特殊的吸附剂课件.pptx

1、常见吸附分离材料（吸附剂）常见吸附分离材料（吸附剂） 离子筛、活性炭和分子筛离子筛、活性炭和分子筛 巯基棉纤维和泡沫塑料巯基棉纤维和泡沫塑料 大孔性吸附树脂大孔性吸附树脂 硅胶、氧化铝等吸附剂硅胶、氧化铝等吸附剂 纳米材料纳米材料 壳聚糖壳聚糖 磁微球等磁微球等活性炭分离活性炭分离 活性炭是常用的吸附剂，表面积约活性炭是常用的吸附剂，表面积约100 - 1000 m100 - 1000 m2 2/g /g ，粒度粒度 90 Au（）-Se（）Te（）As（）Hg（）-Ag（）Sb（）Bi（）Sn（）CH3HgIn（）-Pb（）Cd（）Zn（） 巯基棉对碱金属、碱土金属无亲和性；而对亲硫元巯基棉

2、对碱金属、碱土金属无亲和性；而对亲硫元素吸附性能好素吸附性能好。各种亲硫的金属成分可与较高浓度的。各种亲硫的金属成分可与较高浓度的K、Na、Mg2、Ca2、Sr2、Fe3、Mn2、Cr3分离。分离。应应 用用 水、粮食和土壤中水、粮食和土壤中W的测定的测定 微分脉冲极谱催化波法，微分脉冲极谱催化波法，Mo有干扰。控制有干扰。控制pH2-7试液流试液流过巯基棉，过巯基棉，W被定量吸附，用被定量吸附，用6 M HNO3洗脱后测定。洗脱后测定。 化学发光测定水、血液和矿石中化学发光测定水、血液和矿石中Co、Hg（）、）、Bi（）、）、 Pb（）、）、 Cu（）干扰）干扰Co的化学发光测定。的化学发光

3、测定。在在pH4条件下，让试液流过巯基棉，干扰离子被吸附，流条件下，让试液流过巯基棉，干扰离子被吸附，流出液可直接测定出液可直接测定。 聚氨酯泡沫塑料聚氨酯泡沫塑料 泡沫塑料广泛用于各种介质中泡沫塑料广泛用于各种介质中痕量无机痕量无机及有机化合物的富集分离及有机化合物的富集分离，即它们可在稀溶，即它们可在稀溶液中选择吸附多种有机和无机化合物，如油、液中选择吸附多种有机和无机化合物，如油、苯、三氯甲烷、苯酚以及苯、三氯甲烷、苯酚以及I2、Hg（）、）、Au（）、）、Fe（）、）、Sb（）、）、Tl（）、）、Re（）、）、Mo（）、）、U（）等。）等。聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料对聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料

4、对Au、Tl的吸附的吸附: 聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料由于含有聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料由于含有聚醚氧结构聚醚氧结构，适，适宜于接受宜于接受 1，2 价络阴离子，它的吸附类似于阴离子交换价络阴离子，它的吸附类似于阴离子交换树脂的行为，有较好的选择性。树脂的行为，有较好的选择性。 Au、Tl以离子形式存在以离子形式存在时，几乎不被泡塑吸附，只有以（时，几乎不被泡塑吸附，只有以（MeX4）-型络离子时，型络离子时，泡塑吸附才有可能。泡塑吸附才有可能。 环境样品中有机污染物的富集环境样品中有机污染物的富集 聚氨酯类泡沫可用于富集痕量有机污染物，如空气中聚氨酯类泡沫可用于富集痕量有机污染物，如空气中PAHs(

5、多环芳烃多环芳烃)，或水中的，或水中的PAHs、有机杀虫剂和苯酚等。、有机杀虫剂和苯酚等。 大孔性吸附树脂大孔性吸附树脂大孔性树脂的特性大孔性树脂的特性 大孔吸附树脂是一种不含交大孔吸附树脂是一种不含交换基团的换基团的, , 具有具有大孔结构大孔结构的高的高分子吸附剂。这是一种新型的分子吸附剂。这是一种新型的介于离子交换树脂和活性炭之介于离子交换树脂和活性炭之间的优良吸附剂。通常大孔性间的优良吸附剂。通常大孔性树脂是树脂是聚苯乙烯和二乙烯苯的聚苯乙烯和二乙烯苯的共聚物共聚物，它们具有多孔性的巨，它们具有多孔性的巨大网状结构。大网状结构。 大孔吸附树脂具有吸附容量大、大孔吸附树脂具有吸附容量大、

