高级化学检验工培训课件.ppt

1、n一、有关职业道德一、有关职业道德1.化学检验工职业守则内容：爱岗敬业，化学检验工职业守则内容：爱岗敬业，工作热情主动；实事求是，坚持原则，工作热情主动；实事求是，坚持原则，依据标准进行检验和判定；遵守操作规依据标准进行检验和判定；遵守操作规程，注意安全。（熟练的职业技能不属程，注意安全。（熟练的职业技能不属于）于）2.为了保证检验人员的技术素质，可从学为了保证检验人员的技术素质，可从学历、技术职务或技能等级实施检验人员历、技术职务或技能等级实施检验人员培训等方面进行控制。培训等方面进行控制。化学检验工高级工培训化学检验工高级工培训3.3.爱岗敬业与职业与职业选择的关系：爱岗敬业与职业与职业选

2、择的关系：是否具有爱岗敬业的职业道德与职是否具有爱岗敬业的职业道德与职业选择无关。业选择无关。4.4.认真负责，实事求是，坚持原则，认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不苟地依据进行检验和判定是一丝不苟地依据进行检验和判定是化学检验工的职业守则内容之一。化学检验工的职业守则内容之一。1.1.实验室的安全包括：实验室的安全包括： 防火、防爆、防毒、防腐蚀、防烫伤，防火、防爆、防毒、防腐蚀、防烫伤，保证压力容器和气瓶的安全，电气安全，保证压力容器和气瓶的安全，电气安全，防止环境污染等。防止环境污染等。2.2.燃烧必须具备三个条件：即可燃物、助燃烧必须具备三个条件：即可燃物、助燃物、着火温度，三者必须

3、同时存在，燃物、着火温度，三者必须同时存在，缺一不可。因此实验室防火、防爆的实缺一不可。因此实验室防火、防爆的实质就是避免着火三要素同时存在。质就是避免着火三要素同时存在。n二、有关安全及标准二、有关安全及标准 3.3.皮肤上滴上浓碱：用大量水冲洗，再用皮肤上滴上浓碱：用大量水冲洗，再用5%5%硼酸处理。硼酸处理。 4.4.配制冰醋酸、溴水等腐蚀性物品，必须戴橡配制冰醋酸、溴水等腐蚀性物品，必须戴橡皮手套。皮手套。5.5.原始数据的记录原始数据的记录原始记录一定要符合科学的表达法，同时要保原始记录一定要符合科学的表达法，同时要保存好原始数据记录本。存好原始数据记录本。如果记录原始数据时出错，则

4、应如下处理如果记录原始数据时出错，则应如下处理0.1268 0.1268 改写为改写为0.12650.1265，再签字。，再签字。6.我国的标准分为四级：国家标准、行业我国的标准分为四级：国家标准、行业标准、地区标准、企业标准（高于国家标标准、地区标准、企业标准（高于国家标准）。准）。7.若不慎将水银温度计打碎，应该用硫磺若不慎将水银温度计打碎，应该用硫磺粉处理。粉处理。8.常用的干燥剂常用的干燥剂:P2O5（吸水能力最强吸水能力最强）Mg(ClO4)2、 硅胶（硅胶（硅胶受潮变成粉红色硅胶受潮变成粉红色） 、分子筛。分子筛。9、碱金属着火的禁忌：严禁使用泡沫灭火器。、碱金属着火的禁忌：严禁使

5、用泡沫灭火器。10、黄磷保存在盛水的玻璃容器里。、黄磷保存在盛水的玻璃容器里。11、保存水样，应放在塑料瓶中。、保存水样，应放在塑料瓶中。12、物质的量浓度的法定计量单位是、物质的量浓度的法定计量单位是molm-3,不是不是molL-1。13、SnCl2溶液的配置方法溶液的配置方法：先加适量盐酸溶先加适量盐酸溶解后，再加水稀释。解后，再加水稀释。14、被加热的物质要求受热均匀而温度不超、被加热的物质要求受热均匀而温度不超过过100OC时，可用水浴锅加热。时，可用水浴锅加热。15.使用分析天平，加减砝码或放取称使用分析天平，加减砝码或放取称量物体时，将砝码梁托起是为了量物体时，将砝码梁托起是为了

