制药工程学第03章课件.ppt
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- 制药 工程学 03 课件
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1、CHAPTER 3 TECHNOLOGICAL PROCESS DESIGN Pharmaceutical Engineering3.1 Introduction 3.2 Technology of Process Design3.3 Process Flow-sheetChapter3 Technological Process DesignPharmaceutical Engineering工艺流程设计工艺流程设计3.1 Introduction 生产工艺流程设计生产工艺流程设计试验工艺流程设计试验工艺流程设计仅有文献资仅有文献资料,尚未进料,尚未进行生产行生产技术成熟、技术成熟、大量生产
2、大量生产Pharmaceutical Engineering4.1.1 Role of Process Design4.1.2 Content of Process Design4.1.3 Fundamental Program of Process Design4.1.4 Achievement of Process Design3.1 Introduction Pharmaceutical Engineering 工艺流程设计是在工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线确定的原料路线和技术路线的的基础上进行的,它是整个工艺设计的中心。基础上进行的,它是整个工艺设计的中心。 工艺流程设计是工
3、程设计中最重要、最基础的设工艺流程设计是工程设计中最重要、最基础的设计步骤,对后续的计步骤,对后续的物料衡算物料衡算、工艺设备设计工艺设备设计、车间车间布置设计布置设计和和管道布置设计管道布置设计等单项设计起着决定性的等单项设计起着决定性的作用,并与车间布置设计一起决定着车间或装置的作用,并与车间布置设计一起决定着车间或装置的基本面貌。基本面貌。3.1.1 Role of Process DesignPharmaceutical Engineering 工艺流程设计的任务内容:工艺流程设计的任务内容:1.确定工艺流程的组成确定工艺流程的组成确定流程中各生产过程的确定流程中各生产过程的具体内容、
4、顺序和组合方式具体内容、顺序和组合方式,是工艺流程设计的基本任务。是工艺流程设计的基本任务。可用设备之间的可用设备之间的位置关系位置关系和和物物料流向料流向来表示。来表示。3.1.2 Content of Process DesignPharmaceutical Engineering2.确定载能介质的技术规格和流向确定载能介质的技术规格和流向常用的载能介质:常用的载能介质:水、水蒸汽、冷水、水蒸汽、冷冻盐水、空气冻盐水、空气( (真空或压缩真空或压缩) )。3.确定操作条件和控制方法确定操作条件和控制方法主要工艺参数有主要工艺参数有温度、压力、浓度、温度、压力、浓度、流量、流速和流量、流速和
5、pHpH值值等。等。3.1.2 Content of Process DesignPharmaceutical Engineering 4.确定安全技术措施确定安全技术措施设置相应的预防和应急措施设置相应的预防和应急措施,如阻,如阻火器、报警装置、爆破片、安全阀、火器、报警装置、爆破片、安全阀、安全水封、放空管、溢流管、泄水安全水封、放空管、溢流管、泄水装置、防静电装置、防雷装置和事装置、防静电装置、防雷装置和事故贮槽等。故贮槽等。3.1.2 Content of Process DesignPharmaceutical Engineering5.5.绘制不同深度的工艺流程图绘制不同深度的工艺
6、流程图u初步设计初步设计u施工图设计施工图设计工艺流程框图工艺流程框图工艺流程示意图工艺流程示意图物料流程图物料流程图带控制点的工艺流程图带控制点的工艺流程图施工阶段带控制点的工施工阶段带控制点的工艺流程图。艺流程图。 3.1.2 Content of Process DesignPharmaceutical Engineering3.1.3 Fundamental Program of Process Design工艺流程设计的基本程序工艺流程设计的基本程序u工艺路线的选择工艺路线的选择u确定工艺流程的组成和顺序确定工艺流程的组成和顺序工业化实施的可行工业化实施的可行性、可靠性和先进性、可靠
7、性和先进性;关键设备和特性;关键设备和特殊工艺条件或参数殊工艺条件或参数容易实现或达到容易实现或达到明确各单元反应和单元明确各单元反应和单元操作的主要设备、操作操作的主要设备、操作条件和基本操作参数条件和基本操作参数( (如如温度、压力、浓度等温度、压力、浓度等) )。在此基础上,确定在此基础上,确定各设备之间的连接各设备之间的连接顺序以及载能介质顺序以及载能介质的技术规格和流向的技术规格和流向Pharmaceutical Engineeringu绘制工艺流程框图绘制工艺流程框图 当工艺路线及工艺流程的组成和顺序确定之后,可用当工艺路线及工艺流程的组成和顺序确定之后,可用方框、方框、文字和箭头
