重金属样品的前处理及分析技术课件.pptx

1、主主 要要 内内 容容一、重金属样品前处理方法一、重金属样品前处理方法二、重金属的分析方法二、重金属的分析方法 清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如3838-2002地表水质量标准中的 铜、铅、锌、铜、铅、锌、镉镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、固定后直接进样。 污水都需要前处理。例如污水综合排放标准中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前处理。 砷、汞、总铬都需要消解。 可溶态重金属过0.45um膜即可。（第四版）100ml水样+5ml硝酸，不沸腾情况下蒸至10ml，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解到1ml左右；冷却后，加水溶解少量残渣，定容

2、至100ml；方法适用于测定水中总铜、总铅、总锌、总镉。2如石墨炉分析不要加入高氯酸，可用10ml 30%双氧水代替；空白为0.2%硝酸做同样操作，测试应扣除样品空白。测定总铬时也不能用高氯酸，加入10ml 30%双氧水消解；定容时加入10%氯化铵2ml和3mol/L盐酸10ml。空白使用蒸馏水。（第四版）100ml水样（或1法消解好水样），用10%氢氧化钠调节pH=3.0（单萃Pb，pH=2.3最佳），加入2%吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）2ml，摇匀后加入甲基异丁基酮（MIBK）10ml，摇1min，进有机相。（第四版）50ml水样（或A法消解好水样）加入1mol/L的KI溶液10ml

3、，摇匀后加入5%抗坏血酸5ml，摇匀；加入MIBK10ml，摇1min，测试有机相。方法适用于测定水中总铜、总铅、总镉。样品中含其方法适用于测定水中总铜、总铅、总镉。样品中含其他强氧化剂会严重干扰测定。萃取温度对结果影响较他强氧化剂会严重干扰测定。萃取温度对结果影响较显著。显著。（第四版）100ml水样+2.5ml硫酸（使得样品中硫酸含量为0.5mol/L=2.5%；9%=2 mol/L；13.5%=3 mol/L；38%=10 mol/L；98%=36.7 mol/L）+（1+1）硝酸2.5ml + 5%高锰酸钾4ml（保证溶液15min内是紫色，褪去应继续加入，总量少于30ml）+ 5%

4、过硫酸钾溶液4ml，水浴95保持1h后取下冷却，测定前，摇动加入20%盐酸羟胺溶液，使得紫色褪去（无二氧化锰颗粒）后，用0.2%重铬酸钾稀释液定容到100ml。方法使用于测汞仪测试水中汞； 6（第四版）10ml水样+0.1ml浓硫酸+0.1ml5%高锰酸钾（以水样紫红为准），加塞摇匀后再烘箱105消解1h，冷却后加入10%盐酸羟胺溶液摇动使紫色褪去即可测试。 方法适用于原子荧光法测水中汞； 汞的浓度一般较低，应主要实验用水和试剂的纯度。 高锰酸钾溶液加入量应使得溶液呈紫红色，褪色应补加； 盐酸羟胺切勿过量。会导致测试结果偏低。（第四版）50ml水样（污水，清洁水无须消解）+（1+1）硝酸-高氯

5、酸5ml，电热板消解至冒白烟后冷却，加入5ml（1+1）盐酸加热赶除硝酸至黄褐色烟散尽，冷却后定容测试。 方法适用于原子荧光法测试水中砷； 注意测试器皿的清洁；注意器皿和盐酸的空白。（EPA method 3015AEPA method 3015A）25ml水样+4ml硝酸+1ml盐酸与消解罐中，10min升温到170摄氏度，保温10min。冷却后再电热板上120加热30min赶除黄棕色烟雾后冷却，纯水定容至25ml，上机测试。方法适用于一般污水中铜、铅、锌、镉、铬、砷的测定；925ml水样+2%高锰酸钾溶液1ml+浓硫酸1ml+5%草酸溶液1ml与消解罐中，10Mpa压力保持5min后冷却，

6、进样即可。方法适用于一般污水中汞的测定；方法描述方法描述测试项目测试项目仪器方法仪器方法推荐推荐1 1 硝酸硝酸-高氯酸高氯酸-电热电热板法板法CuCu、Pb、Zn、CdFLAAFLAA、ICP、ICP-MS2 2 硝酸硝酸-双氧水双氧水-电热电热板法板法CuCu、Pb、Zn、Cd、CrGFAAGFAA、ICP、ICP-MS3 3、4 MIBK萃取法萃取法CuCu、Pb、CdFLAAFLAA5 5 高锰酸钾高锰酸钾-水浴法水浴法HgHgCVAACVAA、AFS 高锰酸钾压力消高锰酸钾压力消解法解法HgHgCVAACVAA、AFS7 7 硝酸硝酸-高氯酸高氯酸-电热电热板法板法AsAsAFSAF

