煤质分析及煤化工产品检测焦化废水的检测课件.pptx

1、PH值的测定2浊度的测定3水样的采取1第七章 焦化废水的检测氨氮的测定4化学需氧量(COD)的测定6硝酸盐氮的测定7溶解氧的测定5亚硝酸盐氮的测定8挥发酚的测定10总氰化物的测定11总磷的测定9生化需氧量(BOD)的测定12第一节 水样的采取12水样的采取水样的采取水样的采样设备水样的采样设备3水样的采样容器和辅助设备水样的采样容器和辅助设备4标志和记录标志和记录5采样容器的选择、清洗原则及样品保存采样容器的选择、清洗原则及样品保存6水样的管理水样的管理一、水样的代表性1.瞬间水样2.在固定时间间隔下采集的周期样品（取决于时间）3.在固定排放量间隔下采集的周期样品（取决于体积）4.在固定流速下

2、采集的连续样品（取决于时间或时间平均值）一、水样的代表性5.在可变流速下采集的连续样品（取决于流量或与流量成比例）6.混合水样7.综合水样二、水样的采样设备 1.1.供测定物理或化学性质的采样设备供测定物理或化学性质的采样设备(1)瞬间非自动采样设备(2)自动采样设备2.2.采集微生物的设备采集微生物的设备3.3.采集放射性特性样品的设备采集放射性特性样品的设备三、水样的采样容器和辅助设备1.容器材料2.自动采样线3.样品容器的种类4.样品的运送5.质量控制四、标志和记录1.概述2.焦化废水3.补充资料五、采样容器的选择、清洗原则及样品保存1.1.对容器的要求对容器的要求2.2.容器的清洗原则

3、容器的清洗原则(1)用于进行一般化学分析的样品(2)用于微生物分析的样品3.3.水样的过滤和离心分离水样的过滤和离心分离五、采样容器的选择、清洗原则及样品保存4.4.水样的保存措施水样的保存措施(1)将水样充满容器至溢流并密封(2)冷藏(3)冷冻(20)(4)加入保护剂（固定剂或保存剂）六、水样的管理1.水样的标签设计2. 水样运送过程的管理3.实验室对水样的接收第二节 PH值的测定12定定 义义方法原理方法原理3实验操作实验操作一、定义溶液的酸碱性可用H+或OH-来表示，习惯上常用H+来表示。因此溶液的酸度就是指溶液中H+的大小。对于很稀的溶液，用H+来表示溶液的酸碱往往既有小数又有负指数，

4、使用不方便，因此常用pH值来表示溶液的酸碱性。例如：H+10-7 mol/L pH=7 H+10-9 mol/L pH=9 H+10-3 mol/L pH=3二、方法原理PH值由测量电池的电动势而得，通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变59.16毫伏，在仪器上直接以PH的读数表示。三、实验操作1 1、pHpH标准溶液的配制方法标准溶液的配制方法(1)pH标准缓冲溶液甲(2)pH标准缓冲溶液乙(3)pH标准缓冲溶液丙三、实验操作2 2、标准溶液的保存、标准溶液的保存3 3、仪器、仪器(1)酸度计或离子浓度计。(2)玻璃电极与甘汞电

5、极。4 4、样品保存、样品保存三、实验操作5 5、测定步骤、测定步骤(1)操作程序按仪器使用说明书进行，首先启动仪器。(2)测定样品时，玻璃电极应预先用蒸馏水浸泡24h，用时要充分冲洗，并用滤纸吸干。(3)校正后的仪器可用于水样的测定。三、实验操作6 6、试验报告、试验报告 取样日期、时间和地点； 样品的保存方法； 测定样品的日期和时间； 测定时样品的温度； 测定的结果（pH值应取最接近于0.1pH单位，如有特殊要求时，可根据需要及仪器的精确结果的有校数字位数）； 其它需说明的情况。第三节 浊度的测定12原原 理理实验操作实验操作一、原理在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚

6、合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。二、实验操作1、浊度标准液的配制2、仪器3、试样制备4、标准曲线的绘制5、测定6、结果计算CCBA)()(度浊度二、实验操作不同浊度范围测试结果的精度要求：浊度范围（度）精度（度）1101101005100400104001000501000100第四节 氨氮的测定12气相分子吸收光谱法概念气相分子吸收光谱法概念原原 理理3仪器、装置及工作条件仪器、装置及工作条件4实验操作实验操作一、气相分子吸收光谱法概念吸收光谱法是根据物质对不同波长的光具有选择性吸收而建立起来的一种分析方法。它既可以对物质进行定性分析也可以定量测定物质的含量。吸收光谱

7、分析包括原子吸收光谱分析和分子吸收光谱分析，分子吸收光谱分析法有比色法、紫外-可见分光光度法、红外光谱法和光声吸收光谱法。二、原理在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱的吸收。原理：水样在23酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(050ug）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。三、仪器、装置及工作条件1、气相分子吸收光谱仪2、50mL 具塞钢铁量瓶3、气液分离装置图图7-1:7-1:气液分离装置示意图气液分离装置示意图1-1-清洗瓶；清洗瓶；2-2-样品吹气反应瓶；样品吹气反应瓶；

