梅特勒电位滴定仪操作介绍课件.ppt

1、1全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪滴定分析的要求滴定分析的要求 完全的化学反应完全的化学反应 快速的反应快速的反应 按固定比例进行反按固定比例进行反应应 可测定终点可测定终点2全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪滴定的定义滴定的定义滴定是一种化学定量分析滴定是一种化学定量分析用一已知浓度的滴定剂和被测溶液用一已知浓度的滴定剂和被测溶液发生完全的化学反应，从而定量测发生完全的化学反应，从而定量测定被测溶液定被测溶液3全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪4全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪C 滴定速度更快速滴定速度更快速, , 准确准确C 提高结果的重现性提高结果的重现性C 减低人为错误减低人为错误C 自动

2、化进行复杂的滴定程序自动化进行复杂的滴定程序5全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪梅特勒梅特勒- -托利多自动电位滴定仪的基本结构托利多自动电位滴定仪的基本结构搅拌器搅拌器测量电极测量电极滴定杯滴定杯键盘键盘滴定管滴定管中央控制器中央控制器6全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪图象功能键图象功能键( (例：滴定管例：滴定管) ) 清洗滴定管清洗滴定管 清洗滴定管段清洗滴定管段 馈液馈液 连续馈液连续馈液菜单操作键菜单操作键 ( (例：基本设置例：基本设置) ) 滴定剂滴定剂 传感器传感器 温度传感器温度传感器 滴定台滴定台 周边设备周边设备 溶剂溶剂 输入控制输入控制 输出控制输出控制人机工程化人机工

3、程化特大液晶显示特大液晶显示操作面板一目了然！操作面板一目了然！DL5X DL5X 系列系列滴定仪滴定仪方法概念方法概念8全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪仪器如何进行自动滴定？仪器如何进行自动滴定？ - -有效的滴定方法有效的滴定方法SampleEQP TitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculation9全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪如何建立有效的滴定方法如何建立有效的滴定方法SampleEQP TitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculationTitrant /

4、SensorTitrant additionMeasure modeRecognitionTerminationEvaluationPredispensing10全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪标题标题 : : 酸含量的测定酸含量的测定方法方法移取 5 ml 样品至烧杯中，加入 40 蒸馏水.滴加 3 滴酚酞指示剂.用0.1 N NaOH滴定至溶液呈微红色.读取所消耗的 0.1M NaOH 的体积数.做 2 次以上的平行样品.计算计算 酸含量可通过以下公式得到: R = 64 x V x c/ Vol计算计算 做 3 个样品的统计结果报告报告 结果11全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 自动滴定

5、仪方法自动滴定仪方法 清晰的文本格式12全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪滴定方法需由滴定方法需由多个步骤组成多个步骤组成13全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪直到现在，滴定方法直到现在，滴定方法的建立仍然是滴定的建立仍然是滴定工作中最困难的一步工作中最困难的一步14全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪使用使用DL5XDL5X系列滴定仪使以上的问题都迎刃而解！系列滴定仪使以上的问题都迎刃而解！因为因为DL5XDL5X系列电位滴定仪具有系列电位滴定仪具有: : 21 21 种标准方法种标准方法梅特勒托利多应用方法梅特勒托利多应用方法15全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪DL5X DL5X 系列电位滴定仪系

6、列电位滴定仪具备具备 2121 种滴定方法结构种滴定方法结构 ( (标准方法标准方法) )可覆盖可覆盖 90%90% 以上的以上的滴定工作滴定工作稍作修改便成为您需要稍作修改便成为您需要的用户方法的用户方法(User Method)(User Method)SampleEQP TitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculation16全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪梅特勒梅特勒- -托利多应用方法托利多应用方法 各种常规应用方法各种常规应用方法 例：电极校正，例：电极校正，pH/ISE pH/ISE 测定测定 酸碱滴定，银量法滴定，酸

7、碱滴定，银量法滴定，TAN/TBNTAN/TBN NaOH NaOH标定，标定，HClHCl标定标定 可直接调用可直接调用 也可稍作修改后，用其它的方法名称储存也可稍作修改后，用其它的方法名称储存17全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪标准方法标准方法(21(21种结构种结构) )梅特勒梅特勒- -托利多托利多应用方法应用方法用户方法用户方法18全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪19全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪20全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 根据您的测试需要 作出您的选择 选择最适合你的滴定方法SampleStirTitleReportCalculationCalculationDispe

8、nseEQP TitrationSampleEQP TitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculationSampleStirTitleCalculationReportCalculationCalculationEP TitrationSampleStirTitleReportCalculationCalculationDispenseEQP TitrationSampleStirTitleReportCalculationMeasureCalibrationSampleStirTitleReportCalculationpH-st

9、atCalculationSampleStirTitleReportCalculationMeasureCalculation21全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪若需要建立若需要建立特殊或特殊或更复杂的应用方法更复杂的应用方法22全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪DL58/DL70ES/DL77DL58/DL70ES/DL77的灵活方法结构概念的灵活方法结构概念可满足您的需要可满足您的需要 ！23全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪SampleEQP TitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculation 标准方法的结构 滴定步骤24全自动