7、S8 8 硝酸硝酸-盐酸盐酸-微波法微波法CuCu、Pb、Zn、Cd、Cr、AsFLAAFLAA、GFAA、ICP、AFS 9 9 高锰酸钾高锰酸钾-硫酸硫酸-微微波法波法HgHgCVAACVAA水质样品消解方法汇总表水质样品消解方法汇总表（第四版）（第四版）取试样滤膜剪碎到消解罐中+浓硝酸5ml+30%双氧水2ml，微波1.5Mpa消解5min，冷却后抽滤，用1%热硝酸冲洗滤饼数次，冷却后定容至50ml待测； 方法适用于滤膜中铅、镉的测定。注意滤膜空白。取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167

8、.5mL浓盐酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒）浸没其中，加盖， 200持续时间为15分钟。冷却后取出消解罐，以试剂水淋洗内壁，加入约10mL试剂水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至50.0mL，待测。方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES、ICP-MS法测定。注意滤筒或滤膜空白。（第四版）（第四版）取试样滤膜置于四氟乙烯烧杯中+浓硝酸5ml+30%双氧水5ml浸泡2h以上，电热板加热至沸腾保持微沸10min后冷却，加入30%双氧水10ml，沸腾至近干后冷却，加入1%硝酸溶液20ml加热沸腾10min，趁热抽滤，滤饼用1%热硝酸洗涤数次后定容至50ml。方法适用于滤膜中铅的

9、测定。注意滤膜空白。小心迸溅。取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张圆滤膜取整张，滤筒取整个），用陶瓷剪刀剪成小块置于Teflon烧杯中，加入10.0mL消解混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒）浸没其中，盖上表面皿，加热回流2.0小时，然后冷却。以试剂水淋洗烧杯内壁，加入约10mL试剂水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至50.0mL，待测。方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES、ICP-MS法测定。注意加热温度，应小心防止迸溅。注意滤筒或滤膜空白。将滤筒或滤膜剪碎，置于150 ml锥形瓶中，用少量水润湿，加2

10、 ml硫酸及50 ml硝酸，瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至冒白烟，用滴管沿壁加入12 ml（1+1）硝酸-高氯酸混合酸，蒸发近干，反复加硝酸-高氯酸混合酸数次，直至溶液清亮，将溶液蒸发至近干。冷却，用60 ml水分三次洗涤 残渣，过滤于100 ml烧杯中，过滤时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净。将滤液蒸发至近干，冷却，加硫酸250 l，用少量水吹洗杯壁，加热使残渣溶解，冷却后，转移到25 ml容量瓶中，再用水稀释至刻度。方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的FAA、GFAA法测定。注意滤筒或滤膜空白。取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1）盐酸10ml，低温（低于60）加热溶解30min，倒出盐

11、酸溶液，用去离子水洗涤固体物3次，每次15ml。合并盐酸溶液和固体浸提液，蒸发至近干。加入（1+1）盐酸10ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移到50ml容量瓶中用水定容。方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法测定。注意滤膜空白。（第四版）（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1）盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用水定容至50ml，待测。方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法测定。注意滤膜空白。取样品滤

12、膜置于30ml石墨坩埚中，加入0.7%硫酸溶液2ml，使样品润湿、浸泡1h后在电热板加热小心蒸干，将坩埚置于马弗炉内400灰化4h，冷却后加入4-6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解，再在电热板上小心蒸干，再加入7-8滴硝酸继续加热蒸干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移到10ml容量瓶中，定容待测。 方法适用于过乙烯材质滤膜中铜、铅、锌、铬、镉等的测定。 方法描述方法描述测试项目测试项目仪器方法仪器方法推荐推荐10 硝酸硝酸-双氧水双氧水-微波微波法法滤膜中滤膜中Pb、CdFLAA、GFAA、ICP、ICP-MS11 混酸混酸-微波法微波法滤膜、滤筒中滤膜、滤筒中Cu、Pb、Zn、Cd、C