8、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序,等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序,绘制出工艺流程框图。绘制出工艺流程框图。 在工艺流程框图的基础上,分析各过程的主要工艺设备,在工艺流程框图的基础上,分析各过程的主要工艺设备,以以图例、箭头和必要的文字说明图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。路线和顺序。u绘制工艺流程示意图绘制工艺流程示意图3.1.3 Fundamental Program of Process DesignPharmaceutical Engineeringu 绘制物料流程图绘制物料流程图 当工艺流程示意图确
9、定之后,即可进行物料衡算和能量衡当工艺流程示意图确定之后,即可进行物料衡算和能量衡算。在此基础上,可绘制出物料流程图。此时,设计已由定性算。在此基础上,可绘制出物料流程图。此时,设计已由定性转入定量。转入定量。u 绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图 当物料流程图确定之后,即可进行设备、管道的工艺计算当物料流程图确定之后,即可进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计。在此基础上,可绘制出初步设计阶段带控以及仪表自控设计。在此基础上,可绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流程图,并列出设备一览表。制点的工艺流程图,并列出设备一览表。3.1.3 Fundamenta
10、l Program of Process DesignPharmaceutical Engineeringu 绘制施工阶段带控制点的工艺流程图绘制施工阶段带控制点的工艺流程图 初步设计阶段的工艺流程设计经审查批准后,按照初步设计阶段的工艺流程设计经审查批准后,按照初步设计的审查意见,对工艺流程图中所选用的设备、初步设计的审查意见,对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上,可绘制出施工阶段带控制点的工说明。在此基础上,可绘制出施工阶段带控制点的工艺流程图。艺流程图。3.1.3 Fundamental
11、Program of Process DesignPharmaceutical Engineering 在通常的两阶段设计即初步设计和在通常的两阶段设计即初步设计和施工图设计中,初步设计阶段的主要成施工图设计中,初步设计阶段的主要成果是果是初步设计阶段带控制点的工艺流程初步设计阶段带控制点的工艺流程图;图;施工图设计阶段的主要成果是施工图设计阶段的主要成果是施工施工阶段带控制点的工艺流程图。阶段带控制点的工艺流程图。3.1.4 Achievement of Process DesignPharmaceutical Engineering4.2.1 Comparison of Different
12、 Schemes4.2.2 Perfect the Technological Process 4.2.3 Technology Problems involved in Designing3.2 Technology of Process DesignPharmaceutical Engineering 在进行方案比较时首先应明确在进行方案比较时首先应明确评判标准评判标准。许。许多技术经济指标,如产物收率、原料单耗、能多技术经济指标,如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外,环保、安可作为方案比较的
13、评判标准。此外,环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。因素。例例3-1、例例3-2、例例3-3、例例3-43.2.1 Comparison of Different SchemesPharmaceutical Engineering 实例实例3-1 在药品精制中,粗品常先用溶剂在药品精制中,粗品常先用溶剂溶解,然后加入活性炭脱色,最后再滤除溶解,然后加入活性炭脱色,最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易低沸点易挥发溶剂挥发溶剂,试确定适宜的过滤流程。,试确定适宜的过滤流程。 解:首先选定过滤速度和溶剂收
