食品理化检验-脂类的测定-ppt课件.ppt
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1、脂类的测定脂类的测定广广东药学东药学院食品科院食品科学学学学院院食品分析食品分析课件课件1ppt课件学习目标学习目标掌握:掌握: 索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项,不同索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项,不同提取溶剂的性质与各自的优缺点;提取溶剂的性质与各自的优缺点; 掌握油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法。掌握油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法。熟悉:熟悉: 粗脂肪的概念;粗脂肪的概念; 各类脂肪测定方法的原理和适用范围。各类脂肪测定方法的原理和适用范围。了解:了解: 脂肪的存在状态;脂肪的存在状态; 油脂碘价和羰基价的测定原理及方法。油脂碘价和羰基价的测定原理及方法。2ppt课件主要
2、内容主要内容n食品中脂类物质概述食品中脂类物质概述n样品处理方法和萃取剂样品处理方法和萃取剂n食品中总脂的测定食品中总脂的测定n食品中磷脂的测定食品中磷脂的测定n食用油的检测指标食用油的检测指标3ppt课件食品中的脂类脂类脂类脂肪(甘油三酯)含脂肪(甘油三酯)含9595类脂类脂( (脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇) )脂类是脂肪和类脂的总称脂类是脂肪和类脂的总称大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量不同。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量不同。4ppt课件脂类物质的功能和测定意义1.1.提供热量;提供热量;37.62kJ/g37.6
3、2kJ/g2.2.提供必需的脂肪酸:亚油酸、亚麻酸;提供必需的脂肪酸:亚油酸、亚麻酸;3.3.脂溶性维生素的载体,脂溶性维生素的载体,VEVE、VDVD、VAVA;4.4.赋予食品特殊风味、组织结构、品质、外赋予食品特殊风味、组织结构、品质、外观、口感。观、口感。脂类含量是评价食品品质和营养价值、加脂类含量是评价食品品质和营养价值、加工和保藏工艺的指标。工和保藏工艺的指标。5ppt课件脂类物质的化学特性脂类物质的存在形式脂类物质的存在形式不溶解于水,但溶于有机溶剂,如乙醚、不溶解于水,但溶于有机溶剂,如乙醚、石油醚、甲醇氯仿等。石油醚、甲醇氯仿等。游离态游离态结合态结合态6ppt课件测定脂类的
4、常用有机溶剂测定脂类的常用有机溶剂乙醚乙醚溶解脂肪的能力强,应用最多溶解脂肪的能力强,应用最多乙醚沸点低(乙醚沸点低(34.6),易燃),易燃乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水,含水乙醚在萃取脂肪的的水,含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分同时,会抽提出糖分等非脂成分必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干7ppt课件沸点比乙醚高(沸点比乙醚高(3060,6090等)等)溶解脂肪能力比乙醚弱溶解脂肪能力比乙醚弱吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分有时也采取乙醚有时也采取乙醚+石油醚共用石油醚共用石油醚
5、石油醚测定脂类的常用有机溶剂测定脂类的常用有机溶剂乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态8ppt课件氯仿氯仿甲醇甲醇我国油脂工业常用的一种溶剂。我国油脂工业常用的一种溶剂。74.0874.08己烷,己烷,16.416.4环己烷,另外还有戊烷、环己烷,另外还有戊烷、丁烷、烯烃等。丁烷、烯烃等。6 6# #轻汽油:轻汽油:对脂蛋白、磷脂提取效率较高对脂蛋白、磷脂提取效率较高特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取测定脂类的常用有机溶剂测定