13、r、AsGFAA、ICP、ICP-MS13 混酸混酸-电热板法电热板法12 硝酸硝酸-双氧水双氧水-电热电热板法板法滤膜中滤膜中PbGFAA14 硝酸硝酸-高氯酸高氯酸-电热电热板法板法滤膜、滤筒中滤膜、滤筒中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、AsFLAA、GFAA、ICP、ICP-MS15 盐酸盐酸-硝酸硝酸-电热板电热板法法滤膜、滤筒中滤膜、滤筒中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、AsFLAA、GFAA16盐酸盐酸-硝酸硝酸-高氯酸高氯酸-电热板法电热板法滤膜中滤膜中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、AsFLAA、GFAA17 滤膜灰化法滤膜灰化法滤膜中滤膜中Cu、Pb、Zn、Cd、CrFLAA、GF

14、AA、ICP、ICP-MS气样样品消解方法汇总表气样样品消解方法汇总表（HJ/T 166HJ/T 166）0.5g土样置于四氟乙烯坩埚，几滴水润湿后，加入10ml浓HCl，低温（80-100）加热蒸发剩约5ml时，加入15ml浓硝酸，继续加热（100-120）至粘稠，再加入10ml氢氟酸继续加热，（120）并适时摇动坩埚。最后加入5ml 高氯酸，并加热至白烟冒尽（130），分解物呈白色或淡黄色粘稠物。冷却后用稀酸溶液（10%硝酸）冲洗坩埚内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后定容至50ml。 方法适用于测试土壤中的铜、铅、锌、铬、镉、砷等；（GB/T 17141-1997GB/T 17141-19

15、97、17138-199717138-1997）0.3g土样置于50ml四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入10ml浓盐酸，低温加热（80-100）蒸发至约剩3ml时，取下稍冷；然后加入5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸，加盖电热板加热（120）1h左右，然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶定容待测。 方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于FAA法测试土壤中铜、锌。（GB/T 17140-1997GB/T 17140-1997）

16、 如最后一步改用（1+5）硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶液2.0ml，2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层，有机相待测。 方法适用于FAA法测土壤中铅、镉。 如加入KI出现沉淀，证明高氯酸未驱除干净。大量沉淀会导致测试结果偏低，建议用NaI代替KI。（GB/T 17137-1997GB/T 17137-1997）取0.2g土样与四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后，加入（1+1）硫酸5ml，浓硝酸10ml，加盖在电热板加热（120）1h左右，开盖继续加热；待分解物粘稠后

17、，加入5ml氢氟酸中温除硅，经常摇动坩埚。加热至三氧化硫白烟后，加盖继续加热30min，然后取下坩埚稍冷后，用少量水冲洗干过内壁和盖子，再加热是白烟散尽并蒸至内容物呈不流动态。取下坩埚稍冷，加入1+1盐酸3ml温热溶解残渣，转移至50ml容量瓶中，加入5ml10%的氯化铵溶液后定容。方法适用于FAA法测土壤中总铬。取1g土样与250ml三角瓶中，加入浓硝酸10ml、高氯酸2ml，摇匀盖上小漏斗，放置过夜。移至电热板上加热分解。如试样体积减少而发黑时，补加硝酸2ml，继续加热，提高温度至200，除去小漏斗，蒸发除去全部高氯酸，残渣为灰白色。取下烧瓶稍冷，加入6mol/L盐酸4ml，加热至沸腾。然

18、后用定量滤纸过滤入50ml容量瓶中，蒸馏水洗涤三角瓶、滤纸。用水定容，待测。方法适用于土壤中砷的AFS法测定。注意蒸发最高温度不宜超过200，样品可能会损失。取0.5g土样置于四氟乙烯坩埚中，加2滴蒸馏水润湿样品。加入8ml氢氟酸、10ml硝酸和2ml高氯酸，先低温加热（80-100）1h，随后升高温度至140-150蒸至冒白烟，取下坩埚稍冷，加入4ml硝酸和1ml高氯酸，继续在140-150蒸至内容物呈糊状，加2ml硝酸温热溶解残渣。用去离子水洗入50ml容量瓶中，定容待测。方法适用于土壤中铜、铅、锌、铬的ICP-AES法测定。取0.08-0.1g土样置于四氟乙烯坩埚中，加入两滴水润湿样品，