6、选择性好、易于解吸、机械强度高、选择性好、易于解吸、机械强度高、再生处理简便、吸附速度快等优点再生处理简便、吸附速度快等优点, , 特别适用于从水溶液中分离特别适用于从水溶液中分离 低极性低极性或非极性化合物或非极性化合物。大孔吸附树脂的应用大孔吸附树脂的应用 XAD2 对对 PAHs、烷基苯、农药和除莠剂的富集、烷基苯、农药和除莠剂的富集GDX-101对污水中吡啶碱硝基物、对污水中吡啶碱硝基物、苯胺类苯胺类等微量有机化合等微量有机化合物吸附效果很好，再用物吸附效果很好，再用CS2萃取洗脱进行萃取洗脱进行GC-FID分析可满分析可满足排放污水监测要求。足排放污水监测要求。 氨基糖甙样品脱盐：将

7、碱性水溶液的氨基糖甙，通过大氨基糖甙样品脱盐：将碱性水溶液的氨基糖甙，通过大孔吸附树脂，孔吸附树脂，氨基糖甙能形成集中的吸附带氨基糖甙能形成集中的吸附带，而盐溶液则，而盐溶液则快速通过树脂柱，去盐后可用快速通过树脂柱，去盐后可用(10 - 20) %的含水醇或丙酮的含水醇或丙酮洗脱吸附物。洗脱吸附物。 冬虫夏草有效成分的吸附分离：冬虫夏草有效成分的吸附分离：H-103吸附树脂对核苷吸附树脂对核苷类化合物和芳香性氨基酸而与糖类和非芳香性氨基酸分离类化合物和芳香性氨基酸而与糖类和非芳香性氨基酸分离纳米分离富集材料纳米分离富集材料 纳米材料是近年来受到广泛重视的新兴材料，纳米粒纳米材料是近年来受到广

8、泛重视的新兴材料，纳米粒子的粒径在子的粒径在1-100nm1-100nm之间，属于原子簇与宏观物体交界的过之间，属于原子簇与宏观物体交界的过渡状态，它既非典型的微观体系，又非典型的宏观体系，渡状态，它既非典型的微观体系，又非典型的宏观体系，具有一系列新异的物理化学特性，具备一些优于传统材料具有一系列新异的物理化学特性，具备一些优于传统材料的特殊性能。其中一点是的特殊性能。其中一点是随着粒径的减少，表面原子数迅随着粒径的减少，表面原子数迅速增大，表面积、表面能和表面结合能都迅速增大，表面速增大，表面积、表面能和表面结合能都迅速增大，表面原子周围缺少相邻的原子，具有不饱和性，易于其它原子原子周围缺

9、少相邻的原子，具有不饱和性，易于其它原子相结合而稳定下来，因而具有很大的化学活性。相结合而稳定下来，因而具有很大的化学活性。 纳米材料对许多过渡金属离子具有很强的吸附能力，纳米材料对许多过渡金属离子具有很强的吸附能力，且具有较高的选择性，是痕量元素分析较为理想的分离且具有较高的选择性，是痕量元素分析较为理想的分离富集材料。富集材料。 分析科学学报，分析科学学报，20002000，1616（4 4）：）：300 300 “纳米二氧化纳米二氧化钛分离富集和钛分离富集和ICP-AESICP-AES测定水样中测定水样中Cr()/Cr()Cr()/Cr()” 在在pH6.5条件下，纳米二氧化钛对溶液中的