6、减少减少玛瑙刀口的磨损。玛瑙刀口的磨损。16.分析天平的分度值为：天平每偏转分析天平的分度值为：天平每偏转一格所加砝码的毫克数。一格所加砝码的毫克数。例：在天平盘上加例：在天平盘上加10mg砝码，天平偏转砝码，天平偏转8.0格，此天平的分度值为格，此天平的分度值为(1.25mg).n17、如果要求分析结果达到、如果要求分析结果达到0.1%的的精确度，使用灵敏度为精确度，使用灵敏度为0.1mg的天平的天平称取试样时，至少要称取（称取试样时，至少要称取（0.2g）。）。n18.18.属于属于称量分析特点称量分析特点的是：经过适的是：经过适当的方法处理，可直接通过称量即当的方法处理，可直接通过称量即

7、得分析结果。得分析结果。n19.19.抽滤完成：先断开抽气管与抽滤抽滤完成：先断开抽气管与抽滤瓶，可防止抽气管水倒流进入抽滤瓶，可防止抽气管水倒流进入抽滤瓶。瓶。 20.20.用离子交换法制得的去离子水，不能有用离子交换法制得的去离子水，不能有效除去有机物。效除去有机物。21.21.发烟硫酸属于易挥发液体样品。发烟硫酸属于易挥发液体样品。22.化学检验中常用的分离方法有化学检验中常用的分离方法有7种种。23.萃取可用来对物质进行分类和富集。萃取可用来对物质进行分类和富集。24.称量分析法分为称量分析法分为挥发法和沉淀法挥发法和沉淀法（滴定滴定不属于称量分析法不属于称量分析法）。）。n25.称量

8、分析的特点是：经过适当的方法称量分析的特点是：经过适当的方法处理，可直接通过称量即得分析结果。处理，可直接通过称量即得分析结果。n26.被加热物质要求受热均匀而温度不超被加热物质要求受热均匀而温度不超过过100，可用，可用水浴锅加热水浴锅加热。n2727、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时，应在通风橱中进行。剂瓶塞时，应在通风橱中进行。三、玻璃器皿的洗涤三、玻璃器皿的洗涤1、提高洗涤效率的方法：少量多次。、提高洗涤效率的方法：少量多次。2、洗液及使用范围、洗液及使用范围 洗液：多用于不便用于刷子洗刷的仪器，洗液：多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管

9、，容量瓶等刻度仪器如滴定管，移液管，容量瓶等刻度仪器或特殊形状的仪器。或特殊形状的仪器。 强酸氧化剂洗液：用强酸氧化剂洗液：用K2Cr2O7和浓和浓H2SO4配成。配成。 浓度：浓度：512%。使用：将洗液倒入要洗涤的仪器中，应使仪器内使用：将洗液倒入要洗涤的仪器中，应使仪器内壁全浸洗后稍停一会儿，再倒回洗液瓶。壁全浸洗后稍停一会儿，再倒回洗液瓶。 铬酸洗液可以重复使用。铬酸洗液可以重复使用。 四、滴定分析基本操作四、滴定分析基本操作1、容量瓶、容量瓶n1）准备：）准备：n2）洗涤：尽可能用水洗，必要时用洗液，）洗涤：尽可能用水洗，必要时用洗液，决决不能用毛刷刷洗不能用毛刷刷洗。n3）配置溶液

10、：要用基准试剂。）配置溶液：要用基准试剂。2、移液管移液管 n1）洗涤：用蒸馏水洗净后用移取液润洗。）洗涤：用蒸馏水洗净后用移取液润洗。n2）移液管上的环形标线表示）移液管上的环形标线表示20时准确移时准确移取的体积。取的体积。n注意：（注意：（1）用完冲洗干净后放在移液管架）用完冲洗干净后放在移液管架上；上；n （2）不能用烘箱烘干，不能直接加热。）不能用烘箱烘干，不能直接加热。n准备：准备：滴定管涂凡士林的目的是使活塞滴定管涂凡士林的目的是使活塞转动灵活并防止漏水。转动灵活并防止漏水。 n读数：读数：30秒后读数，对于无色溶液，读秒后读数，对于无色溶液，读数时眼睛与凹液面相平；对于深色溶液

11、数时眼睛与凹液面相平；对于深色溶液（如：（如：KMnO4、I2等）读数时眼睛与凹等）读数时眼睛与凹面的边缘相平。面的边缘相平。3、滴定管、滴定管n滴定时应滴定时应注视锥形瓶中被滴定溶液的颜注视锥形瓶中被滴定溶液的颜色变化。色变化。n注意：注意：n移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直接加热。直接加热。n KMnO4，I2，AgNO3, NaS2O3等使用等使用时必须采用棕色酸式滴定管。时必须采用棕色酸式滴定管。n50ml的滴定管使用时滴定体积需控制的滴定管使用时滴定体积需控制在在20ml以上，才符合相对误差以上，才符合相对误差0.1%的的要求。要求。 n滴定管内壁不