19、然后加入3ml的硝酸，然后在120加入30min，稍冷后加入2ml氢氟酸、1ml的高氯酸在140加热80min，最后再加入1ml硝酸在150加热20min，冷却后纯水定容至25ml。方法适用于土壤中铜、铅、锌、镉、铬的ICP-MS法测定，或者镉的GFAA法测定。（GB/T 17136-1997GB/T 17136-1997）取1g土样于150ml锥形瓶中，少量水润湿样品后，加入（1+1）硫酸-硝酸混酸8ml，待反应停止后，加入蒸馏水10ml，2%的高锰酸钾溶液10ml，瓶口插一漏斗，电热板加热（80-100）45min，然后取下冷去。分解过程中如紫色褪去，应随时补加高锰酸钾溶液，保证体系中高锰

20、酸钾过量。临测定前摇动中加入20%的盐酸羟胺溶液，使紫色刚好褪去及容器壁上的二氧化锰全部褪色。方法适用于CVAA法测土壤中总汞。注意器皿清洗和全程序空白样品检查。如试样有机质较多，可预先用5ml硝酸回流40min。取土样1g置于50ml具塞比色管中，加入（1+1）王水10ml，加塞后充分摇匀，与沸水浴中加热消解2h。取出冷却，立即加入10ml的0.05%的重铬酸钾保存液（硝酸5%），然后用0.02%稀释液定容至标线。上清液待测。方法适用于AFS法测土壤中总汞。消解过程避免王水沸腾，防止汞挥发。如试样有机物较多，可增加王水的用量。（EPA method 3050BEPA method 3050B

21、） 取1g样品置于四氟乙烯坩埚中，加入10mL的1:1的硝酸，加热样品至955，不沸腾蒸馏10-15分钟，让样品冷却，加入5mL浓硝酸，重新盖上盖子回流加热30分钟。如果有棕色的烟生成，表明样品被HNO3氧化，重复这一步骤(每次加入5mL浓硝酸)，直到样品不再有棕色的烟产生，表明样品已完全同硝酸反应。将溶液不沸腾蒸发至大约5mL，或在955不沸腾加热两小时。样品溶液须始终覆盖容器的底部。然后使样品冷却，加入2mL水和3mL30%的双氧水，重新放到热源上，加盖加热让它与过氧化氢反应。（此步骤须注意，不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失，加热直到不再有大量气泡产生,然后将容器冷却。冷却5分钟

22、后，再缓慢加入10mL30%的双氧水。（此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失）。继续加入30%的双氧水，每次为1mL，同时加盖加热，直到样品中只有细微气泡或大致外观不发生变化。继续加热，直到溶液体积减小至大约5mL，或在955下不沸腾蒸馏2小时。冷却，滤去固形物，定容至100mL。方法适用于土壤中除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素分析。加入的双氧水总体积不应超过10mL。（EPA method 3050BEPA method 3050B）取1g土样，加入2.5mL浓硝酸和10mL浓盐酸加盖蒸馏15分钟，冷却后，将消解液通过定量滤纸过滤，收集滤液至100mL的容量瓶中。先

23、用不超过5mL热盐酸（约95）冲洗漏斗中的滤纸，接着用20mL试剂水（约95）冲洗。将洗液收集至同一容量瓶中。从漏斗中取出滤纸和残渣，放回到容器中。加入5mL浓硝酸，将容器放回到热源上，加热至955直到滤纸被消解。将残渣再次过滤，并将滤液收集至同一100mL的容量瓶中。让滤液冷却，然后稀释至体积。如果容量瓶底部有沉淀生成，加入浓HCl使沉淀溶解，HCl的体积最大不超过10mL。沉淀溶解之后，用试剂水将溶液稀释至100ml待测。方法适用于土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析。在冷却初级或次级滤液时，溶解度受温度影响很大的高浓度金属盐可能会形成沉淀。如果冷却时容量瓶内有沉淀生成，不要

24、将溶液稀释至体积。（EPA method 3052EPA method 3052）取0.5土样置于微波消解罐中，加入3ml的去离子水，9ml浓硝酸和3ml氢氟酸和3ml盐酸，密闭后，5min升温到180，在180保温10min，然后冷却。转移到50ml容量瓶中定容待测。如测试仪器无耐氢氟酸系统，可加入硼酸来保护石英矩管。方法适用于含硅质较多、基体较复杂的土壤中重金属的分析。如不对消解液赶酸，应加大标准曲线稀释液的酸度，尽量使标准曲线的基体与消解液匹配。（EPA method 3051/3051AEPA method 3051/3051A）取0.5土样置于微波消解罐中，加入10ml浓硝酸（或者1