8、3-3-干燥管干燥管四、实验操作1、水样的采集与保存2、干扰成分消除方法3、水样的预处理4、测量系统的净化5、校准曲线的绘制6、水样的测定7、氨氮的含量按下式计算：第五节 溶解氧的测定12电化学探头法电化学探头法方法原理方法原理3实验操作实验操作一、电化学探头法电化学探头法采用一种用透气薄膜将水样与电化学电池隔开的电极来测定水中溶解氧。根据所采用探头的不同类型，可测定氧的浓度(mg/L），或氧的饱和百分率(溶解氧），或者二者皆可测定；该方法可测定水中饱和百分率为0至100的溶解氧。二、方法原理本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充有电解质，用选择性薄膜将小室封闭住。实际上水和可

9、溶解物质离子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。 三、实验操作1 1、仪器的校准、仪器的校准 (1)调节 (2)检验零点 (3)接近饱和值的校准 (4)调整仪器三、实验操作2 2、试样测定、试样测定要计算溶解氧的实际值，需将测定温度下所得读数乘以下列比值:3 3、结果计算、结果计算4 4、试验报告、试验报告mcCC第六节 化学需氧量(COD)的测定12方法原理方法原理仪仪 器器3实验操作实验操作一、方法原理重铬酸盐法是指在强酸性溶液中以银盐作催化剂，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴

10、定水样中未被还原的重铬酸钾，根据水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐标准溶液的量计算相对应的化学需氧量。 二、仪器1、500mL全玻璃回流装置。2、加热装置（电炉）。3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、实验操作1 1、样品的采集与准备、样品的采集与准备2 2、测定步骤、测定步骤3 3、注意事项、注意事项4 4、结果表示、结果表示计算方法：以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下；第七节 硝酸盐氮的测定12方法原理方法原理仪器、装置及工作条件仪器、装置及工作条件3实验操作实验操作一、方法原理在2.5mol/L盐酸介质中，于70 2温度下，三氯化钛可将硝酸盐迅

11、速还原分解，生成的NO用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在214.4nm波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳定律。二、仪器、装置及工作条件1、气相分子吸收光谱仪。2、气液分离装置（见第四节，示意图7-1）：清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml 准磨口玻璃瓶；干燥管3装入试剂无水高氯酸镁。用PVC 软管将各部分连接于气相分子吸收光谱仪。三、实验操作1 1、水样的采集与保存、水样的采集与保存2 2、干扰的消除、干扰的消除3 3、步骤、步骤A、测量系统的净化B、标准曲线的绘制C、水样的测定4 4、结果计算、结果计算硝酸盐氮的含量按下式计算：第八节 亚硝酸盐氮的测定12方法原理方法原理仪仪

12、器器3实验操作实验操作一、方法原理焦化废水中亚硝酸盐氮的测定用分光光度法。在磷酸介质中，pH值为1.8时，试样中的亚硝酸根离子与4氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。二、仪器常用实验室设备及分光光度计。 三、实验操作1 1、采样和样品保存、采样和样品保存2 2、试样的制备、试样的制备3 3、步骤、步骤4 4、结果计算、结果计算试份溶液吸光度的校正值Ar按式(1)计算Ar=As-Ab-Ac Ar=As-Ab-Ac （1）试份的亚硝

13、酸盐氯浓度按式(2)计算：第九节 总磷的测定12定定 义义方法原理方法原理3仪器及试剂仪器及试剂4试样制备试样制备56操作步骤操作步骤结果计算结果计算一、定义 本方法是用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸胺分光光度测定总磷(包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷)。 取25mL试料，本方法的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。二、方法原理钼酸胺分光光度法，在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸胺反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血

14、酸还原，生成蓝色的络合物。三、仪器及试剂A A、仪器、仪器1、医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅2、50mL具塞磨口刻度管3、分光光度计B B、试剂、试剂1、硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL2、硝酸(HNO3)，密度为1. 4g/mL3、高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL三、仪器及试剂4、硫酸（H2SO4），115、硫酸，约C（1/2H2SO4）1mol/L;6、氢氧化钠(NaOH)，1mol/L7、氢氧化钠(NaOH)，6mol/L8、过硫酸钾，50g/L溶液9、抗坏血酸，100g/L溶液四、试样制备1.采取500mL水样后加入1mL硫酸（密度为1.84g/mL）调

15、节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。2.试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品含磷浓度较高，试样体积可以减少。五、操作步骤1.1.空白试样空白试样2.2.测定测定(1)消解(2)发色(3)分光光度测量(4)工作曲线的绘制六、结果计算总磷含量以c(mg/L)表示，按下式计算Vmc 第十节 挥发酚的测定12方法原理方法原理方法方法A A：氯仿萃取法：氯仿萃取法3方法方法B B：直接比色法：直接比色法一、方法原理4-氨基安替比林分光光度法测定的是能随水蒸汽蒸馏出的，并和4氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发

