2022年高考化学二轮复习专题《化学综合实验》2.docx
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1、 2022年高考化学二轮复习专题化学综合实验1(2021海南高考真题)亚硝酰氯可作为有机合成试剂。已知:沸点:为-6,为-34,为-152。易水解,能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备,并分离回收未反应的原料。回答问题:(1)通入和前先通入氩气,作用是_;仪器的名称是_。(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中,目的是_。(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得,离子反应方程式为_。(4)为分离产物和未反应的原料,低温溶槽A的温度区间应控制在_,仪器C收集的物质是_。(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色,原因是_。2(2021辽宁高考真题)磁性材料在很多领域具有应用前景,
2、其制备过程如下(各步均在氛围中进行):称取,配成溶液,转移至恒压滴液漏斗中。向三颈烧瓶中加入溶液。持续磁力搅拌,将溶液以的速度全部滴入三颈烧瓶中,100下回流3h。冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在干燥。管式炉内焙烧2h,得产品3.24g。部分装置如图:回答下列问题:(1)仪器a的名称是_;使用恒压滴液漏斗的原因是_。(2)实验室制取有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为_,对应的装置为_(填标号)。可供选择的试剂:、饱和、饱和可供选择的发生装置(净化装置略去):(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和,离子方程式
3、为_。(4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有_。A采用适宜的滴液速度B用盐酸代替KOH溶液,抑制水解C在空气氛围中制备D选择适宜的焙烧温度(5)步骤中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为_;使用乙醇洗涤的目的是_。(6)该实验所得磁性材料的产率为_(保留3位有效数字)。3(2021浙江模拟预测)铁酸锌(ZnFe2O4)是对可见光敏感的半导体催化剂,其实验室制备原理为:Zn2+2Fe2+3C2O+6H2OZnFe2(C2O4)36H2OZnFe2(C2O4)36H2O某兴趣小组按下列流程制备ZnFe2O4。请回答:(1)下列说法正确的是_。A步骤,将2种药品加入
4、反应器中加水充分溶解混合,并用75水浴预热B步骤,将稍过量草酸铵晶体快速加入并不断搅拌C步骤,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2SO4D应严格控制硫酸锌与摩尔盐的物质的量之比为1:2以提高产品纯度(2)实现步骤必须用到的两种仪器是_。a烧杯b坩埚c蒸发皿d马弗炉e表面皿完成灼烧得到产品的化学方程式是_。(3)下列操作或描述不正确的是_。A为了防止酸性溶液腐蚀滤纸,抽滤时需用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗B抽滤将完毕时用平底的玻璃塞将沉淀向下挤压,可加快得到干燥产品C让生成的沉淀与母液一起放置一段时间可以获得颗粒相对均一且较纯的晶体DZnFe2(C2O4)36H2O已洗涤干净的依据是取最后一次洗
5、涤滤液呈无色(4)某化学课外小组拟用废旧干电池锌皮(含杂质铁),结合下图信息利用实验可提供的试剂制取纯净的ZnSO47H2O。从以下选择合适步骤并填空;d_i_e;_。a加入新制氯水;b锌皮完全溶于稍过量的3 molL-1稀硫酸;c加入30%H2O2;d锌皮用热碱洗涤干净;e过滤、洗涤、干燥;f过滤得ZnSO4溶液;g加入纯ZnO粉末;h蒸发浓缩,冷却结晶;i加热到60左右,并不断搅拌;其中步骤i中加热的主要目的是:_。(5)测定ZnFe2O4产品的纯度:称取0.2500 g样品,加入稀盐酸并加热溶解,冷却后以铬黑T为指示剂,用0.0500 molL-1乙二胺四醋酸钠溶液滴定,终点时溶液由紫红
6、色转变为纯蓝色,消耗乙二胺四醋酸钠溶液25.00 mL。(每1 mL0.0500 molL-1乙二胺四醋酸钠溶液相当于9.64 mg的ZnFe2O4),则该产品的纯度_。4(2022辽宁鞍山一模)H2O2水溶液俗称双氧水,是传统的漂白、消毒剂。某实验小组准备完成双氧水的制备、浓缩、测定浓缩液浓度,并探究H2O2和Cl2的反应。(一)制备和浓缩该小组设计的双氧水的实验室制备和浓缩过程如图:已知:乙醚微溶于水,沸点为34.5。(1)制备H2O2时,需将BaO2在冰水冷却下分次加入硫酸,其目的是_;(2)沉淀a的化学式为_;(3)分离方法需要用到下列实验仪器中的_(填代号),采用的合适加热方式为_。
7、(二)测定浓缩液物质的量浓度:(4)取1.00mL浓缩的产品,稀释成250mL,取25.00mL上述稀释液,置于锥形瓶中,加入5mL3mol/LH2SO4,用0.0200mol/LKMnO4标准溶液滴定(酸性环境下KMnO4Mn2+),则滴定终点的颜色变化为_。重复操作3次,平均消耗KMnO420.00mL,该浓缩产品中H2O2的物质的量浓为_。(三)探究H2O2和Cl2的反应(5)避光环境下,向H2O2溶液中通入Cl2,溶液中出现了微弱红光,收集到无色气体产物,经检验是O2.资料表明该实验涉及的反应历程如图:结合图中信息解释该实验过程中产生红光的原因_。5(2022全国模拟预测)某兴趣小组通