25、2ml逆王水），密闭后，5.5min升温到175，在175保温10min，然后冷却。转移到50ml容量瓶中定容待测。方法适用于普通土壤、底泥中重金属的分析。可不对消解液赶酸，应加大标准曲线稀释液的酸度，尽量使标准曲线的基体与消解液匹配。低温长时间消解，对多种元素测量有利；低温长时间消解，对多种元素测量有利；有机质少，可不用有机质少，可不用HClHCl；有机质多，加硝酸预回流有机质多，加硝酸预回流HFHF作用，何时加作用，何时加HFHF？ 0.2g0.2g以下可不加以下可不加HFHF；为何不先加为何不先加HClO4HClO4？赶酸步骤赶酸步骤杯壁黑；杯壁黑；如何看近干？如何看近干？电热板降温（坩

26、埚变形）；电热板降温（坩埚变形）；全程序空白（重要）；全程序空白（重要）；赶酸赶酸方法描述方法描述测试项目测试项目仪器方法仪器方法推荐推荐盐酸盐酸-硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯高氯酸酸-电热板法电热板法18 Cu18 Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、AsFLAAFLAA、GFAA、ICP、AFS、ICP-MS19 Pb19 Pb、CdFLAAFLAA、GFAA20 MIBK20 MIBK萃取测萃取测Pb、CdFLAAFLAA21 21 硫酸硫酸-硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-盐酸盐酸-电热板法电热板法CrCrFLAAFLAA、ICP2222硝酸硝酸-高氯酸高氯酸-盐酸盐酸-电电热板法热板法AsAsAF

27、SAFS23 23 硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸高氯酸法法CuCu、Pb、Zn、Cd、Cr、AsFLAAFLAA、ICP-AES2424硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸高氯酸法法CuCu、Pb、Zn、Cd、Cr、AsGFAAGFAA、ICP-MS25 25 硫酸硫酸-硝酸水浴法硝酸水浴法HgHgCVAACVAA26 26 王水王水-水浴法水浴法HgHgCVAACVAA 2727、28 EPA3050B-电热电热板法板法CuCu、Pb、Zn、Cd、Cr、AsFLAAFLAA、GFAA、ICP、AFS、ICP-MS29 EPA 3052-29 EPA 3052-微波法微波法30 EPA 3051/

28、3051A-30 EPA 3051/3051A-微微波法波法土壤样品消解方法汇总表土壤样品消解方法汇总表 原子吸收光谱原子吸收光谱 每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。依据特征谱线因吸收而减弱的程度来定量的分析方法就为原子吸收法（FLAA、GFAAGFAA、CVAACVAA）。原子发射光谱原子发射光谱 是利用原子或离子在一定条件下受激而

29、发射的特征光谱来研究物质化学组成的分析方法。根据激发机理不同，原子发射光谱有3种类型：1原子的核外光学电子在受热能和电能激发而发射的光谱，通常所称的原子发射光谱法是指以电弧、电火花和电火焰为激发光源来得到原子光谱的分析方法（ICPICP法法）。以化学火焰为激发光源来得到原子发射光谱的，专称为火焰光度法（火焰发射光谱法）。2原子核外光学电子受到光能激发而发射的光谱，称为原子荧光（AFSAFS）。3原子受到X射线光子或其他微观粒子激发使内层电子电离而出现空穴，较外层的电子跃迁到空穴，同时产生次级X射线即X射线荧光（XRFXRF）。 谱线选择 最灵敏线 最佳分析线 狭缝宽度 铅最灵敏线217.0，紫

30、外区，易受到光散射和分子吸收的干扰；氘灯能量难以匹配，容易受到铝、镁的干扰；最佳分析线283.3；可能受到土壤中锆线283.7的干扰。土壤中锆的浓度较高（约是铅的10倍）。最佳吸光度 0.434火焰类型 氧化性 还原性 观测高度 铬是易形成高温氧化物的元素。其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度影响较大。需要使用富燃性火焰（还原性），观测高度一般在10mm。 氘灯扣背景 标准空白 样品空白（试剂空白） 塞曼和自吸收扣背景可选用铅217.0谱线。MIBK萃取法不仅可以消除共存离子的干扰，还可以大大提高响应信号。是火焰法测试土壤中铅、镉的最佳选择。350nm以上背景，无法用氘灯扣除；土壤中铬测试时，加