12、能用去污粉清洗，以免滴定管内壁不能用去污粉清洗，以免划伤内壁，影响体积准确测量。划伤内壁，影响体积准确测量。n锥形瓶可以用来加热液体，但大多数锥形瓶可以用来加热液体，但大多数用于用于滴定滴定操作。操作。4、容量瓶和移液管的相对校正、容量瓶和移液管的相对校正n相对校正：容量瓶内壁必须绝对干燥，移液管相对校正：容量瓶内壁必须绝对干燥，移液管内壁可以不干燥。内壁可以不干燥。n测量测量n 准确度要求较高时，容量瓶在使用前应进行体准确度要求较高时，容量瓶在使用前应进行体积校正。积校正。五、一些器皿与盛放的化学药品五、一些器皿与盛放的化学药品n1、玻璃器皿不能盛放、玻璃器皿不能盛放熔融的熔融的NaOH、H

13、F、王水、王水n2、铂不能处理盐酸和王水、铂不能处理盐酸和王水n3、聚四氟乙烯、聚四氟乙烯 不能处理熔融的不能处理熔融的NaOH六、定量分析实验用水六、定量分析实验用水n分析实验室用水共分分析实验室用水共分三个级别三个级别：一级水、：一级水、二级水、三级水。二级水、三级水。n三级水：用于一般化学分析实验。三级水：用于一般化学分析实验。1、常用水的种类、常用水的种类n1）蒸馏水：蒸馏法制得。）蒸馏水：蒸馏法制得。n2）去离子水：由离子交换法制备。）去离子水：由离子交换法制备。 n3）纯水：用电渗析法制得。）纯水：用电渗析法制得。 2、水质量的检测水质量的检测npH值的测定（值的测定（pH试纸、试

14、纸、pH计）计）n电导率（电导率仪）电导率（电导率仪）n可氧化物质的限度测验可氧化物质的限度测验 n吸光度的测定吸光度的测定n二氧化硅的测定二氧化硅的测定n3、分析用水的质量要求中，不用进行、分析用水的质量要求中，不用进行 检测的指标是：检测的指标是：密度密度n4、水样的保存：应保存在水样的保存：应保存在塑料瓶塑料瓶中。中。七、定量分析化学试剂七、定量分析化学试剂1、化学试剂的分类、化学试剂的分类 高纯、光谱纯、分光纯、基准纯（高纯、光谱纯、分光纯、基准纯（配标准配标准溶液溶液）优级纯、分析纯（）优级纯、分析纯（红色红色）、）、 化化学纯。学纯。一般分析工作应选用的试剂：分析纯一般分析工作应选

15、用的试剂：分析纯2、溶液的配制、溶液的配制 标准溶液的配制有两种方法：直接法、间标准溶液的配制有两种方法：直接法、间接法（标定法）接法（标定法）3、常用的基准试剂、常用的基准试剂n酸碱滴定：酸碱滴定：标定酸时用标定酸时用Na2CO3、Na2B4O710H2O（硼砂）（硼砂）标定碱时用邻苯二甲酸氢钾标定碱时用邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸草酸。n氧化还原滴定：氧化还原滴定：硫代硫酸钠的标定用硫代硫酸钠的标定用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3高锰酸钾的标定用高锰酸钾的标定用Na2C2O4 、 H2C2O42H2O 草酸既可标定草酸既可标定NaOH，也可标定，也可标定KMnO4.n沉淀滴定法：沉

16、淀滴定法：硝酸银的标定用硝酸银的标定用NaCl；硫氰酸钾的标定用硫氰酸钾的标定用AgNO3n配位滴定：配位滴定： 标准溶液标准溶液EDTA的标定用的标定用Zn、ZnO、Al2O3、Fe2O3等。等。基准试剂配制标准溶液：在容量瓶中。基准试剂配制标准溶液：在容量瓶中。八、定量分析的一般过程八、定量分析的一般过程n1、取样（采样）、取样（采样）采样的基本原则：采样的基本原则：有充分的代表性。有充分的代表性。试样的制取：破碎试样的制取：破碎 筛分筛分 混合混合 缩分缩分 。 2、试样的分解、试样的分解n 常用的分解试样的方法有常用的分解试样的方法有酸溶法、碱溶酸溶法、碱溶n法、熔融法法、熔融法（酸性