8、过实验制备Fe(NO3)3并进行性质探究。(1)HNO3的制备:利用下图装置,模拟氨的催化氧化法制备硝酸。其中,甲为氨气的发生装置,且甲中所用试剂只能从下列物质选取:A浓氨水BNH4ClCNH4NO3DCaO若选择试剂A和D,则甲中发生反应的化学方程式为_。若只用一种试剂制取氨气,则该试剂的最佳选择为_ (选填试剂标号),此时,甲中空白处所需装置应为_ (选填下列标号)。实验结束后从戊中取出少量液体于试管中,滴入紫色石蕊试液,当观察到_现象时,说明已制得硝酸。若没有观察到此现象,可能的原因是_。(2)Fe(NO3)3溶液的制备:利用硝酸与下列物质反应制备Fe(NO3)3溶液时,最佳选择为_ (
9、填标号)。AFeBFeOCFe2O3DFe3O4E. Fe(OH)2(3)Fe(NO3)3溶液性质的探究:取适量0.1molL-1 Fe(NO3)3溶液,加入到新制的银镜中,发现银镜溶解,且无其它固体析出。实验任务:通过设计实验探究Fe(NO3)3溶液溶解银的原因。查阅资料:在不同条件下的还原产物较复杂,有时难以观察到气体产生。提出猜想:猜想a:Fe3+具有氧化性,能够氧化Ag;猜想b:Fe(NO3)3溶液呈酸性,在此酸性条件下能氧化Ag。设计实验、验证猜想. 甲同学从上述实验的生成物中检测出Fe2+,验证了猜想a成立。请写出Fe3+氧化Ag的离子方程式_。. 乙同学设计实验验证猜想,请帮他完
10、成下表中内容实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论_若银镜消失,猜想b成立;若银镜不消失,猜想b不成立。6(2021全国模拟预测)碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。I合成该物质的步骤如下:步骤1: 配制200 mL 0.5 molL-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 molL-1 NH4HCO3溶液;步骤2: 将所配NH4HCO3溶液倒入四口烧瓶中,控制温度50,边搅拌边把所配MgSO4溶液于1 min内逐滴加入NH4HCO3溶液中,然后用氨水调节溶液pH至9.5;步骤3: 放置1h后,过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品(MgCO3nH2O,n=15)。(1)步骤1中
11、配制400 mL 0.5 molL-1 NH4HCO3溶液所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒外,还有_。(2)步骤2中应采取的较好加热的方法为_;根据上述实验药品的用量,四口烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A250 mLB500 mLC1000 mLD2000 mL生成MgCO3nH2O的离子方程式为_。II测定合成的MgCO3nH2O中的n值:方法1:称量1.000 g碳酸镁晶须,放入如图所示的广口瓶中,加入水,滴入稀硫酸与晶须反应,生成的CO2被过量的NaOH溶液吸收,在室温下反应45 h,反应后期将温度升到30,最后,烧杯中的溶液加足量氯化钡溶液后过滤,用已知浓度的盐酸滴定过滤后
12、溶液至中性,从而测得CO2的总量;重复上述操作2次。(3)图中气球的作用是_。(4)设NaOH溶液为a molL-1 b mL。3次实验测得消耗c molL-1盐酸的体积平均值为d mL,则n值为_(用含a、b、c、d的代数式表示)。方法2:用热重分析法测定合成的MgCO3nH2O中的n值。称取100 g上述晶须产品进行热重分析, 热重曲线如图。(5)如果测得n=1,则230430发生的化学反应的方程式为_。7(2021湖北模拟预测)超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下:SbC
13、l3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气,减压时可吸人极少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热及搅拌装置略):相关性质如表:物质熔点沸点性质SbCl373.4220.3极易水解SbCl53.5140分解79/2.9kPa极易水解回答下列问题:(1)实验装置中两个冷凝管_(填“能”或“不能”)交换使用。(2)试剂X的作用为_、_。(3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移_(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是_(填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是_