14、率为方解:首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。案比较的评判标准。 Example 3.1Pharmaceutical Engineering溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品过过滤滤器器溶溶剂剂去去三三废废放放空空图图3-1 常压过滤方案常压过滤方案 采用常压过滤采用常压过滤方案虽可滤除活性方案虽可滤除活性炭等固体杂质,但炭等固体杂质,但过滤速度较慢,因过滤速度较慢,因而不宜采用。而不宜采用。 Scheme I:Atmospheric Filtration Pharmaceutical Engineering溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液
15、溶溶剂剂去去三三废废抽抽滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品接接真真空空 图图3-2 真空抽滤方案真空抽滤方案 Scheme II:Vacuum Filtration 该方案采用真空抽滤该方案采用真空抽滤方式,过滤速度明显加快,方式,过滤速度明显加快,从而克服了方案从而克服了方案I过滤速度较过滤速度较慢的缺陷,但由于出口未设慢的缺陷,但由于出口未设置冷凝器,因而易造成大置冷凝器,因而易造成大量低沸点溶剂的挥发损失,量低沸点溶剂的挥发损失,使溶剂的收率下降,故该方使溶剂的收率下降,故该方案不太合理案不太合理。Pharmaceutical EngineeringScheme III:Vacuum
16、Filtration Condensation溶溶解解脱脱色色釜釜水水蒸蒸气气滤滤液液溶溶剂剂去去三三废废抽抽滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品冷冷凝凝器器冷冷却却剂剂接接真真空空接接收收罐罐图图3-3 真空抽滤真空抽滤-冷凝方案冷凝方案 同方案同方案II相比,相比,该方案在出口设该方案在出口设置了冷凝器,以置了冷凝器,以回收低沸点溶剂,回收低沸点溶剂,从而减少了溶剂从而减少了溶剂的挥发损失,提的挥发损失,提高了溶剂的收率,高了溶剂的收率,因而较为合理。因而较为合理。 Pharmaceutical EngineeringScheme IV:Pressure Filtration溶溶解解脱脱色
17、色釜釜水水蒸蒸气气压压缩缩空空气气或或氮氮气气滤滤液液压压滤滤器器活活性性炭炭溶溶剂剂粗粗品品溶溶剂剂去去三三废废放放空空图图3-4 加压过滤方案加压过滤方案 该方案是该方案是在压滤器上部通入在压滤器上部通入压缩空气或氮气,压缩空气或氮气,即采用加压过滤方即采用加压过滤方式,过滤速度快,式,过滤速度快,且且溶剂的挥发损失溶剂的挥发损失很少,因而最为很少,因而最为合理。合理。Pharmaceutical Engineering 实例实例3-2 用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为:混酸的组成为:HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%;氯
18、苯与混酸中氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为的摩尔比为1:1.1;反应开始温;反应开始温度为度为4055oC,并逐渐升温至,并逐渐升温至80oC;硝化时间为;硝化时间为2h;硝化废酸中含硝酸小于硝化废酸中含硝酸小于1.6%,含混合硝基氯苯为获,含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较,确定适。试通过方案比较,确定适宜的硝化及后处理工艺流程。宜的硝化及后处理工艺流程。 解:首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸解:首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。 Example 3.2Pharmace
19、utical EngineeringScheme I:NitrationSeparation 配配酸酸釜釜冷冷却却水水水水连连续续分分离离器器粗粗硝硝基基物物去去精精制制硫硫酸酸氯氯苯苯硝硝化化釜釜冷冷却却水水水水蒸蒸汽汽硝硝酸酸分分离离废废酸酸出出售售图图3-5 硝化硝化-分离方案分离方案 Pharmaceutical EngineeringScheme II:NitrationSeparationExtraction配配酸酸釜釜冷冷却却水水水水连连续续分分离离器器粗粗硝硝基基物物去去精精制制硫硫酸酸氯氯苯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷冷却却水水水水蒸蒸汽汽硝硝酸酸萃萃取取废废酸酸出出售售图图