17、样品一般用碱性熔剂，（酸性样品一般用碱性熔剂，碱性样品一般用酸性熔剂）。碱性样品一般用酸性熔剂）。3、待测组分的分离方法、待测组分的分离方法n1）掩蔽法：采用掩蔽法消除干扰，则可不）掩蔽法：采用掩蔽法消除干扰，则可不必进行分离。必进行分离。例如：测定水中钙镁离子含量时，例如：测定水中钙镁离子含量时，为消除少为消除少量量Fe3+、Al3+的干扰的干扰，应于，应于加入三乙醇胺加入三乙醇胺，调节调节pH=102）分离法）分离法(沉淀分离法、萃取分离法、离子交沉淀分离法、萃取分离法、离子交换分离法、液相色谱分离法等换分离法、液相色谱分离法等7种。种。)预先分离预先分离不属于掩蔽法消除干扰。不属于掩蔽法

18、消除干扰。九、误差九、误差1、准确度与误差、准确度与误差准确度：测量值与真实值之间的接近程度。准确度：测量值与真实值之间的接近程度。 2、精密度与偏差、精密度与偏差 3、准确度和精密度的关系：、准确度和精密度的关系：分析结果的准确度高需要以精密度好为前提，分析结果的准确度高需要以精密度好为前提，但精密度好并不一定表示准确度高。但精密度好并不一定表示准确度高。 4、系统误差、系统误差 n（1）仪器和试剂引起的误差）仪器和试剂引起的误差n消除方法：仪器可进行校准、试剂可通消除方法：仪器可进行校准、试剂可通过做空白实验消除过做空白实验消除n空白实验空白实验： 进行空白实验时，不加试样，进行空白实验时

19、，不加试样，按照与试样分析相同的步骤加入试剂进按照与试样分析相同的步骤加入试剂进行实验，得到的结果称为空白值。行实验，得到的结果称为空白值。 （2）操作误差）操作误差这一误差可以通过对照试验的方法加以减小。这一误差可以通过对照试验的方法加以减小。（3）方法误差）方法误差系统误差的特点：系统误差的特点：单向性、重复性、可测性。单向性、重复性、可测性。5、偶然误差（随机误差）偶然误差（随机误差）6、过失误差、过失误差（1）减少测定过程中偶然误差的方法：）减少测定过程中偶然误差的方法：增加平行实验次数。增加平行实验次数。（2）在生产单位中，为检验分析人员之）在生产单位中，为检验分析人员之间是否存在系

20、统误差，进行校正的方法间是否存在系统误差，进行校正的方法是：是：对照实验。对照实验。十、数据处理十、数据处理n1、有效数字的意义及位数、有效数字的意义及位数 有效数字是所有可测定的数值及一位估计有效数字是所有可测定的数值及一位估计的数值。的数值。 2、有效数字的修约规则、有效数字的修约规则n修约规则修约规则四舍六入五成双，且修约时要一四舍六入五成双，且修约时要一步到位。步到位。n（1）如果）如果5后还有数字，该数字以进位为宜后还有数字，该数字以进位为宜n（2）如果）如果5后面的数字全部为后面的数字全部为0时，则看保留时，则看保留下来的末位数时奇数还是偶数，若是奇数时就下来的末位数时奇数还是偶数

21、，若是奇数时就将将5进位，若是偶数时，则将进位，若是偶数时，则将5舍去。舍去。n如如1.40512 1.41n 1.37500 1.38n 1.38500 1.38“0”的意义的意义n“0”做为普通数字使用，就是有效数字做为普通数字使用，就是有效数字n“0”用来指示小数点位置，就不是有效用来指示小数点位置，就不是有效数字。数字。n0.103070作为有效数字的作为有效数字的“0”0”有几个？有几个？3、有效数字的运算规则、有效数字的运算规则n一般是一般是先修约，后计算先修约，后计算 。n加减法加减法 当几个数据相加或相减时，他当几个数据相加或相减时，他们的和或差以小数点后位数最少的数据们的和或

22、差以小数点后位数最少的数据为依据。为依据。n例如：例如：0.0121+25.64+1.05782=?n0.01+25.64+1.06=26.71(2)乘除法乘除法 n几个数据相乘除时，积或商以有效数字几个数据相乘除时，积或商以有效数字位数最少的为依据。位数最少的为依据。n例如：例如：0.03242 2.15 0.006150的计算的计算结果应取几位有效数字？结果应取几位有效数字？n0.0324218.28.2 2.15 1020.006150的计算结果应取几位有效数字？的计算结果应取几位有效数字？4、可疑数据的取舍、可疑数据的取舍 nQ检验法，其步骤如下：检验法，其步骤如下：将测定的数值由小到

