原子吸收光谱分析基本原理与原子吸收光谱仪课件.pptx
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- 原子 吸收光谱 分析 基本原理 吸收 光谱仪 课件
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1、6:50:05atomic absorption spectrometry,AAS模块三原子吸收分光光度法第一节第一节 原子吸收分光光度法基本原理和原子原子吸收分光光度法基本原理和原子吸收分光光度计吸收分光光度计6:50:06基本原理基本原理认识原子吸收认识原子吸收分光光度计分光光度计定量方法定量方法和分析条件和分析条件的选择的选择干扰的干扰的消除消除教学内容教学内容2学时理论学时理论2学时理论学时理论+3学时实验学时实验2学时理论学时理论6:50:07引入引入l 据新华社报道,美国一家独立实验室今年据新华社报道,美国一家独立实验室今年9月抽检了美国市月抽检了美国市场上场上33个品牌的红色系唇
2、膏。检测结果显示,个品牌的红色系唇膏。检测结果显示,61%的口红含的口红含铅,含铅量从铅,含铅量从0.03ppm至至0.65ppm不等。但没有一种口红在不等。但没有一种口红在包装上标注含铅。这份名为包装上标注含铅。这份名为毒吻:含铅口红的问题毒吻:含铅口红的问题报告报告称,含铅量较高的口红包括:欧莱雅纷泽滋润正红色唇膏称,含铅量较高的口红包括:欧莱雅纷泽滋润正红色唇膏(0.65ppm)、封面女郎鲜红色唇膏、封面女郎鲜红色唇膏(0.56ppm)、迪奥魅惑暗红、迪奥魅惑暗红色唇膏,而诸如露华浓等品牌的口红不含铅,价格也相对便色唇膏,而诸如露华浓等品牌的口红不含铅,价格也相对便宜。这些口红均由美国制
3、造。宜。这些口红均由美国制造。l - 2007年年10月月15日日 07:40 每日经济新闻每日经济新闻 6:50:07l 可见铅在化妆品中属有毒物质,一定含量可见铅在化妆品中属有毒物质,一定含量的铅可造成人体皮肤等部位中毒,对人体的铅可造成人体皮肤等部位中毒,对人体安全危害较大。国家化妆品卫生标准中规安全危害较大。国家化妆品卫生标准中规定,化妆品中铅的总含量定,化妆品中铅的总含量( (以铅计以铅计) )不得超不得超过过4 41010-5-5( (含乙酸铅的染白剂除外含乙酸铅的染白剂除外) )。可用。可用火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法与双硫腙萃取分与双硫腙萃取分光光度法两种方法测
4、定。光光度法两种方法测定。 古罗马的女性为使肤色更白而制造了一个帝国和种族灭亡的天大悲古罗马的女性为使肤色更白而制造了一个帝国和种族灭亡的天大悲剧。在攻占古希腊后古罗马人发现,铅粉可以制成化妆品,能使女性的皮剧。在攻占古希腊后古罗马人发现,铅粉可以制成化妆品,能使女性的皮肤变得白皙细嫩,更为漂亮。于是,古罗马女性乐此不疲,长期使用铅来肤变得白皙细嫩,更为漂亮。于是,古罗马女性乐此不疲,长期使用铅来美白皮肤,使得铅蓄积在骨骼和软组织中、特别是脑中,导致人体生理功美白皮肤,使得铅蓄积在骨骼和软组织中、特别是脑中,导致人体生理功能下降,幼儿智力低下,行动异常。蓄积在罗马人体内的铅毒在下一代人能下降,
5、幼儿智力低下,行动异常。蓄积在罗马人体内的铅毒在下一代人中充分发挥了杀伤力。古罗马特洛伊贵族中充分发挥了杀伤力。古罗马特洛伊贵族3535名结婚的王公有半数不育。其名结婚的王公有半数不育。其余人虽能生育,但所生的孩子几乎个个都是低能儿和痴呆儿。几代以后罗余人虽能生育,但所生的孩子几乎个个都是低能儿和痴呆儿。几代以后罗马皇室就再也找不到嫡亲的可以传位的子女了。马皇室就再也找不到嫡亲的可以传位的子女了。6:50:07l 随着临床医学的进步,最近开始应用于医疗卫生领域。原随着临床医学的进步,最近开始应用于医疗卫生领域。原子吸收光谱分析在医学上的应用,才使得正确检测各种含子吸收光谱分析在医学上的应用,才
6、使得正确检测各种含量在量在ppmppm( (百万分率或百万分之几百万分率或百万分之几)或或ppbppb级级(10亿分之一亿分之一)的微量的微量元素成为可能。目前,原子吸收光谱分析检测微量元素在元素成为可能。目前,原子吸收光谱分析检测微量元素在临床中得到广泛的应用临床中得到广泛的应用, ,各大医院均采用此方法各大医院均采用此方法, ,是彻底淘汰是彻底淘汰生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)、电化生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)、电化学法的首选方法。学法的首选方法。l 原子吸收光谱分析法(原子吸收光谱分析法(AASAAS)在疾病控制中心更是作为)在疾病控制中心更是作为“金标准金
7、标准”。目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器,镁、铁等)检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器,是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。 6:50:07认识原子吸收分光光度计认识原子吸收分光光度计l概念概念l基本原理基本原理l分析流程分析流程l仪器构造和操作仪器构造和操作6:50:07问题问题1p那么化妆品中的这些重金属如何检测?那么化妆
8、品中的这些重金属如何检测?p 可以采用化学法、电位分析法、可见分光光度法等,这些方可以采用化学法、电位分析法、可见分光光度法等,这些方法各有其法各有其缺缺点点:(1 1)化学法灵敏度都相对较低,化学法灵敏度都相对较低,适于测定常量元素适于测定常量元素(2 2)电位分析法电位分析法和和可见分光光度法可见分光光度法另外两种方法易受溶液中共存另外两种方法易受溶液中共存成分干扰。成分干扰。解决方法:解决方法:原子吸收分光谱法原子吸收分光谱法是解决这类问题非常好的一种方法。是解决这类问题非常好的一种方法。 6:50:07 本章训练项目本章训练项目l 用原子吸收分光光度法对化妆品中的铅、镉等重金用原子吸收