10、条件下，纳米二氧化钛对溶液中的Cr() 选选择性吸附，通过择性吸附，通过ICP-AES测定对水样测定对水样Cr进行形态分析。进行形态分析。 二氧化钛为两性化合物，在中性或弱碱性条件下带负二氧化钛为两性化合物，在中性或弱碱性条件下带负电，它可以选择性地吸附电，它可以选择性地吸附Cr3+，而，而Cr() 以酸根离子存以酸根离子存在不被吸附。在不被吸附。 壳聚糖吸附壳聚糖吸附OOOHCH2OHNHCOCH3nOOOHCH2OHNH2nChitinChitosan脱乙酰化脱乙酰化1 1、衍生、衍生2 2、配位、配位 壳聚糖中的壳聚糖中的-NH-NH2 2基非常活泼，可直接与金属离子发生螯合，基非常活泼

11、，可直接与金属离子发生螯合，同时同时-OH-OH基也具有活性功能，也可以与金属离子发生作用基也具有活性功能，也可以与金属离子发生作用 。甲壳素甲壳素壳聚糖壳聚糖 甲壳素（甲壳素（chitin）是一种线性氨基多糖，广泛存在于节足）是一种线性氨基多糖，广泛存在于节足动物类（蜘蛛类、甲壳类）的翅膀或外壳中。甲壳素的化学名动物类（蜘蛛类、甲壳类）的翅膀或外壳中。甲壳素的化学名为为(,)乙酰氨基脱氧葡聚糖，也称乙酰氨基脱氧葡聚糖，也称为聚（乙酰基葡糖胺）。为聚（乙酰基葡糖胺）。由于由于型及型及型氨键的作用，使甲壳素大分子间存在有序结型氨键的作用，使甲壳素大分子间存在有序结构。构。 壳聚糖（壳聚糖（chi

12、tosan简称）是由简称）是由甲壳素经脱乙酰化反应甲壳素经脱乙酰化反应转化变成的分子量为万的生物大分子转化变成的分子量为万的生物大分子。壳聚糖的化。壳聚糖的化学名为聚学名为聚(1,4)氨基脱氧氨基脱氧葡聚糖。其分葡聚糖。其分子链中因脱乙酰基不完全通常含有乙酰氨基葡萄糖和子链中因脱乙酰基不完全通常含有乙酰氨基葡萄糖和氨基葡萄糖两种结构单元氨基葡萄糖两种结构单元 由于甲壳素、壳聚糖及其衍生物具有吸附、离子交换和潜由于甲壳素、壳聚糖及其衍生物具有吸附、离子交换和潜在分子手性等特性，它们在分析测试中的具有一定的应用，包在分子手性等特性，它们在分析测试中的具有一定的应用，包括括复杂样品的分离富集、新型分

13、离材料、膜分离以及手性拆分复杂样品的分离富集、新型分离材料、膜分离以及手性拆分等。等。 （1）在光度分析中的应用）在光度分析中的应用 一般认为，壳聚糖能通过分子中的氨基，羟基与金属离子一般认为，壳聚糖能通过分子中的氨基，羟基与金属离子Hg2+，Ni2+，Pb2+，Cd2+，Cr3+，Mg2+，Zn2+，Cu2+，Fe3+都可形成稳定都可形成稳定的螯合物。在分析测试中也可以用于复杂样品中痕量金属元素的的螯合物。在分析测试中也可以用于复杂样品中痕量金属元素的分离富集。分离富集。（2）在电分析中的应用）在电分析中的应用 甲壳素、壳聚糖在电分析方面的应用主要在修饰电极和传感器甲壳素、壳聚糖在电分析方面

14、的应用主要在修饰电极和传感器两个方面。两个方面。（3）色谱与电泳）色谱与电泳 组成壳聚糖的每个氨基葡糖含有组成壳聚糖的每个氨基葡糖含有一个伯胺基和两个羟基一个伯胺基和两个羟基，因，因此，在色谱分离过程中，分析物与壳聚糖固定相之间可能存在三此，在色谱分离过程中，分析物与壳聚糖固定相之间可能存在三种不同的相互作用：种不同的相互作用：氨基质子化引起的阴离子交换作用，羟基的氨基质子化引起的阴离子交换作用，羟基的吸附作用以及其它疏水作用吸附作用以及其它疏水作用。哪一个因素起主要作用取决于流动。哪一个因素起主要作用取决于流动相的性质。在色谱和电泳分析方面的主要应用有亲合色谱、毛细相的性质。在色谱和电泳分析