23、大排列：将测定的数值由小到大排列：x1、x2、x3xn设设x1与与xn为可疑值，计算极差（为可疑值，计算极差（xn- x1）计算可疑值与相邻值的差值计算可疑值与相邻值的差值（x2- x1）、（）、（xn-xn-1）计算舍弃商计算舍弃商Q计计211nxxQxx计11nnnxxQxx计查查Q值表值表Q计计Q查查 则该数据舍弃，否则保留。则该数据舍弃，否则保留。可疑值舍弃后，再根据余下的可疑值舍弃后，再根据余下的n-1各测定数据计算各测定数据计算结果的平均值和标准偏差或平均偏差。结果的平均值和标准偏差或平均偏差。练习：练习：n 有一组平行测定的试样，其含量分别为有一组平行测定的试样，其含量分别为22

24、.38、22.39、22.36、22.40、22.48，用，用Q检验法判断，应舍弃的数值是哪个？检验法判断，应舍弃的数值是哪个？已知已知Q0.90=0.64、N=5 n（22.48应舍弃）应舍弃）容量分析容量分析 n一、酸碱滴定一、酸碱滴定 1、酸碱的定义、酸碱的定义酸：凡是能给出质子的物质为酸。酸：凡是能给出质子的物质为酸。碱：凡是能接受质子的物质为碱。碱：凡是能接受质子的物质为碱。2、共轭酸碱对、共轭酸碱对酸给出一个质子接受一个质子共轭碱3、两性物质：既可失去质子也可得到质子、两性物质：既可失去质子也可得到质子的物质。如：的物质。如：NaHCO3、H2O。4、水即是酸又是碱，存在质子自递。

25、、水即是酸又是碱，存在质子自递。25时时 ，水的质子自递常数，水的质子自递常数1410KHOH5、酸碱的强度、酸碱的强度n一元共轭酸碱对：一元共轭酸碱对：n二元共轭酸碱对：二元共轭酸碱对：000001221babawKKKKK14000100 . 1wbaKOHHKK溶液溶液pH值的计算值的计算n一元弱酸一元弱酸n一元弱碱一元弱碱25,500,aaaccKKHcKK25,500,bbbccKKOHcKK练习题：练习题：n1、已知、已知0.10molL-1一元弱酸的一元弱酸的pH=3.0，则，则0.1 molL-1共轭碱的共轭碱的pH=？n（9.0）n2、pH=13.0的的NaOH与与pH=1.

26、0的的HCl等体等体积混合后的积混合后的PH=？n（7.0）（3）缓冲溶液）缓冲溶液n酸性溶液：酸性溶液：HAc-NaAcn碱性溶液：碱性溶液：NH3-NH4ClacHKc 酸盐bcOHKc 碱盐练习：练习：将将0.3molL-1的的NH3100ml和和0.45 molL-1NH4Cl 100ml混合后溶液的混合后溶液的pH=？Kb=1.810-5 OH-=1.210-5 pOH=4.92 pH=9.08(4)酸碱指示剂酸碱指示剂:n突跃范围：将化学计量点前后各突跃范围：将化学计量点前后各0.1%的的pH范围定义为突跃范围。范围定义为突跃范围。 n 指示剂的选择：指示剂的选择：指示剂的变色范围

27、全指示剂的变色范围全部或基本处于滴定突跃范围内。部或基本处于滴定突跃范围内。n滴定误差的大小取决于指示剂的性能。滴定误差的大小取决于指示剂的性能。n用酸碱滴定法测定工业醋酸中乙酸的含用酸碱滴定法测定工业醋酸中乙酸的含量，量，选酚酞作指示剂。选酚酞作指示剂。n（突跃（突跃7.749.07）（5）酸碱滴定法的应用示例）酸碱滴定法的应用示例n烧碱中烧碱中NaOH、Na2CO3含量的测量含量的测量n称样称样 溶解后，加入酚酞做指示剂（变色域溶解后，加入酚酞做指示剂（变色域pH=8.210.0），开始滴定当溶液颜色由红），开始滴定当溶液颜色由红无色无色 ，达到第一滴定终点，消耗，达到第一滴定终点，消耗H