20、3-6 硝化硝化-分离分离-萃取方案萃取方案 Pharmaceutical EngineeringScheme III:NitrationSeparationExtractionCondensation 配配酸酸釜釜冷却水冷却水回收硫酸回收硫酸冷却水冷却水冷凝器冷凝器接真空接真空水蒸汽水蒸汽浓浓缩缩釜釜接接收收罐罐补充硫酸补充硫酸去水处理去水处理连连续续分分离离器器粗硝基物去精制粗硝基物去精制氯苯氯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷却水冷却水水蒸汽水蒸汽硝酸硝酸回收氯苯回收氯苯图图3-7 硝化硝化-分离分离-萃取萃取-浓缩方案浓缩方案 Pharmaceutical Engineering 例例3-3
21、 在加压连续釜式反应器中,用混酸硝化苯制在加压连续釜式反应器中,用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为:备硝基苯。已知混酸组成为:HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%;苯与混酸中;苯与混酸中HNO3的摩尔比为的摩尔比为1:1.1;反应;反应压力为压力为0.46MPa,反应温度为,反应温度为130oC;反应后的硝化液;反应后的硝化液进入连续分离器,分离出的酸性硝基苯和废酸的温度进入连续分离器,分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为约为120oC;酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理;酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准,确定工序后送精制工段。试以单位
22、能耗为评判标准,确定适宜的工艺流程。适宜的工艺流程。 解:以单位能耗为方案比较的评判标准,确定适宜解:以单位能耗为方案比较的评判标准,确定适宜的工艺流程。的工艺流程。 Example 3.3Pharmaceutical Engineering配配酸酸釜釜冷却水冷却水循环废酸循环废酸酸性硝基苯酸性硝基苯连连续续分分离离器器硝硝化化釜釜苯苯 粗硝基苯粗硝基苯去精制工段去精制工段去水处理去水处理中中和和器器稀碱、水稀碱、水冷却水冷却水冷却水冷却水冷凝器冷凝器水蒸汽水蒸汽浓浓缩缩罐罐接接收收罐罐废废酸酸罐罐中中间间罐罐硝酸、硫酸硝酸、硫酸循环酸罐循环酸罐泵泵回收苯回收苯Scheme I:Water-c
23、ooling indirectly and Atmospheric Condensation图图3-8 间接水冷间接水冷-常压浓缩方案常压浓缩方案 常压浓缩常压浓缩直接处理直接处理Pharmaceutical EngineeringScheme II:Feed Preheating and Condensed in flash distillation配配酸酸釜釜冷却水冷却水硝酸、硫酸硝酸、硫酸循环废酸循环废酸原料苯原料苯换热器换热器酸性硝基苯酸性硝基苯连连续续分分离离器器硝硝化化釜釜热苯热苯去水处理去水处理中中和和器器稀碱、水稀碱、水冷却水冷却水冷却水冷却水冷凝器冷凝器接真空接真空水蒸汽水蒸
24、汽闪闪蒸蒸罐罐接接收收罐罐废废酸酸罐罐循环酸罐循环酸罐中中间间罐罐泵泵 粗硝基苯粗硝基苯去精制工段去精制工段回收苯回收苯图图3-9 原料预热原料预热-闪蒸浓缩方案闪蒸浓缩方案 Pharmaceutical Engineering 例例3-4 甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为为 已知反应在间歇釜已知反应在间歇釜(磺化釜磺化釜)中进行,磺化反应速度与甲苯浓中进行,磺化反应速度与甲苯浓度成正比,与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反度成正比,与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度,可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时,应采取措施应速度,可向甲
25、苯中慢慢加入浓硫酸。同时,应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较,确定将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较,确定适宜的脱水工艺流程。适宜的脱水工艺流程。 解:磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲解:磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。CH3CH3SO3H+ H2SO4+ H2O110140 0C Example 3.4Pharmaceutical EngineeringScheme I:Batch Dehydration水水蒸蒸汽汽冷冷却却水水间间歇歇式式脱脱水水
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