31、入氯化铵溶液可抑制铁、镍、铝、镁、铅等的干扰。0.5%硝酸镧溶液可提高铜、锌的信噪比，降低干扰。土壤中钙、钠、铝等基体较高，背景吸收严重，氘灯扣背景难以正确进行校正。APDC-MIBK可大大增强铅、镉的信号，消除除铁以外其他共存离子的干扰。KI-MIBK可很好的消除铁的干扰。适用于土壤中铅、镉的测定。火焰法测定土壤中镉浓度偏高的主要原因：镉228.8谱线容易受到处于氯化钠、钙、镁等分子吸收和光散射的干扰，使得镉的表观吸光度增大。标准加入法 火焰法测试污染样品中铅、镉的好选择。管种类：普通、热解、涂层；管种类：普通、热解、涂层；石墨锥清污；石墨锥清污；石英窗清污；石英窗清污；背景扣除方式（必须）

32、；背景扣除方式（必须）；干燥、灰化、原子化、清除程序；干燥、灰化、原子化、清除程序； 灰化最重要（土壤）；时间、温度与进样量、元灰化最重要（土壤）；时间、温度与进样量、元素性质、溶液性质有关；素性质、溶液性质有关；载气，可停否？载气，可停否？自动、手动进样比较，进样量；自动、手动进样比较，进样量；StepStep、RampRamp选择；选择；峰高、峰面积测量选择（看峰形状）峰高、峰面积测量选择（看峰形状）灰化温度 原子化温度 进样量优化 灰化过程主要除去样品的盐类基体、有机物等，对多数元素而言，灰化温度适当提高可明显降低基地干扰。 原子化温度是决定着原子化效率的高低。一般而言，随着温度的原子化

33、温度的提高，多数元素的原子化效率也随之提高，但到了某一温度后，继续提高温度，原子化效率就不再提高或变化不明显。这个节点温度即最佳温度。 进样量越大，测试信号越大。背景也越高。 多次进样技术+基体改进技术=检出限下降基体改进剂的作用：实现基体组分与分析物的在线分离，或者提高分析物原子化效率和信噪比。最终目的在于消除基体干扰，提高测定灵敏度、降低检出限。环境分析中常用的基体改进剂： 氯化钯氯化钯 硝酸钯硝酸钯 能与还原生成的元素态金属反应，不形成碳化物，但又能与石墨形成十分稳定的夹层化合物的化学改进剂。可显著提高铅的灰化温度和原子化温度，降低检出限。Pb Cd等； 硝酸镁硝酸镁 能提高灰化温度，改

34、善峰型。Pb Cd等 氯化铵、硝酸铵氯化铵、硝酸铵 将难挥发的氯化钠等基体转变成易挥发基体，从而消除干扰。 Pb Cd等；磷酸二氢铵、磷酸氢二铵磷酸二氢铵、磷酸氢二铵 结合了磷酸根和铵离子的优点，不仅能转化难挥发基体，还能够与其他化合物组成复合化学基体改进剂，显著提高灰化温度，改善峰型。 Pb Cd等磷酸二氢铵磷酸二氢铵+ +硝酸镁硝酸镁 Pb Cd、As等抗坏血酸抗坏血酸 有机类还原剂 促进金属氧化物还原反应的进行，提高原子化效率。组成复合基体改进剂时，可显著提升其它改进剂的效率。 Be、Cd、Tl 等锆、鉿、镧、钨、钼等锆、鉿、镧、钨、钼等 可与石墨管内壁形成难熔化合物或共价碳化物，可稳定

35、型号，延长石墨管寿命，稳定待测元素，提高信号。现在石墨炉仪器石墨管一般都是热解涂层石墨管，都使用了这种技术。元素元素H2OHNO3HClH2SO4Pb0.0080.020.070.6Cd0.0050.010.020.3Zn0.040.040.20.5Cu0.010.040.10.2Fe0.050.33.07.0Mn0.061.01.09.0实验室常用酸、水的金属空白实验室常用酸、水的金属空白 （mg/L）实验室常用消解材质金属空白（实验室常用消解材质金属空白（g/kgg/kg）材料材料ZnZnFeFeSbSbCoCoCrCrCuCu聚四氟聚四氟乙烯乙烯9.39.335350.40.41.71.730302222聚氯乙聚氯乙烯烯7.127.1210103 32.72.710105 52.692.6910103 345452 2630630聚乙烯聚乙烯28281.01.010104 40.180.180.070.0776766.66.6硼硅玻硼硅玻璃璃7307302.82.810105 52.92.910103 38181石英管石英管1 133333953950.010.01 1.941.9410103 30.40.412122.2.5 56026020.00.03 32.02.0