固相萃取在食品中的应用课件.ppt

1、固相萃取在食品中的应用固相萃取在食品中的应用姓名：张楠姓名：张楠 & & 李倩倩李倩倩学院班级：理研学院班级：理研09030903导师：吕超导师：吕超.Contents前言前言SPE的原理和优点的原理和优点SPE在食品分析中的应用在食品分析中的应用 SPME的原理和优点的原理和优点SPME在食品分析中的应用在食品分析中的应用.前言前言.SPE的原理和优点的原理和优点原理原理 固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是由液一固萃取和液相色谱柱技术相结合而发展起来的一种样品前处理方法。 它是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离原理，使液体样品通过一吸附剂小柱，保留其中

2、某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。. SPE作为液体试样制备的优先方案取代了传统的液一液萃取法(Liquid一 Liquid Extraction，LLE)。 与LLE法相比，SPE技术有如下的优点:有机溶剂消耗小；富集倍数高；克服了LLE易乳化相分离慢的缺点，对环境的污染小；能有效地进行样品纯化和干扰组分的预分离；便于样品的储存和运送；操作简便，易实现自动化，便于批量样品处理，速度快等。SPE的原理和优点的原理和优点优点优点.SPE在食品分析中的应用在食品分析中的应用SPE-HPLC联用测丙烯酰胺联用测丙烯酰胺 丙烯酰胺 ( acr

3、ylamide, AA)是一种白色结晶性固体，其聚合产物可作为土壤调节剂、污水处理剂，广泛应用于化妆品、造纸、 纺织、 粘合剂、 食物包装材料等方面，还可用于核酸和蛋白质的凝胶电泳测定。AA对人类有神经毒性、 遗传毒性、 生殖毒性，被归为“ 对人类可能致癌物 ”。 2002年 4月，瑞典国家食品管理局及瑞典斯德哥尔摩大学的研究人员首次报道多种食品尤其是淀粉类食品在高温加工 (如油炸、 焙烤 )过程中产生大量 AA。经油炸、 焙、 烤的食品由于色香味俱佳而成为餐桌上的常客，因此，研究各种食品中 AA的含量对评价人群 AA暴露水平意义重大。.v检测物质：检测物质： 炸薯片、香奶面包、锅巴、虾条、雪

4、米饼SPE在食品分析中的应用在食品分析中的应用SPE-HPLC联用测丙烯酰胺联用测丙烯酰胺v样品处理：样品处理： 加20 mL水超声振荡20 min取中间清液(避开油层 ) 称2.00g磨碎样品于25mL比色管4000 r/min离心20 min取上清液正己烷萃取20 min收集水层样液加试剂A和B各 1mL4000 r/min 离心20 min再取上清液滤纸过滤收集滤液试剂试剂A: 称取15 g K4Fe(CN)63H2O溶 于100 ml水中; 试剂试剂B: 称取 30 g ZnSO47H2O溶于100 ml水中。.v 自制自制 SPE柱方法柱方法: 取 5 ml塑料注射器，填充一定量玻璃

5、棉并压紧，称取 1.00 g吸附剂 (分别为活性炭、 硅胶、 分子筛 )覆于玻璃棉上，其上再填充少量玻璃棉；0.45 mm PVDF (聚偏二氟乙烯 )滤膜。SPE在食品分析中的应用在食品分析中的应用SPE-HPLC联用测丙烯酰胺联用测丙烯酰胺.SPE在食品分析中的应用在食品分析中的应用SPE-HPLC联用测丙烯酰胺联用测丙烯酰胺定性及定量：用标准物质保留时间定性，根据峰面积在标准曲线查得的结果计算出样品中 AA的含量。.SPE在食品分析中的应用在食品分析中的应用SPE-HPLC联用测丙烯酰胺联用测丙烯酰胺 该方法以信噪比 ( S/N)为 23时测得方法的检出限为 0.1 mg/L，按取 2

6、g样品量计算，本方法的样品检出限为12 mg/kg。参考文献：郑娜, 管春梅, 冯清茂等. 固相萃取 -高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺含量. 中国卫生检验杂志. 2009, 19(1): 92-94.SPME的原理和优点的原理和优点原理原理. 与与SPE 相比相比，SPME具有以下优点：具有以下优点： 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避 免二次污染；(2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1；(3) 样品用量少，几 mL几十 mL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限为 mg/L- n g/L水平(6) 适用于挥发性有机物、半挥发性有机物及非挥发性的有机物。S

7、PME的原理和优点的原理和优点优点优点.参考文献：1Martinez-Urunuela A, Gonzalez-Saiz J M, Pizarro C. , 2005 (1-2): 31-382 Yang L, Sturgeon R E. J ANAL ATOM SPECTROM, 2005 (8): 724-7293张廉奉, 朱铭立, 李秀娟, 等. 化学学报, 2008, 66 (12) : 14654田怀香, 王璋, 许时婴. 色谱) , 2006, 24 (2) : 177SPME在食品分析中的应用在食品分析中的应用.前处理方法前处理方法原理原理分析方法分析方法分析对象分析对象萃取相萃取相缺点缺点固相萃取固相萃取固相吸附剂对待测物体的吸附作用先用吸附剂吸附，再用溶剂洗脱后测定各种气体、液体及可溶固体具有选择性的固相萃取柱或萃取盘固体吸附剂孔穴易被堵塞，样品不能含颗粒物固相微萃取固相微萃取待测物在样品及萃取涂层之间的分配平衡将萃取纤维暴露在样品及萃取涂层之间或其顶空气体中萃取，然后再进样测定挥发性，半挥发性及部分非挥发性有机物具有选择吸附性的涂层使用寿命短、定量重现性相对差SPM和和SPME的对比的对比.