28、Cl的体的体积为积为V1ml。n反应：反应：n（a）n（b）2NaOH+HCl=NaCl+H O233Na CO +HCl=NaCl+NaHCOn加入甲基橙加入甲基橙 (变色域变色域pH=3.14.4)，用盐酸，用盐酸继续滴定，当溶液颜色由黄色继续滴定，当溶液颜色由黄色橙色时到达第橙色时到达第二滴定终点，二滴定终点，又又消耗消耗HCl的体积为的体积为V2ml。n反应：反应：322NaHCO +HCl=NaCl+H O+CO计算的关键时判断各自消耗的盐酸的量：计算的关键时判断各自消耗的盐酸的量：n中和中和NaOH消耗的消耗的HCl的体积为（的体积为（V1- V2）mln中和中和Na2CO3消耗的

29、消耗的HCl的体积为的体积为2V2ml纯碱中纯碱中Na2CO3、NaHCO3含量的测定各组含量的测定各组分的测定原理、方法与上边相似。分的测定原理、方法与上边相似。n判断碱的组成的方法：判断碱的组成的方法：n若若V1V20 为为NaOH、Na2CO3的混合物。的混合物。n若若V10 为为NaHCO3、Na2CO3的混的混合物。合物。n若若V1=V20 为为Na2CO3。n若若V1=0 V20 为为NaHCO3n若若V2=0 V10 则为则为NaOH。练习：练习：n双指示剂法测混合碱，加入酚酞指示剂双指示剂法测混合碱，加入酚酞指示剂时，消耗时，消耗HCl标准溶液标准溶液15.20ml，加入甲，加

30、入甲基橙指示剂，继续滴定又消耗了基橙指示剂，继续滴定又消耗了HCl标标准溶液准溶液25.72ml，那么溶液中存在的物质，那么溶液中存在的物质是什么？是什么？二、氧化还原滴定二、氧化还原滴定 n1、氧化还原指示剂、氧化还原指示剂（1）自身指示剂）自身指示剂 nKMnO4滴定到终点呈现淡红色。滴定到终点呈现淡红色。 （2）专属指示剂）专属指示剂n淀粉：淀粉：Na2S2O3滴定滴定I2蓝色褪去（终点）蓝色褪去（终点） （3）氧化还原指示剂：本身是氧化剂或还）氧化还原指示剂：本身是氧化剂或还原剂，它的氧化态和还原态具有不同的原剂，它的氧化态和还原态具有不同的颜色。颜色。 2、高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定

31、法 n(1)方法概述方法概述 KMnO4Mn2+MnO2MnO42-H+OH -中(2)KMnO4的配制和标定的配制和标定n配制配制间接法间接法 市售高锰酸钾试剂常含有少量的市售高锰酸钾试剂常含有少量的MnO2及及其他杂质，这些物质都能使其他杂质，这些物质都能使KMnO4还原。还原。 配制时将配制时将 KMnO4溶于一定量的蒸馏水溶于一定量的蒸馏水中，中，加热煮沸，目的是将溶液中加热煮沸，目的是将溶液中还原性还原性物质氧化物质氧化，与，与KMnO4反应析出沉淀。反应析出沉淀。标定：标定标定：标定KMnO4溶液的基准物，如溶液的基准物，如Na2C2O4、H2C2O42H2O。 (3)滴定条件：滴

32、定条件：na.温度温度 滴定在滴定在7085进行。进行。 nb.酸度酸度 反应在反应在0.51molL-1H2SO4溶溶液中进行。液中进行。 nc.滴定速度滴定速度 慢慢快快慢慢 第一滴褪色再加第二滴。第一滴褪色再加第二滴。 Mn2+有自动催化作用。有自动催化作用。 3、重铬酸钾法、重铬酸钾法 n（1）概述）概述n K2Cr2O7是一种强的氧化性，在酸性介是一种强的氧化性，在酸性介质中质中Cr2O72-被还原为被还原为Cr3+，其电极反应，其电极反应如下：如下：Cr2O72- +14H+ +6e 2Cr3+ + 7H2O （2）K2Cr2O7标准溶液的配制标准溶液的配制直接法直接法4、碘量法、

33、碘量法概述概述 碘量法是利用碘量法是利用I2的氧化性和的氧化性和I-的还原性来进行的还原性来进行滴定。滴定。nI2在水中溶解度很小（在水中溶解度很小（1.3310-3mol/L），常），常将将I2溶解于溶解于KI溶液中溶液中，此时它以，此时它以I3- 配离子形配离子形式存在，式存在，n I2 + I- I3-a.直接碘量法直接碘量法 b.间接碘量法间接碘量法 三、配位滴定三、配位滴定1、EDTA及特点及特点（1）结构）结构乙二胺四乙酸（通常用乙二胺四乙酸（通常用H4Y表示）简称表示）简称EDTA，其结构式如下：，其结构式如下：CH2 CH2 NCH2COOHNHOOCCH2HOOCCH2CH2

