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1、 摘要摘要 采用差示扫描(DSC)和热重分析(TG)技术考察了C5石油树脂在氮气中的热解过程，通过二种动力学方法研究了反应的活化能E、频率因子A等动力学参数。研究表明C5石油树脂的热降解中后期反应过程为二级反应, 随着加热速率的提高，玻璃化转变温度（Tg）和热分解温度提高，随着失重率的增大,热分解反应活化能增大。在此基础上,对其使用寿命进行了预测,结果表明温度小于250时C5石油树脂有较好的稳定性。摘要摘要 采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)技术考察了C5石油树脂在氮气中的热解过程，通过二种由非等温动力学方法研究测定了反应的活化能E、频率因子A 等动力学参数。研究表明C5石油树脂的

2、热降解中后期反应过程为二级反应, 随着加热升温速率的提高，玻璃化转变温度（Tg）和热分解温度提高，随着失重率的增大,热分解反应活化能增大。在此基础上,对其使用寿命进行了预测,结果表明温度小低于250时C5石油树脂有较好的稳定性。 摘要摘要 采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)考察了C5石油树脂在氮气中的热解过程，由非等温动力学方法研究了反应的活化能E、频率因子A等动力学参数。研究表明C5石油树脂的热解后期反应过程为二级反应, 随着加热速率的提高，玻璃化温度和热分解温度提高，随着失重率的增大,热分解反应活化能增大。在此基础上,对其使用寿命进行了预测,结果表明温度低于250时C5石油树脂

3、有较好的稳定性。 关键词关键词 C5石油树脂,差示扫描量热法,热重分析,动力学参数,寿命预测 C5石油树脂是以裂解乙烯副产的C5馏分为原料，经聚合得到的功能树脂。该类树脂主要链节为脂肪烃结构，具有酸值低，混溶性好，耐水、耐乙醇和耐化学药品腐蚀等特性，广泛应用于胶粘黏剂、马路漆、油墨、橡胶助剂、高固含量涂料、造纸等领域1-3，这些领域要求其具有较好的热稳定性，因此对C5石油树脂热性能的研究是一个重要的研究方向采用热分析方法可研究种类材料的热稳定性。 目前关于C5石油树脂的热分析研究相对较少，其热分解过程很复杂，通常是由传热、传 质、热分解、熔融、蒸发、气相化学反应和多相化学反应等全部过程或其中的

4、一部分过程所组成。本文采用DSC、TG方法研究测定C5石油树脂的热稳定性，通过研究得出其玻璃化转变温度（Tg）、热分解反应的反应级数、活化能及频率因子，由此可以定量地描述C5石油树脂的热稳定性，并可以预测其寿命，这对于树脂的研制开发和合理利用等提供了可靠的理论基础数据。 1 实验部分 1.1主要原料 1.2仪器和分析方法差示扫描（DSC）实验在日本岛津公司的DSC60A型上进行，操作条件：升温范围30600 ，升温速率分别为5、10、20 /min，气氛为氮气，流量为20.0 ml/min。 热重分析（TG）实验在美国PerkinElmer公司的Pyris1 型上进行，操作条件为：升温范围30

5、600，升温速率分别为5、10、20/min，气氛为氮气，流量为20.0 ml/min。 日本岛津DSC60A型差示扫描量热仪；热重分析美国Perkin Elmer Pyris1 型热重分析仪。升温范围30600，升温速率分别为5、10、20/min，气氛为氮气，流量为20.0 ml/min。1.3样品制备室温下将70 g甲苯、200 g 回收溶剂加入反应釜，加入4 g三氯化铝催化剂，在一定速度下搅拌分散处理15分钟min后得到均匀稳定的悬浊液，使用恒温水浴锅加热至45恒温。称量200 gC5 馏分原料、200 g回收溶剂、20 g苯乙烯、30 g异戊烯混合加热，用恒压漏斗将溶液逐渐滴加到反应

6、釜中，初始滴加速度为3mL/min，滴加时间在100分钟min左右，滴加完成后将温度升高至55恒温聚合2小时h，然后终止反应并取出样品。 2 结果与讨论2.1 C5石油树脂的热转变行为不同加热速率下，C5石油树脂不同升温速率的DSC曲线见图1。由图可知DSC曲线主要是呈双重分解放热峰，在其他试验条件都相同的情况下，随着升温速率的提高，玻璃化转变温度（Tg）、热解反应起始温度、终止温度、峰温（T p,d)升高，反应区间T 变宽, C5石油树脂具有良好的热稳定性，结果见表2。2.2 C5石油树脂的热重分析开始失重温度、终止失重温度和最大失重温度均随加热速率的增加而升高，提高升温速率使得C5石油树脂

7、的热失重曲线向高温推移。在热失重过程中，试样随温度的升高，分子链运动逐渐加剧，进而产生断链，当升温速率提高时，分子链运动的松弛时间跟不上实验观察时间，表现为失重峰向高温推移。另外从图2中还可以看出C5石油树脂在多加热速率下的最终质量损失率达到一致，表明加热速率不影响热解最终残留物的组成，并且不同升温速率下的热分解过程相同。 均系常识性叙述，应从简 对于文献上已有的表达式，通常只需给出最终关系式和式中各量的含义，无需进行详述和推导。参参 考考 文文 献献1. LIN Jie(林洁),JIANG Shan(蒋山), HE Min(贺民) ,JI Min(纪敏), etal. CHINA SYNTH

8、ETIC RESIN AND PLASTICS(合成树脂及塑料) J,2006,23(2):812. Noriharu A,Shigeru S. U. S. A 4540480P,19853.Donker. U. S. A 6106939P,20004 .AUBEBERT R, AUB INEAU C. J Chem Phys J, 1969, 66:4145. LIUYuan-Jun(刘元俊),HE Chuan-Lan(贺传兰),DENG Jian-GUO(邓建国), JI Ke-Jian(冀克俭), etal. Engineering Plastics Application(工程塑料应用

9、) J,2005,33: 76. SESTAK J. J Thermal Anal J, 1988,33: 12637.SALIN IM, SEFER IS J C. Journal of Applied Polymer Science J,1993,47: 8478. FRIEDMAN H L. Journal of Polymer Science Part C: Polymer Symposia J, 1964, (6):1839. KISSINGER H E. Anal Chem J,1957,29 (11):1702 刊名的著录格式 (全大写、全称、缩略）不一致Thermal Anal

10、ysis of C5 Petroleum Resin Abstract The thermal behavior of C5 petroleum resin in nitrogen atmosphere was investigated by thermogravimetry (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). The kinetic parameters (activation energy E and pre-exponential factor A) were obtained by two dynamicmethod. T

11、he thermal degradation was found to be second order in the mid and late reaction, and the activation energy (E) increased with the increase in mass loss rates. The transition temperature (Tg) and thermal decomposition temperature increased with the increase in heating rates. The lifetime of C5 petro

12、leum resin was estimated. The data suggested that C5 petroleum resin had excellent thermal stability less than 250 temperature.Thermal Analysis of C5 Petroleum ResinThermal Stability of C5 Petroleum Resin The kinetic parameters (activation energy E and pre-exponential factor A) were obtained by two

13、dynamicmethod. The kinetic parameters (activation energy E and pre-exponential factor A) were obtained in terms of several kinetic equations. The data suggested that C5 petroleum resin had excellent thermal stability less than 250 temperature. On the basis of thermal analysis data , C5 petroleum resin is of thermo-stable below 250 C.精品课件精品课件！精品课件精品课件！ Key words C5 petroleum resin, differencial scanning calorimetry, thermogravimetry, kinetic parameter, lifetime estimate