原始记录填写分析课件.ppt

1、原始记录的填写1.检验记录与报告书模板的起草、审核、批准检验记录与报告书模板的起草、审核、批准 n起草起草 审核审核 批准批准 质检员 实验室主任 质量部经理 n模板要求n体现所被测样品名称、批号、规格。n应有检验人签名与检验日期。 n使用仪器检测时，应注明仪器型号、仪器编号，进行色谱等检测时，同时应注明色谱柱型号与编号。 n用标准物质时，应注明标准物质的来源、批号与含量。n 对温湿度要求比较严格时，应在实验记录中记载温湿度。成品检测报告，在无特殊说明时，国内客户采用中文模板，国外客户采用英文模板。其它作规定的项目，应按国际惯例书写 名称批号规格2.检验记录与报告的领用、发放与收回检验记录与报

2、告的领用、发放与收回n(1).批准后的检验记录与报告书原件交质管部QA保管，QC指定专人负责根据使用需求及时备份，QC指定专人在每张表格发放前盖上“受控文件、复印无效”的印章，领取时QC人员需先确认检验记录是否为最新版本，复印是否清晰，有无遗漏，确认无误后填写检验记录发放、收回记录。 n(2). 检验人员填写好检验记录后，交由QC主管或指定授权人进行复核，复核内容应包括记录页数、图谱页数等信息是否齐全。并在记录上签字，再将记录交QC指定人员，及时填写检验记录发放、收回记录，注明所交检验记录的批号等内容。 n(3).QA项目负责人须先核对供方COA与本公司的质量规格指标，并对检验记录审核无误后，

3、出具报告书，交QC主管或指定授权人审核，由质管部经理或授权放行人批准后方可发放。若项目负责人发现检验记录填写内容存在问题时，及时向质管部经理或授权放行人反映，并通知QC主管进行调查，确认无误后，由QA出具检验报告书，交QC主管审核，由主管批准后方可发放。n(4).一批产品只填发一次报告书，如有特殊情况需换发检验报告时，原检验报告必须追回。3.检验记录填写的基本要求检验记录填写的基本要求n （1）检验记录采用统一印制的记录纸和各类专项检验记录表，并用蓝色或黑色墨水笔书写（显微绘图可用铅笔）。凡用电脑打印的数据与图谱，应附于原始记录后，并有操作者签名和日期。应对检验记录的表头内容进行填写，包括品名

4、、批号、规格、检验日期和检验依据等。n（2） 检验依据应列出标准名称、版本号或标准的文件编号。n（3）检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括项目名称、检验日期、实验条件（如实验温度、仪器名称型号和校正情况等）、观察到的现象（不要抄标准，而应是简要记录检验过程中观察的真实情况；遇有反常的现象则应详细记录，并鲜明标出，以便审查研究）、实验数据、计算和结果判断等。n（4）检验记录有误时，可用单线划去保持原有的字迹可辨认，不得擦抹涂改；并应在修改下签名或签章，以示负责。检验结果无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上

5、注明。n（5）检验中使用的对照品或标准品，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量测定的，应注明其含量和干燥失重（或水分）。n（6）每个检验项目均应根据检验结果做出单项结论（合格或不合格），并签署检验者的姓名。4.对不同检验项目记录的书写要求对不同检验项目记录的书写要求a.性状性状 n溶解度 n相对密度 n熔点 n旋光度 n吸收系数 n酸值 b. 鉴别鉴别 n呈色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程,供试品的取用量,所加试剂的名称与用量,反应结果(生成物的颜色,气体的产生或异臭,沉淀物的颜色或溶解等)。n气（液）相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查（或含

6、量测定）项记录的页码。nC.检查检查 n pH值（包括酸度、碱度或酸碱度） n溶液的澄清度与颜色 n氯化物（或硫酸盐） n干燥失重 n水分n灰分n装量（重量）差异 nD.含量测定含量测定 n重量分析法n容量分析法n紫外分光光度法n气（液）相色谱ne.微生物限度微生物限度 n细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断.n霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断。n大肠菌群MPN计数记录培养条件及各稀释度试管结果，复发酵试验所用的培养基、培养条件和培养结果，查表，计算，结果判断。n控制