34、COOHnNa2H2Y2H2O，也简称为，也简称为EDTA，易溶于，易溶于水，浓度约水，浓度约0.3molL-1，pH4.8，因此通因此通常使用常使用EDTA二钠盐作滴定剂。二钠盐作滴定剂。（2）溶解性）溶解性（3）特点）特点na.EDTA与与50多种金属离子形成可溶性五元多种金属离子形成可溶性五元环状螯合物。环状螯合物。nb.与与14价金属离子形成价金属离子形成1:1螯合物。螯合物。nc.无色金属无色金属-EDTA配合物无色，配合物无色， EDTA与有与有色金属离子配位生成的螯合物颜色则加深。色金属离子配位生成的螯合物颜色则加深。例如：例如：nCuY 2- NiY 2- MnY 2- FeY

35、- 深蓝深蓝 蓝色蓝色 紫红紫红 深紫深紫 2、EDTA标准溶液的配制标准溶液的配制n配制配制间接法。间接法。nEDTA二钠盐溶液的二钠盐溶液的pH：正常值为：正常值为4.8 ，显，显弱酸性。弱酸性。nEDTA溶液的贮存：溶液的贮存：在聚乙烯塑料瓶或硬在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。质玻璃瓶中。n配位滴定按滴定方式分为配位滴定按滴定方式分为4种。种。 n因因H+存在，使配位体参加主反应能力下降存在，使配位体参加主反应能力下降的现象称为的现象称为酸效应。酸效应。3、金属离子指示剂、金属离子指示剂n金属指示剂是一种有机金属指示剂是一种有机染料染料，本身是，本身是有机有机弱酸碱弱酸碱，也是，也是一种配

36、位剂一种配位剂。n在滴定前在滴定前： n M十十In MInn 甲色甲色 乙色乙色n终点时：终点时： MIn十十Y MY十十In 乙色乙色 甲色甲色 二、水的硬度的测定二、水的硬度的测定1、水的硬度：通常以、水的硬度：通常以Ca2+、Mg2+含量表示。含量表示。 2、硬度的表示方法：、硬度的表示方法： （1）以每升水中含）以每升水中含CaCO3、CaO的质量来的质量来表示。单位：表示。单位：mgL-1。 （2）每升水中含每升水中含10mg CaO为为1度。（度。（1o）3、硬度的分类：钙硬度、硬度的分类：钙硬度钙盐含量钙盐含量 镁硬度镁硬度镁盐含量镁盐含量 总硬度总硬度Ca2+、Mg2+总量。

37、总量。水法水法规定：规定：软水软水 8o居民生活用水：总硬度居民生活用水：总硬度25o4、水的硬度的测定、水的硬度的测定总硬度测定总硬度测定 : :22HInMgHMgIn0MgInK0CaInK化学计量点0MgYK0MgInK22YHMgInHHInMgY22YHCa22 HCaY220CaYK0MgYKYHMg22 HMgY22蓝色红色红色注意：注意：n水样中含有水样中含有 、 时，对铬黑时，对铬黑T有封闭有封闭作用，可加入在作用，可加入在碱性条件下碱性条件下，加，加三乙醇胺三乙醇胺掩蔽掩蔽 、 。3Fe3Fe3Al3Al四、四、沉淀滴定沉淀滴定 （一）概述：（一）概述：沉淀滴定法是以沉淀

38、反应为沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。基础的一种滴定分析方法。（二）（二） 银量法银量法:利用生成难溶银盐反应进行利用生成难溶银盐反应进行沉淀滴定的方法称为银量法沉淀滴定的方法称为银量法.nAg+Cl = AgCl （白色）（白色）nAg+SCN= AgSCN（白色）（白色） 1、莫尔法、莫尔法铬酸钾作指示剂法铬酸钾作指示剂法（1）指示剂的作用原理）指示剂的作用原理 用用AgNO3标准溶液滴定标准溶液滴定 Cl- ，K2CrO4作作指示剂。指示剂。 其反应为：其反应为：nAg+Cl-=AgCl 白色白色n2 Ag+CrO42-=Ag2CrO4 砖红色砖红色 （2）滴定条件）滴定