15、方面的主要应用有亲合色谱、毛细管电泳添加剂和手性色谱固定相等方面管电泳添加剂和手性色谱固定相等方面从从70 年代起，甲壳素和壳聚糖作为一类有效的分离介质，年代起，甲壳素和壳聚糖作为一类有效的分离介质，陆续在分析化学杂志上有些报道。陆续在分析化学杂志上有些报道。 甲壳素、壳聚糖分子具有大量活性的甲壳素、壳聚糖分子具有大量活性的-OH和和-NH2，它们对，它们对重金属离子具有较强的选择性吸附，重金属离子具有较强的选择性吸附，且吸附和解吸速度快且吸附和解吸速度快，同，同时还具有性质稳定，来源丰富，制备简单，可重复使用等优点。时还具有性质稳定，来源丰富，制备简单，可重复使用等优点。因此作为一种新型的金

16、属阳离子吸附剂，它们已受到人们的关因此作为一种新型的金属阳离子吸附剂，它们已受到人们的关注。人们对甲壳素、壳聚糖的吸附机理进行了研究。一般认为，注。人们对甲壳素、壳聚糖的吸附机理进行了研究。一般认为，壳聚糖能通过分子中的氨基，羟基与金属离子壳聚糖能通过分子中的氨基，羟基与金属离子Hg2+，Ni2+，Pb2+，Cd2+，Cr3+，Mg2+，Zn2+，Cu2+，Fe3+都可形成稳定的都可形成稳定的螯合物。螯合物。 甲壳素、壳聚糖的对重金属良好的吸附性质，除了在分析测甲壳素、壳聚糖的对重金属良好的吸附性质，除了在分析测试中也可以用于试中也可以用于复杂样品中痕量金属元素的分离富集复杂样品中痕量金属元素

17、的分离富集，在，在环境保环境保护中的废水处理有广泛的应用护中的废水处理有广泛的应用。 如如 壳聚糖富集分光光度法测定水中痕量镍：壳聚糖富集分光光度法测定水中痕量镍：壳聚糖在壳聚糖在pH约为约为6.5，富集速度为，富集速度为3-4ml/min下，用下，用H2SO4(1ml/min)洗脱，利用丁二洗脱，利用丁二酮肟分光光度法测定镍酮肟分光光度法测定镍()。 此外，甲壳素此外，甲壳素/壳聚糖也可以用于有机物的吸附分离。例如壳聚壳聚糖也可以用于有机物的吸附分离。例如壳聚糖对酸性染料的吸附作用，被认为壳聚糖对酸性染料分子表现出糖对酸性染料的吸附作用，被认为壳聚糖对酸性染料分子表现出的较强的吸附能力，主要

18、是其的较强的吸附能力，主要是其分子链中的游离氨基与酸性染料分分子链中的游离氨基与酸性染料分子中磺酸根负离子键合作用的结果。子中磺酸根负离子键合作用的结果。 磁微球是以金属或金属氧化物为核，外面包裹带磁微球是以金属或金属氧化物为核，外面包裹带有活性基团物质的一种新型生物分离材料有活性基团物质的一种新型生物分离材料。微球通过。微球通过其活性基团与化学、生化和生物物质连接后，利用其其活性基团与化学、生化和生物物质连接后，利用其顺磁性外加一定磁场实现与介质的分离。顺磁性外加一定磁场实现与介质的分离。 磁核：磁核：Fe3O4 表面活性基团：表面活性基团：-OH、-COOH、 -NH2、-CONH2磁微球