7、菌记录供试液前增菌、增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果(菌落形态)，结果判断；出现疑似菌需作进一步鉴定的，应及时送第三方检验机构进行检测确认 5.检验结果的描述检验结果的描述n如无特殊要求，计算过程中至少应比标准规定多保留一位小数，具体规定按有效数字和数值的修约及运算规程执行。当检测结果小于定量限而大于检测限时，应报告“LOQ”。n4.5.3 当检测结果小于检测限时，应报告“ND” 6. 检验结果的报告检验结果的报告 每一检验项目最后的检验结果均应填写在检验报告书右列检验结果栏内。检验报告书内容还应包括检验依据和检验结论。 检验报告书均应有签发者、复核者和主检者签

8、名。已审核后的批检验记录送到质量管理部评价归档。误差、有效数字误差、有效数字u偶然误差：随机的、不可避免的，呈正态分布又称随机误差，是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其大小与正负都是不固定的。如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。产生原因：操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数值的波动。减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。u过失误差：操作人员的粗心大意或未按操作规程做，可避免。误差、有效数字误差、有效数字误差表示方法 u准确度：定义：是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。误差有两种表示方法：绝对误差、相对误差绝对误差

9、（E）测得值(X)真实值(T)相对误差(E%)（测得值真实值）/真实值100误差小，表示测得值和真实值接近。测得准确度高。相对误差是误差在真实值中所占百分数。误差、有效数字误差、有效数字误差表示方法 u精密度：精密度是指相同条件下，n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的好坏常用偏差表示。偏差分为：绝对偏差、相对偏差绝对偏差：（d）单次测定结果n次测定结果的算术平均值相对偏差：（d%）=单此测得结果的绝对偏差/n次测定结果的算术平均值100u精密度与准确度的关系：精密度是保证准确度的先决条件，只有精密度好，才能得到好的准确度。若精密度差，所测得结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。提高精密度

10、不一定能保证高的准确度，有时还需进行系统误差的校正，才能得到高的准确度。误差、有效数字误差、有效数字有效数字 u使用有效数字时，应注意以下几点：记录测量所得数据时，只允许保留一位可疑数字。（当用25ml无分度吸量管移取溶液时，应记录为25.00ml。）有效数字的位数反映了测量的相对误差（如称量某试剂的质量是0.5180g，表示该试剂质量是0.51800.0001，其相对误差为0.02，如果少取一位有效数字，表示该试剂的质量是0.5180.001，其相对误差为0.2。）有效数字的位数与量的使用单位无关。（如称的某物的质量是12g，二位有效数字，若以mg为单位时，应记为1.2104mg，而不应记为

11、12000mg。）数字前的零不是有效数字（0.025），起定位作用；数字后的零都是有效数字（120、0.5000）。误差、有效数字误差、有效数字有效数字 u有效数字修约：四舍六入五保双若被舍弃的第一位大于5，则其前一位数字加1（如28.2645，取三位有效数字，位28.3）；若被舍弃的第一位小于5，则舍弃。若被舍弃的第一位数等于5，而其后数字全部是0，则视被保留的末位数字为奇数还是偶数，末位是奇数加1，末位为偶数舍弃。（如28.250，28.350，28.050取3位有效数字：28.2，28.4，28.0）若被舍弃的第一位数字是5，而其后的数字不全是0，无论前面是奇还是偶，皆进1（如28.25

12、01，取3位有效数字，28.3）。若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数进行连续修约。误差、有效数字误差、有效数字化学分析中常用的量和单位（法定计量单位） 量的名称量的名称单位名称及符号单位名称及符号物质的量摩尔mol、毫摩mmol、微摩mol摩尔质量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol摩尔体积立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol物质的浓度摩尔每立方米mol/m3、摩尔每升mol/L物质的质量浓度克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升g/mL质量千克kg、克g、毫克mg、微克g密度千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL长度米m、厘米cm、毫米mm、微米m时间秒s、分min、时h面积平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2体积、容积立方米m3、立方厘米cm3、立方分米dm3温度摄氏度