39、条件 a.指示剂作用量指示剂作用量 b. 滴定时的酸度滴定时的酸度 莫尔法只能在中性或弱碱性莫尔法只能在中性或弱碱性（pH=6.510.5）溶液中进行。溶液中进行。 2、佛尔哈德法、佛尔哈德法铁铵矾作指示剂铁铵矾作指示剂铁铵矾铁铵矾 ：NH4Fe(SO4)212H2O标准溶液标准溶液 ：NH4SCN 或或KSCN（1）测定原理）测定原理n Ag+SCN- = AgSCN（白色）（白色） 终点：终点：Fe3+SCN- = FeSCN2+（红色）（红色） 注意：注意：在滴定过程中需剧烈摇动，因在滴定过程中需剧烈摇动，因AgSCN吸吸附附Ag+，使终点提前。使终点提前。（2）滴定应在）滴定应在酸性酸

40、性（0.31 mol/L）溶液中）溶液中进行。进行。3、法扬司法、法扬司法吸附指示剂法吸附指示剂法（1）吸附指示剂的作用原理）吸附指示剂的作用原理 吸附指示剂是一类有机染料，它的阴离子吸附指示剂是一类有机染料，它的阴离子在溶液中易被带正电荷的胶状沉淀吸附，在溶液中易被带正电荷的胶状沉淀吸附，吸附后结构改变，从而引起颜色的变化，吸附后结构改变，从而引起颜色的变化，指示滴定终点的到达。指示滴定终点的到达。 荧光黄荧光黄有机弱酸，用有机弱酸，用HFI表示，在水溶液中可表示，在水溶液中可离解为荧光黄阴离子离解为荧光黄阴离子FI-，呈黄绿色：，呈黄绿色： HFI FI-+H+（AgCl）Ag+ FI-

41、（AgCl）AgFI （黄绿色）（黄绿色） （粉红色粉红色）荧光黄作指示剂测氯离子，终点颜色为：荧光黄作指示剂测氯离子，终点颜色为：粉红色粉红色吸附注意：注意：a.加胶保护剂（淀粉、加胶保护剂（淀粉、糊精糊精）使沉淀表面使沉淀表面积增大，积增大，对吸附有利，终点明显。对吸附有利，终点明显。b.适宜的适宜的pH。c.避光。避光。d.待测离子浓度不能太低。待测离子浓度不能太低。e.胶体对指示剂的吸附应略小于对被测离胶体对指示剂的吸附应略小于对被测离子的吸附能力。子的吸附能力。Ksp与与S 之间的换算之间的换算AB型型 AgCl、BaSO4等等 0spKS 练习：练习：n1. 在含有在含有0.01m

42、olL-1的的I-、Br- 、 Cl-的溶的溶液中，逐滴加入液中，逐滴加入AgNO3试剂，先出现沉试剂，先出现沉淀的是淀的是-（KSPAgCl KSPAgBr KSPAgI).n2. 25时，时，BaSO4KSP = 1.110-10，BaSO4的溶解度是多少？的溶解度是多少？n3.在饱和的在饱和的AgCl溶液中加入溶液中加入NaCl， AgCl的溶解度降低，原因是产生了的溶解度降低，原因是产生了-效应。效应。n4、 AgCl能转化为能转化为AgSCN，原因是什么？，原因是什么？AgCl 的溶度积常数大于的溶度积常数大于AgSCN的溶度积常数。的溶度积常数。n5、盛、盛KMnO4的锥形瓶中产生

43、的棕色污垢可的锥形瓶中产生的棕色污垢可以用下列哪种试剂洗涤？以用下列哪种试剂洗涤？（1）稀硝酸）稀硝酸 (2)草酸草酸 （3）铬酸洗液（）铬酸洗液（4）碱）碱性乙醇性乙醇n6、既可以用来标定、既可以用来标定NaOH溶液，也可用来溶液，也可用来标定标定KMnO4的物质是什么？的物质是什么？（1）Na2C2O4 (2) H2C2O42H2O （3）HCl （4)H2SO4n7、用、用0.02molL-1 AgNO3溶液的溶液的0.1g试样试样中的中的Cl-(MCl=35.45），耗去），耗去40mL，则试，则试样中样中Cl的质量分数是多少？的质量分数是多少？（28%)8、一般来说，当吸光度在、一般来说，当吸光度在0.20.8范围内，范围内，浓度测量的相对误差较小。浓度测量的相对误差较小。9、分光光度法分析中，如果显色剂无色，、分光光度法分析中，如果显色剂无色，而被测试液中有其它有色离子时，选择而被测试液中有其它有色离子时，选择不加显色剂的待测液作参比溶液不加显色剂的待测液作参比溶液可消除可消除影响。影响。