6、脂类的常用有机溶剂9ppt课件样品的预处理1.1.固体样品要粉碎固体样品要粉碎注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化2.2.要干燥的样品要干燥的样品 温度低温度低酶活力高,脂肪易降解酶活力高,脂肪易降解 温度高温度高脂肪易氧化成结合态脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是真空冷冻干燥法较理想的方法是真空冷冻干燥法3.3.酸水解酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。4.4.易结块样品可加海砂易结块样品可加海砂增加样品表面积、减少样品含水量增加样品表面积、减少样品含水量10ppt课件食品中脂类物质的测定1.1.索氏提取法(代表
7、性方法)索氏提取法(代表性方法)2.2.酸性乙醚提取法(结合态脂肪酸性乙醚提取法(结合态脂肪) )3.3.罗兹哥特里法(主要用于乳制品)罗兹哥特里法(主要用于乳制品)4.4.巴布科氏法和盖勃氏法巴布科氏法和盖勃氏法5.5.氯仿甲醇抽提法氯仿甲醇抽提法11ppt课件索氏提取法原理原理脂肪、磷脂、脂肪、磷脂、色素、固醇、色素、固醇、芳香油等芳香油等12ppt课件适用范围与特点适用范围与特点脂类含量较高,结合态的脂类含量较少脂类含量较高,结合态的脂类含量较少能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来测得的只是游离态脂肪,而结合态
8、脂肪测不出来索氏提取法13ppt课件仪器仪器 索氏提取器。索氏提取器。电热恒温水浴(电热恒温水浴(50508080) 电热恒温烘箱(电热恒温烘箱(8080120120)索氏提取法14ppt课件 样样品处处理:1)固体样样品,称称取干燥并研细并研细的样样品2-5g,必要时时伴以海沙,无损损地移入滤纸滤纸筒2)半固体或液体样样品:称称取5-10g于蒸发发皿中,加入海砂约约20g,于沸水浴上干燥后,再于95-105烘干、研细,全部移入滤纸筒内。烘干、研细,全部移入滤纸筒内。索氏提取法15ppt课件测定测定过程过程滤纸筒的制备滤纸筒的制备样品制备样品制备索氏提取器的准备索氏提取器的准备抽提抽提回收溶剂
9、回收溶剂称重计算称重计算索氏提取法16ppt课件 将滤纸裁成将滤纸裁成8cm8cm15cm15cm大小,以直径为大小,以直径为2.0cm2.0cm的大试管的大试管为模型,将滤为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在线扎好定型,在100-10100-105 50 0C C烘箱中烘至恒量(准烘箱中烘至恒量(准确至确至0.0002g0.0002g)。)。滤纸筒的制备滤纸筒的制备17ppt课件固体样品固体样品: :干燥干燥 2 25g5g磨碎磨碎加入滤纸筒加入滤纸筒半固体样品或者液体样品半固体样品
10、或者液体样品:5:510g10g蒸发皿中蒸发皿中 加入沙子加入沙子烘干烘干磨碎磨碎样品制备样品制备18ppt课件索氏抽提取器的准备索氏抽提取器的准备回流冷凝管回流冷凝管提脂管提脂管提脂烧瓶提脂烧瓶索氏抽提取器索氏抽提取器抽提脂肪之前应将各部分抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒量瓶需烘干并称至恒量 19ppt课件滤纸筒放入提脂管滤纸筒放入提脂管倒入乙醚倒入乙醚乙醚量约为烧瓶体积乙醚量约为烧瓶体积2/32/3接上回流冷凝器接上回流冷凝器恒温水浴中抽提恒温水浴中抽提抽提水浴加热,能否用明火?抽提水浴加热,能否用明火?乙醚乙醚8080滴滴/min/min
11、左右左右抽提抽提3 312h12h至抽提完全至抽提完全20ppt课件如何检验脂肪是否抽提完全?如何检验脂肪是否抽提完全?可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹。挥发后不留下痕迹。21ppt课件 回收溶剂并称重回收溶剂并称重l取下接受瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。用取下接受瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于纱布擦净烧瓶外部,于100100105105烘箱中烘箱中烘至恒量并准确称量。烘至恒量并准确称量。 接受烧瓶所增加的质量即为脂肪重量接受烧瓶所增加的质量即为脂肪重量l滤纸筒及样品在
12、通风厨风干滤纸筒及样品在通风厨风干100100105105烘箱中烘至恒量烘箱中烘至恒量准确称量。准确称量。 滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量22ppt课件m m:试样质量,试样质量,g;g;m m1 1 :提脂瓶质量,提脂瓶质量,g;g;m m2 2 :提脂瓶与样品所含脂肪质量,提脂瓶与样品所含脂肪质量,g;g;或或计算计算%100样品重量量抽提后滤纸加样品重抽提前滤纸加样品重量脂肪含量23ppt课件 样品应干燥,否则会增加水溶物质的提取样品应干燥,否则会增加水溶物质的提取 滤纸筒要严密,但不要过紧,以免影响溶滤纸筒要严密,但不要过紧,以免影响溶剂渗透剂