14、。(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时,没有选择玻璃仪器,其原因为_。(写化学反应方程式)(5)为更好地理解超酸的强酸性,实验小组查阅相关资料了解到:弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质,如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=CH3C(OH)2+HSO4-。以此类推,H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为_。(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中,同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为:甲基(CH3)亚甲基(CH2)次甲基()。写出2甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式_。8(2021辽宁模拟预测)亚氯酸钠(NaClO2)和C
15、lO2都是重要的漂白剂。(1)草酸(H2C2O4)是一种弱酸,利用硫酸酸化的草酸还原NaClO3,可较安全地生成ClO2,反应的离子方程式为_。(2)自来水用ClO2处理后,有少量ClO2残留在水中,可用碘量法做如下检测(已知ClO2存在于pH为46的溶液中,存在于中性溶液中):取0.50L水样,加入一定量的碘化钾,用氢氧化钠溶液调至中性,再加入淀粉溶液,溶液变蓝。写出ClO2与碘化钾反应的化学方程式:_。已知:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI,向所得溶液中滴加5.0010-4molL-1的Na2S2O3溶液至恰好反应,消耗Na2S2O3溶液20.00mL,判断达到滴定终点的方
16、法是_。该水样中ClO2的浓度是_mgL-1。(3)某学习小组设计如下装置制取亚氯酸钠(NaClO2)。装置A中产生的ClO2气体,在装置C中反应生成NaClO2,写出生成NaClO2的化学方程式:_。将NaClO2溶液在一定条件下处理即可得到NaClO2晶体。装置B的作用是_。某同学认为上述装置并不完整,其原因是_。9(2021全国模拟预测)实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制取(实验装置如图)。实验表明制得的中含有;盐酸浓度变稀后,不能与二氧化锰反应得到。研究性学习小组对该实验进行探究。回答下列问题:(1)为研究二氧化锰与、的盐酸反应的情况,甲同学设计以下实验,将产生的气体通入淀粉溶液。请完成以
17、下实验设计表:编号反应条件盐酸浓度淀粉溶液的颜色变化微热变蓝色常温(不加热)不变色(仍为无色)_不变色微热_(2)根据编号为、的实验可得出的结论是_,根据编号为的实验可得出的结论是_。(3)乙同学为证明生成的气体中是否含有,设计以下几种方案:方案一:将气体通入紫色石蕊溶液;方案二:将气体通入溶液。方案一预期的实验现象是_,其中不能证明气体中是否含有的方案是_。(4)丙同学利用下列试剂设计了可行的证明气体中是否含有的方案,请补充完成。供选用的试剂:溶液、准确浓度的溶液、溶液、铁粉、硝酸。将产生的气体用蒸馏水吸收得到溶液;取溶液,加入过量的溶液,然后_,计算出中溶解的的量。另取溶液,_,沉淀经过滤
18、、洗涤、干燥称量,计算出a中元素的总量。根据中溶解的的量和氯元素的总量即可确定气体是否含有。10(2020全国模拟预测)苯乙腈主要用作农药、医药、染料和香料的中间体,某学习小组在通风橱中制备苯乙腈的反应原理和主要实验装置如图:(氯化苄)+NaCN+NaCl已知:苯乙腈具有刺激性,毒性作用与氢氰酸(易挥发)相似;氯化苄的密度为,为具有强烈刺激性气味的有毒液体。制备苯乙腈时会有异腈()生成,在酸性溶液中被水解成和甲酸,、甲酸均可溶于水。有关信息如表所示:名称相对分子质量颜色、状态溶解性熔点/沸点/苯乙腈117无色油状液体不溶于水,溶于醇-23.8233.5氯化苄126.5无色或微黄色的透明液体微溶
19、于水,可混溶于乙醇-39179.4乙醇46无色的液体、粘稠度低与水混溶-11478二甲胺45无色气体,高浓度的带有氨味易溶于水,溶于乙醇-92.26.9实验步骤如下:取100mL的烧杯,用10mL乙醇与11.5mL氯化苄配制混合液,将混合液小心加入a中;把适量二甲胺加入a中;向室温下的混合液中逐滴加入足量溶液,边滴边搅拌,混合均匀,在80100下发生反应,直至反应结束;将反应液减压蒸馏得到苯乙腈粗品,将粗品倒入分液漏斗中,加入等量的50%硫酸剧烈摇动除去异腈后,依次用碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤,并分液;往分出的产物中加入无水颗粒,静置片刻,然后倒入蒸馏烧瓶中,弃去,进行蒸馏纯化,收集得到纯苯
20、乙腈9.36g。回答下列问题:(1)图中仪器b的名称是_,倒置漏斗的作用是_。(2)乙醇在反应中起溶剂的作用,能否用水代替乙醇作溶剂?_(填“是”或“否”)。制备实验在通风橱中进行的目的是_,为了使反应在80100下进行,常用的加热方法是_。(3)为除去异腈,能否将反应液加入到浓硫酸中,并说明理由:_。(4)在洗涤操作中,碳酸氢钠溶液的作用是_;无水颗粒的作用是_。(5)在蒸馏纯化过程中,因苯乙腈的沸点为233.5,应选用空气冷凝管,不选用直形冷凝管的原因是_。(6)本实验所得到的苯乙腈产率是_。11(2021重庆市第十一中学校二模)过氧乙酸(CH3COOOH)是一种高效消毒剂,遇热易分解,可
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