9、分光光度法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行检测评价属的含量进行检测评价l 任务任务1 1:原子吸收分光光度计的基本操作:原子吸收分光光度计的基本操作l 任务任务2 2: 分解制备样品分解制备样品l 任务任务3 3:利用标准曲线法对化妆品中的铅、镉等重金属的含:利用标准曲线法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行测定量进行测定l 任务任务4 4:利用标准加入法对化妆品中的铅、镉等重金属的含:利用标准加入法对化妆品中的铅、镉等重金属的含量进行测定量进行测定l 任务任务5 5:质量评价:质量评价6:50:08 原子吸收的概念原子吸收的概念基本原理基本原理 :依据原子蒸气对特定谱线的吸收进行依据原子
10、蒸气对特定谱线的吸收进行定量定量分析分析。测定对象:测定对象:金属元素及少数非金属元素。(金属元素及少数非金属元素。(定量分定量分析)析)。应用领域应用领域:冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。冶金、地质勘探、质检监督、环境检测、疾病控制等。原子吸收谱线轮廓原子吸收谱线轮廓6:50:08原子吸收光谱产生formation of AAS基基态态第一激发态第一激发态发射一定频率发射一定频率的辐射能量的辐射能量吸收一定频率吸收一定频率的辐射能量的辐射能量吸收吸收光谱光谱发射发射光谱光谱产生共振吸收线(简称共振线)产生共振吸收线(简称共振线)产生发射共振线(也简称共振线)产生发射共振线(也
11、简称共振线)6:50:081 1、共振吸收线共振吸收线: :当电子吸收一定能量从基态跃迁到能量最低的当电子吸收一定能量从基态跃迁到能量最低的激发态时所产生的吸收谱线,称为共振吸收线,简称共振线。激发态时所产生的吸收谱线,称为共振吸收线,简称共振线。2 2、共振发射线:当电子从第一激发态跃回基态时,则发射出共振发射线:当电子从第一激发态跃回基态时,则发射出同样频率的光辐射,其对应的谱线称为共振发射线,也简称同样频率的光辐射,其对应的谱线称为共振发射线,也简称共振线。共振线。3 3、分析线:用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线,分析线:用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线,由于共振线的
12、分析灵敏度高,光强大常作分析线使用。由于共振线的分析灵敏度高,光强大常作分析线使用。几个基本概念几个基本概念(P171-172)6:50:08: KISDI铅镁吸收400d的能量吸收1000d的能量4001,000基态第一激发态基态第一激发态(1 1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同)各种元素的原子结构和外层电子排布不同各种元素基态各种元素基态第一激发态第一激发态: : 跃迁吸收能量不同跃迁吸收能量不同具有特征性具有特征性最易最易发生,吸收最强,最灵敏线发生,吸收最强,最灵敏线特征谱线特征谱线(2 2)利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析)利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分
13、析3.元素的特征谱线6:50:091、灵敏度高,检出限低。灵敏度高,检出限低。2、准确度高。准确度高。3、选择性好。选择性好。4、 操作简便,分析速度快。操作简便,分析速度快。5、应用广泛。应用广泛。6、分析不同元素,必须使用不同元素灯。分析不同元素,必须使用不同元素灯。7、对于复杂样品需要进行化学预处理。对于复杂样品需要进行化学预处理。原子吸收光谱法特点原子吸收光谱法特点6:50:09任务任务: :比较原子吸收光谱和紫外比较原子吸收光谱和紫外- -可见吸收光谱法可见吸收光谱法原子吸收光谱原子吸收光谱紫外紫外- -可见吸收光谱法可见吸收光谱法相同点相同点基于物质对光的吸收建立的方法基于物质对光
14、的吸收建立的方法朗伯比尔定律朗伯比尔定律不同点不同点基态原子基态原子溶液中的分子或离子溶液中的分子或离子线状光谱线状光谱带状光谱带状光谱金属离子定量分析金属离子定量分析定量和定性定量和定性 结构推测结构推测分析分析6:50:092、原子吸收分光光度计、原子吸收分光光度计6:50:09光源(发射特征谱线)光源(发射特征谱线)原子化器(试样转化为原子蒸气)原子化器(试样转化为原子蒸气)分分光系统(分离特征谱线)光系统(分离特征谱线)检测系统检测系统 (信号转换、放大、显示)(信号转换、放大、显示)分析流程分析流程问题问题: :请根据该流程简单设计原子吸收分光光度计请根据该流程简单设计原子吸收分光光
15、度计. .6:50:09仪器结构仪器结构光源光源原子化原子化系统系统分光系分光系统统检测系检测系统统6:50:09作用:产生原子吸收所需要的特征作用:产生原子吸收所需要的特征谱线谱线。要求:要求:能发射待测元素的共振线;能发射锐线;辐射光强度大,稳定性好能发射待测元素的共振线;能发射锐线;辐射光强度大,稳定性好; ;寿命长;价格便宜。寿命长;价格便宜。类类型型:空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。:空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。q问题问题 :要测定化妆品中的铅应该选择什么光源?:要测定化妆品中的铅应该选择什么光源?空心阴极灯光源光源6:50:10空心阴极灯的工作原
16、理空心阴极灯的工作原理 施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极; ; 与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击,向阴极内壁猛烈轰击; ; 使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴
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