19、在生化分离中的应用磁微球在生化分离中的应用螯合树脂螯合树脂 螯合树脂是一种对螯合树脂是一种对金属离子具有选择性金属离子具有选择性吸附能力的离子交换树脂。它以高选择性和吸附能力的离子交换树脂。它以高选择性和稳定性在痕量分析方面具有独特的作用。稳定性在痕量分析方面具有独特的作用。 螯合树脂在其功能团中常含有螯合树脂在其功能团中常含有O、N、S、P和和As等原子，它们与金属离子往往形成多等原子，它们与金属离子往往形成多配位络合物。配位络合物。所有阳离子均可交换上去所有阳离子均可交换上去多配位络合物，选择性交换多配位络合物，选择性交换亚胺二乙酸螯合树脂亚胺二乙酸螯合树脂 提高分离选择性：合成新型鳌合树

20、脂提高分离选择性：合成新型鳌合树脂-把把分析基团引入树脂骨架分析基团引入树脂骨架螯合树脂的分类螯合树脂的分类（按螯合基团分（按螯合基团分 ）l 亚氨基二乙酸型树脂亚氨基二乙酸型树脂l l 8-8-羟基喹啉型树脂和羟基喹啉型树脂和8-8-氨基喹啉型树脂氨基喹啉型树脂l l 水杨酸型水杨酸型 l l 冠醚型冠醚型 从分离的角度看，高选择性的螯合树脂是离子交从分离的角度看，高选择性的螯合树脂是离子交换树脂的发展方向。例如，换树脂的发展方向。例如，新合成的氨羧型新合成的氨羧型LZ-85LZ-85树脂能选择性地从大量钴中分离出微量镍树脂能选择性地从大量钴中分离出微量镍。 亚氨基二乙酸型即亚氨基二乙酸型即

21、EDTA型树脂是一种型树脂是一种“广谱性广谱性”的应用广的应用广泛的螯合树脂。它具有较高的交换容量泛的螯合树脂。它具有较高的交换容量(4-% meq /g)，主要用，主要用于二价离子与碱金属的分离。主要商品牌号有于二价离子与碱金属的分离。主要商品牌号有Dowex A-1、Chelex-100、Diaion CR-10、KT-1及国产的及国产的D401等。等。 Chelex-100型螯合树脂的性能：型螯合树脂的性能：pH6-14；0.5meq./ml； 75使用。吸附顺序为：使用。吸附顺序为：Cu Pb Fe3 Al Cr3 Ni Zn Ag Co Cd Fe3 Mn2 Ba Ca Ni K。

22、例如，例如，用用Dowex A-1树脂可从浓碳酸溶液和盐水中分出少量的树脂可从浓碳酸溶液和盐水中分出少量的碱土金属及其它二价过渡金属离子如碱土金属及其它二价过渡金属离子如Cu2、Zn2等；用等；用Chelex-100型螯合树脂可从海水中富集型螯合树脂可从海水中富集ppb级的级的Cu2、Pb2、Cd2等离子。等离子。螯合树脂的特点螯合树脂的特点 高选择性：高选择性：螯合树脂的最大特点在于它的选择性。这主要螯合树脂的最大特点在于它的选择性。这主要是树脂中引入具有一定选择性的分析功能团。由于引入到树脂是树脂中引入具有一定选择性的分析功能团。由于引入到树脂的网状结构中的的网状结构中的螯合基团的旋转自由

23、度大为降低螯合基团的旋转自由度大为降低，因此它形成，因此它形成螯合物的能力相对减弱，选择性可望进一步提高。螯合物的能力相对减弱，选择性可望进一步提高。 稳定性：稳定性：正如普通的离子交换树脂一样，螯合树脂具有较正如普通的离子交换树脂一样，螯合树脂具有较高的稳定性。高的稳定性。 交换速度：交换速度：螯合树脂与金属离子的螯合树脂与金属离子的交换过程较为缓慢交换过程较为缓慢，这，这不仅与树脂交联度不仅与树脂交联度/ /孔径有关，而且与树脂母体的特性有关。孔径有关，而且与树脂母体的特性有关。使用亲水性交换剂，或使用纤维状吸附剂，可能大幅度提高吸使用亲水性交换剂，或使用纤维状吸附剂，可能大幅度提高吸附速