16、性酚类化合物，结果以苯酚计。二、方法A：氯仿萃取法1 1原理原理2.2.采样和样品采样和样品3 3、仪器及试剂、仪器及试剂A、仪器B、试剂二、方法A：氯仿萃取法4.4.实验操作实验操作(1)试份(2)空白试验(3)干扰的排除(4)测定(5)校准(6)结果计算试份中酚的吸光度Ar：用式(l)计算：挥发酚含量 (mg/L）按式(2)计算：三、方法B：直接比色法1.1.原理原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试份体积相等。三、方法B：直接比色法2.2.仪器及试剂仪器及试剂3.3.操作步骤操作步骤(1)试份

17、(2)空白试验(3)去干扰(4)测定(5)校准三、方法B：直接比色法4.4.结果计算结果计算(1)(1)计算方法计算方法试份中酚的吸光度Ar用式(3)计算挥发酚含量c(mg/L）按式(4)计算：第十一节 总氰化物的测定12氰化氢的释放和吸收氰化氢的释放和吸收硝酸银滴定法硝酸银滴定法3异烟酸异烟酸- -吡唑啉酮比色法吡唑啉酮比色法4吡啶吡啶- -巴比妥酸比色法巴比妥酸比色法一、氰化氢的释放和吸收1.1.原理原理向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA 络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收化氢形

18、式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收。 一、氰化氢的释放和吸收2.2.采样和样品采样和样品(1)采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。(2)当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉(CdCO3)或碳酸铅(PbCO3)固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。(3)如果不能及时测定样品，采样后，应在24h内分析样品，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。 一、氰化氢的释放和吸收3.3.操作步骤操作步骤(1)氰化氢的释放和吸收(2)空白试验二、硝酸银滴定法1.1.原理原理经蒸馏得到的碱性馏出液“A”，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2-，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由

19、黄色变为橙红色。 二、硝酸银滴定法2.2.操作步骤操作步骤(1)测定(2)空白试验3.3.结果计算结果计算总氰化物含量C2(mg/L)以氰离子(CN -)计，按式(1)计算： 三、异烟酸-吡唑啉酮比色法1.1.原理原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。三、异烟酸-吡唑啉酮比色法2.2.操作步骤操作步骤(1)校准(2)测定3.3.结果计算结果计算总氰化物含量C4(mg/L)以氰离子(CN-)计，按式(2)计算: 四、吡啶-巴比妥酸比色法1.1.原理原理在中性条件下，氰离子和氯胺T的

20、活性氯反应生成氯化氰，氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛(glutacomdialdehyde)，戊烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，进行比色测定。 四、吡啶-巴比妥酸比色法2.2.操作步骤操作步骤(1)校准(2)测定3.3.结果计算结果计算总氰化物含量C5(mg/L)以氰离子(CN-)计，按式(6)计算： 第十二节 生化需氧量(BOD)的测定12定定 义义原原 理理3样品的贮存样品的贮存4操作步骤操作步骤56结果计算结果计算试验报告试验报告一、定义生物化学需氧量（BOD)在规定条件下，水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧(以质量浓度表示)。二、原理将水样注满培养瓶，塞好后应不

21、透气，将瓶置于恒温条件下培养5天。培养前后分别测定溶解氧浓度，由两者的差值可算出每升水消耗掉氧的质量，即BOD5值。三、样品的贮存 样品需充满并密封于瓶中，置于25保存到进行分析时，一般应在采样后6h之内进行检验。若需远距离转运，在任何情况下贮存皆不得超过24h。 样品也可以深度冷冻贮存。四、操作步骤1.1.样品预处理样品预处理(1)样品的中和(2)含游离氯或结合氯的样品2.2.试验水样的准备试验水样的准备3.3.空白试验空白试验4.4.测定测定5.5.验证试验验证试验四、操作步骤表表7-1 7-1 测定测定BOD5BOD5时建议稀释的倍数时建议稀释的倍数五、结果计算1.被测定溶液若满足以下条件，则能获得可靠的测定结果。培养5天后：剩余剩余DO1mg/L;DO1mg/L;消耗消耗DO2mg/ LDO2mg/ L。若不能满足以上条件，一般应舍掉该组结果。五、结果计算2.五日生化需氧量（BOD5）以每升消耗氧的毫克数表示，由下式算出：ettetVVccVVVccBOD)()(43215六、试验报告1. 取样的日期和时间；2. 样品的贮存方法；3. 开始测定的日期和时间；4. 所用接种水的类型；5. 如果需要，指出已抑制氮的硝化作用的细节；6. 结果及所用计算方法；7. 测定期间可能观察到的特殊细节；8. 本方法中没有规定的或考虑可任选的操作细节。Thank you