13、渗透 样品不要超过回流管的高度,以防样品中样品不要超过回流管的高度,以防样品中的脂肪不能提尽的脂肪不能提尽 糖及糊精含量高的样品。样品糖及糊精含量高的样品。样品加入冷水加入冷水过滤过滤残渣残渣+ +滤纸滤纸烘干烘干放入抽提管放入抽提管注意事项注意事项24ppt课件 水浴温度不能过高,水浴温度不能过高,8080滴滴/min/min为宜为宜 冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂棉冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂棉 挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火加热挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火加热 反复加热反复加热脂类氧化脂类氧化待测样增量。若质量待测样增量。若质量增加时,以增量前的质量做为恒量。增加时,
14、以增量前的质量做为恒量。 乙醚或石油醚应纯净,不含水、过氧化物和乙醚或石油醚应纯净,不含水、过氧化物和醇类。醇类。注意事项注意事项25ppt课件过氧化物检查方法:取乙醚过氧化物检查方法:取乙醚6ml6ml加入加入10%10%碘碘化钾化钾溶液溶液2ml2ml,用水振摇放置,用水振摇放置1min1min,若碘化钾,若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可使用。处理后方可使用。 乙醚的处理:于乙醚中加入乙醚的处理:于乙醚中加入1/101/101/201/20体积体积的的200g/L200g/L硫代硫酸钠硫代硫酸钠溶液洗涤,再用水洗,然溶液洗涤
15、,再用水洗,然后加入少量后加入少量无无水氧化钙或无水硫酸钠水氧化钙或无水硫酸钠脱水,于脱水,于水浴上进行蒸馏。水浴上进行蒸馏。乙醚过氧化物检查方法和乙醚的处理乙醚过氧化物检查方法和乙醚的处理26ppt课件氯仿甲醇抽提法P104原理原理氯仿氯仿-甲醇甲醇-水水结合脂结合脂游离脂游离脂样品样品过滤过滤滤液浓缩蒸干,残留物中加入石油醚滤液浓缩蒸干,残留物中加入石油醚抽提抽提蒸馏、除去溶剂蒸馏、除去溶剂称重称重27ppt课件适宜于适宜于高结合脂含量高结合脂含量的样品,的样品,尤其是尤其是高磷脂高磷脂含量,如鸡蛋、鱼含量,如鸡蛋、鱼类、肉类等。类、肉类等。 对于不含水分的样品,如果用对于不含水分的样品,
16、如果用此法,则应该加入适量水分。此法,则应该加入适量水分。适用范围及注意事项适用范围及注意事项28ppt课件样品样品+HCl+H+HCl+H2 2O O游离态脂游离态脂+ +乙醇乙醇+ +乙醚乙醚+ +石油醚石油醚回收溶剂回收溶剂, , 测定粗脂肪含量测定粗脂肪含量加热水解加热水解抽提抽提酸性乙醚提取法酸性乙醚提取法原理原理粗脂肪粗脂肪结合脂变游离结合脂变游离29ppt课件适用范围适用范围 各类食品中总脂肪的测定(游离脂肪各类食品中总脂肪的测定(游离脂肪+ +结结合脂肪)合脂肪) 尤其对于容易吸湿、结块、不易烘干的尤其对于容易吸湿、结块、不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时,此法效食品,不能采
17、用索氏提取法时,此法效果较好。果较好。 不适合含糖高的食品(糖遇强酸易炭化)不适合含糖高的食品(糖遇强酸易炭化) 不适宜磷脂含量高的样品不适宜磷脂含量高的样品30ppt课件 样品制备样品制备 水解(加盐酸)水解(加盐酸) 水浴水浴70-8070-80,40-50min40-50min 反复抽提反复抽提 加乙醇加乙醇, ,乙醚乙醚, , 石油醚石油醚 取上层乙醚层,水浴蒸干取上层乙醚层,水浴蒸干 干燥、称重干燥、称重 计算计算 过程过程31ppt课件1.1.乙醇的作用:促使蛋白沉淀、防止乳化、乙醇的作用:促使蛋白沉淀、防止乳化、溶解碳水化合物。溶解碳水化合物。 2.2.石油醚作用:降低乙醇和乙醚
18、的相互作石油醚作用:降低乙醇和乙醚的相互作用,促进分层。用,促进分层。注意事项注意事项32ppt课件罗兹哥特里法(碱性乙醚提取法)原理原理样品样品+ +氨水氨水+ +乙醇乙醇破坏胶体及破坏胶体及脂肪球膜脂肪球膜游离结合脂游离结合脂以上样品以上样品+ +乙醚乙醚+ +石油醚石油醚抽提抽提粗脂肪粗脂肪回收溶剂回收溶剂, , 干燥干燥, , 称重称重33ppt课件罗兹哥特里抽脂瓶罗兹哥特里抽脂瓶氨水氨水+ +乙醇乙醇乙醚乙醚+ +石油醚石油醚34ppt课件1.1.此法用于测定乳制品中的脂含量。此法用于测定乳制品中的脂含量。2.2.NHNH3 3.H.H2 2O O 能破坏胶体介质和脂肪球,能破坏胶体
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