24、度。附速度。螯合树脂的应用螯合树脂的应用 优点：操作容易；可重复使用；无需特殊试剂等优点：操作容易；可重复使用；无需特殊试剂等。在从大。在从大量共存离子中选择性地分离富集待测离子，以及在去除重金属量共存离子中选择性地分离富集待测离子，以及在去除重金属等环境污染物有广泛的应用。等环境污染物有广泛的应用。1)海水中的痕量元素：海水中的痕量元素：NH4型的型的Chelex-100螯合树脂，螯合树脂，50 -100 目，目， 12柱。柱。PH 7.5-8试液，试液， 5ml / min流速过柱。流速过柱。 Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、U、Zn等等20多种金属离子富集在多种金属离子富

25、集在柱上。然后用柱上。然后用2.5 mol / L HNO3洗脱，可用多种方法测定。洗脱，可用多种方法测定。2) 环境中重金属污染物的分离和贵金属资源的回收：环境中重金属污染物的分离和贵金属资源的回收： 巯基树脂可巯基树脂可吸附环境水中的各种无机汞和有机汞，如吸附环境水中的各种无机汞和有机汞，如Hg2、CH3Hg2等，等， 用浓用浓HCl洗脱后，然后用冷原子吸收法在洗脱后，然后用冷原子吸收法在F-732测汞仪分析，灵测汞仪分析，灵敏度达敏度达0.1 ppb 。3) FIA-螯合树脂柱浓缩螯合树脂柱浓缩-光度测定光度测定特种离子交换树脂特种离子交换树脂 氧化还原树脂氧化还原树脂（电子交换树脂）：

26、如氢醌（电子交换树脂）：如氢醌 类树脂，用于氧化还原反应而又不引入杂质类树脂，用于氧化还原反应而又不引入杂质 两性树脂两性树脂：同时含有阳离子和阴离子交换：同时含有阳离子和阴离子交换 基团，可用大量水作淋洗剂基团，可用大量水作淋洗剂 萃淋树脂萃淋树脂：一种含有液态萃取剂的树脂，：一种含有液态萃取剂的树脂， 兼有离子交换和萃取法的优点，用于贵金属兼有离子交换和萃取法的优点，用于贵金属 制备分离制备分离离子交换纤维素和离子交换葡聚糖离子交换纤维素和离子交换葡聚糖 这是一类与离子交换树脂不同的亲水性离子交换这是一类与离子交换树脂不同的亲水性离子交换剂。剂。纤维素和葡聚糖凝胶都是由葡萄糖聚合而成的大纤

27、维素和葡聚糖凝胶都是由葡萄糖聚合而成的大分子物质，在分子中带有很多羟基，分子物质，在分子中带有很多羟基，通过化学反应可通过化学反应可引入能够释放离子的基团，从而具备离子交换剂的性引入能够释放离子的基团，从而具备离子交换剂的性质。质。离子交换纤维素具有开放性的支持骨架离子交换纤维素具有开放性的支持骨架，大分子，大分子能自由地进入和迅速地扩散，故对大分子的吸附容量能自由地进入和迅速地扩散，故对大分子的吸附容量较大。离子交换纤维素上较大。离子交换纤维素上交换基团排列疏散交换基团排列疏散，对大分，对大分子的吸附不是太牢固，用温和的条件便可将其洗脱下子的吸附不是太牢固，用温和的条件便可将其洗脱下来，因此

28、来，因此不致引起大分子的变性不致引起大分子的变性，同时它有较理想的，同时它有较理想的回收率回收率。离子交换纤维素离子交换纤维素 离子交换纤维素是一种经过化学改性的纤维素，即基质经离子交换纤维素是一种经过化学改性的纤维素，即基质经过化学处理后带上某种有强烈离子交换能力的官能团如膦酸过化学处理后带上某种有强烈离子交换能力的官能团如膦酸基、羧基和磺酸基等。离子交换纤维素的特点是基、羧基和磺酸基等。离子交换纤维素的特点是颗粒较小，颗粒较小，亲水性强，交换容量低，交换速度快，亲水性强，交换容量低，交换速度快， 容易洗涤容易洗涤。常用的离。常用的离子交换纤维素有三种：子交换纤维素有三种： 二乙基氨基乙基（

