样品前处理常规技术课件.pptx
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- 样品 处理 常规 技术 课件
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1、材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry 固相萃取():是 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来的一种样品预处理(分离、纯化和浓缩)的技术。固相萃取微处理小柱通常由粒径为40m的各种不同的填料(活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相、离子交换等)压缩于聚丙烯塑料管。它的优点是:节省时间,交叉污染机会小,重现性好,回收率高。特别适用微量试液
2、处理。 原理:固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。 SPE操作步骤如下: 一一 固相萃取固相萃取( Solid phase exaction)材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical ChemistryI 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性:除去填料中可能存在的杂质;使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。 II 样品的添加试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同
3、时保持分析物仍留在柱上。IV 分析物的洗脱用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry(SPME) 固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体,能够与GC或HPLC联用的新型样品预处理技术。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下
4、一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry 与SPE 相比SPMESPME具有以下优点具有以下优点:(1 ) (1 ) 不使用有机溶剂萃取,降低了成本,避免了二次污染;不使用有机溶剂萃取,降低了成本,避免了二次污染;(2) (2) 操作时间短,从萃取进样到分析结束不足操作时间短,从萃取进样到分析结束不足1 1;(3) (3) 样品用量少,几样品用量少,几L L几十几十L L; (4) (4) 操作简便,可减少待测组分的挥发损失操作简便,可减少待测组分的挥发损失 ; (5) (5) 检测限达检测限达 / / /水平;水平; (6) (6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机
5、物及不具挥发性的有机物。适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry 1.压杆 2筒体 3压杆卡持螺钉 4.Z形槽 5.简体视窗 6调节针头长度的定位器 7.拉伸弹簧 8.密封隔膜 9注射针管 10.纤维联结管 11熔融石英纤维材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry萃取模式的选择n 直接SPME模式n 顶空SPME模式 通过装在注射器内石英纤维萃取通过装在注射器内石英纤
6、维萃取头表面的高分子涂层,对样品中的有头表面的高分子涂层,对样品中的有机物进行选择性萃取和预富集,然后机物进行选择性萃取和预富集,然后将富集了分析物的涂层立即插入气相将富集了分析物的涂层立即插入气相色谱进样口热解吸进样。色谱进样口热解吸进样。 固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头为一根头为一根1cm 1cm 长,涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤长,涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,可在不锈钢套管内伸缩。维,可在不锈钢套管内伸缩。 固相微萃取的使用,关键在于固相微萃取的使用,关键在于“纤维头的选择纤维头的选择”。
7、这种情况。这种情况类似于色谱柱的选择,主要根据分析对象的分子量和极性。固类似于色谱柱的选择,主要根据分析对象的分子量和极性。固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品(如血、尿、体液相微处理技术适用于气体、水样、生物样品(如血、尿、体液等)的萃取提取。等)的萃取提取。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry固相微萃取技术条件的选择固相微萃取技术条件的选择 q 纤维表面固定相纤维表面固定相 表表1 1 常用固定相和适用范围常用固定相和适用范围 固定相类型极性适用样品PDMS(聚二甲基硅氧烷)PA(聚丙稀酸酯)聚
8、乙二醇/二乙烯基苯非极性极性极性有机氯、有机磷、有机氮农药;药品和麻醉品;食品中香味;挥发物;食品中咖啡因、卤化物有机氮农药;脂肪酸;药物;食品中香味、酚体液中乙醇材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry常用萃取头类型常用萃取头类型 聚二甲规氧烷类聚二甲规氧烷类厚膜(100um)适用于分析水样中低沸点、低极性的物质,如苯类、有机合成农药等;薄膜(7um)适用于分析中等沸点高沸点的物质,如苯甲酸酯、多环芳烃等聚丙酸酯类聚丙酸酯类适用于分析强极性化合物如苯酚等活性炭活性炭适用于分析极低沸点的强亲脂性物质材料科学
9、与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry 样品量、容器体积样品量、容器体积 萃取时间萃取时间 使用无机盐使用无机盐 pHpH值值 衍生化衍生化 加热加热 磁力转子搅拌、高速匀浆、超声波磁力转子搅拌、高速匀浆、超声波 材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页2022-4-16Analytical Chemistry固相微萃取法在农药残留分析中的应用固相微萃取法在农药残留分析中的应用 SPME法在农药残留分析中的应用 农药类别分析条件 除草剂杀虫剂 有机磷农药 有机磷农药 有机氯农药PDM
10、S、PA、PDWS/DVB、CW/DVB,浸入式,萃取时间30min,解吸附温度280,NaCl浓度4M,GC 65m CW/DVB,萃取时间大于30min,解吸附(5min,240C),NaCl浓度0.3g/ml,GC85m PA, 萃取时间30min,解吸附(2min,250), GC60m PDMS, 萃取时间40min,HPLC85m PA, 浸入式,萃取(45min,55),解吸附(25min,250)萃取头使用前在300老化3h,GC 15m XAD,85m PA,30m PDMS,萃取时间5180min不等,GC20种有机氯农药的测定在20min内完成,GC材料科学与化学工程学院
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