29、二乙基氨基乙基（DEAE）纤维素）纤维素 羧甲基（羧甲基（CM）纤维素）纤维素 ECTEOLA纤维素（叔胺基）纤维素（叔胺基） 离子交换纤维素特别适用于分离水溶性的大分子物质，离子交换纤维素特别适用于分离水溶性的大分子物质，如蛋白质、多糖、酸性多糖等如蛋白质、多糖、酸性多糖等。OOOHOHCH2OHn离子交换葡聚糖离子交换葡聚糖 采用淀粉或蔗糖制备。采用淀粉或蔗糖制备。 在葡聚糖凝胶分子中也可象纤维素那在葡聚糖凝胶分子中也可象纤维素那样引进离子交换功能基样引进离子交换功能基, , 如亚氨基二乙基如亚氨基二乙基和羧甲基等和羧甲基等, , 使葡聚糖既有分子筛作用使葡聚糖既有分子筛作用, , 又有离

30、子交换作用又有离子交换作用。几种特殊的离子交换分离分析技术几种特殊的离子交换分离分析技术离子交换树脂点滴试验法离子交换树脂点滴试验法 对于对于X-X-射线等分析方法，为避免从树脂上射线等分析方法，为避免从树脂上洗脱痕量元素，造成样品的损失，可以采用交洗脱痕量元素，造成样品的损失，可以采用交换介质换介质( (如膜或纸如膜或纸) )进行分离和检测。进行分离和检测。 在点滴板上，试液树脂显色剂在点滴板上，试液树脂显色剂, , 其中树其中树脂起分离富集待测离子的作用脂起分离富集待测离子的作用。如如Cd2的特效显色：乙二醛双的特效显色：乙二醛双-(2-羟基缩苯胺羟基缩苯胺)（GHA），）， 在酒石酸、硫

31、代硫酸和饱和在酒石酸、硫代硫酸和饱和NaF存在下仅与存在下仅与Cd、Co、Ni反应，而这三者在反应，而这三者在I过量下，只有生成的过量下，只有生成的CdI42离子可吸离子可吸附在阴离子交换树脂上，分离后才与试剂显色。附在阴离子交换树脂上，分离后才与试剂显色。 1d试液试液2d掩掩蔽剂蔽剂2d50%KI，20颗颗Dowex-2-X阴阴离子交换树脂离子交换树脂(50 - 100目，目，Cl)，搅拌后放置，水洗三次，搅拌后放置，水洗三次，2d 1% GHA / EtOH1d吡啶，树脂表面呈兰色，检出吡啶，树脂表面呈兰色，检出灵敏度为灵敏度为0.05 g(1：1106)。离子交换树脂比色法离子交换树脂

32、比色法（树脂相吸光光度法或树脂比色法）（树脂相吸光光度法或树脂比色法） 对于低于对于低于ppbppb级的微量组分，先用离子交换树脂吸附后，级的微量组分，先用离子交换树脂吸附后，直接在树脂相显色测定。离子交换树脂比色法的优点是将直接在树脂相显色测定。离子交换树脂比色法的优点是将预富集和光度测定结合起来，提高了测定选择性及灵敏度。预富集和光度测定结合起来，提高了测定选择性及灵敏度。1)1) 操作方式操作方式显色显色树脂吸附树脂吸附比色比色显色剂显色剂树脂吸附树脂吸附( (反应性树脂反应性树脂)试样显色试样显色比色比色试液试液树脂吸附树脂吸附( (分离分离) )显色比色显色比色测定方式测定方式hv 低交联度透光性较好的树低交联度透光性较好的树脂，吸附脂，吸附3030分钟；分钟； 采用填充液池测采用填充液池测A A值，并值，并对树脂本身的吸光值进行校对树脂本身的吸光值进行校正。正。