10、电位滴定仪全自动电位滴定仪 理解每个菜单的含义理解每个菜单的含义 SampleStirTitleCalculationEQP Titration25全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 理解滴定菜单中的每个控制参数理解滴定菜单中的每个控制参数EQP Titration26全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 菜单 控制参数 用户可自行定义 滴定方法的打印输出格式滴定方法的打印输出格式27全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪不知如何是好，怎么办？不知如何是好，怎么办？ 没关系 有学习滴定功能帮忙 进行一次整个滴定管体积的滴定剂滴定.注意：取样量 就可以得到一份打印出的 EQP titration 菜单的合适

11、参数. 28全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪滴定方法的控制参数滴定方法的控制参数Control Parametersof Method29全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 EQP TitrationTitrant AdditionMeasure modeRecognitionTerminationEvaluationControl parameters30全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪加入滴定剂加入滴定剂 如何将滴定剂加入滴定杯如何将滴定剂加入滴定杯动态法动态法(DYN)(DYN)增量法增量法(INC)(INC)测量方式测量方式 如何测量滴定剂加入后的电位如何测量滴定剂加入后的电位平衡法平衡

12、法(EQU)(EQU)固定时间间隔法固定时间间隔法(TFIX)(TFIX)31全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪全面的滴定控制参数全面的滴定控制参数+ 配合不同滴定的需要配合不同滴定的需要+ 在线帮助功能在线帮助功能（Info）V mLE mV,pH.增量法滴定剂加入增量法滴定剂加入动态法滴定剂加入动态法滴定剂加入V m LE mV,pH.32全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪V mL V (min) V (max)33全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪34全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪35全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪动态动态(DYN)(DYN)滴定剂加入方式的优点：滴定剂加入方式的优点： 快

13、速快速 可靠性强可靠性强 非常适合所有的酸非常适合所有的酸/ /碱滴定碱滴定 非常适合氯化物非常适合氯化物/ /沉淀滴定沉淀滴定 同样适合其他滴定同样适合其他滴定36全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪V mLE mV,pH.增量增量(INC)(INC)方式方式 传统理论，传统理论，不不以反以反 应过程为基础应过程为基础 第一代全自动滴定第一代全自动滴定 仪采用仪采用 DLDL系列滴定仪亦能系列滴定仪亦能 运行运行 V37全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪VE38全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪增量增量(INC)(INC)滴定剂加入方式的优点滴定剂加入方式的优点: : 适合曲线形状明显而适合曲线形状

14、明显而/ /或陡的滴定或陡的滴定 非常适合多种氧化非常适合多种氧化- -还原反应还原反应 非常适合光度滴定非常适合光度滴定39全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪以反应率和电极响以反应率和电极响 应时间为基础的应时间为基础的 现代原理现代原理 待反应已完成后待反应已完成后 进行下一次馈送进行下一次馈送EQUEQU平衡测量方式平衡测量方式40全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪MVMVMVMVEtEQU平衡测量方式平衡测量方式41全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 确保最佳速度确保最佳速度 避免过量加入滴定剂造成不必要的浪费避免过量加入滴定剂造成不必要的浪费 非常适合大多数滴定非常适合大多数滴定平衡平衡(

15、EQU)(EQU)测量方式的优点测量方式的优点 : :42全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪TFIX TFIX 设定固定时间间隔的测量方式设定固定时间间隔的测量方式 不根据反应和不根据反应和 电极读取信号电极读取信号 加速缓慢的滴定加速缓慢的滴定 t s ：测量的间隔测量的间隔43全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪EtMVMVMVMVdt1 = 3 sdt2 = 3 sdt3 = 3 sTFIX TFIX 设定固定时间间隔的测量方式设定固定时间间隔的测量方式44全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 非常适合电极信号不稳定的情况非常适合电极信号不稳定的情况 非常适合非水滴定非常适合非水滴定 非常适合碘量

16、法滴定非常适合碘量法滴定 非常适合重氮滴定非常适合重氮滴定固定时间间隔固定时间间隔(TFIX)(TFIX)测量方式的优点测量方式的优点 : :45全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪滴定剂加入方式滴定剂加入方式测量方式测量方式动态法动态法(DYN)(DYN)平衡法平衡法(EQU)(EQU)增量法增量法(INC)(INC)固定时间间隔固定时间间隔(TFIX)(TFIX)梅特勒梅特勒- -托利多滴定仪优势所在托利多滴定仪优势所在能实现最佳滴定控制必需的所有组合能实现最佳滴定控制必需的所有组合46全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪问题及解决方案问题及解决方案47全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪控控制制参参

17、数数 / / 滴滴定定剂剂添添加加方方式式 现现象象 原原因因 解解决决方方案案增增量量法法 I IN NC C 准准确确性性差差 增增量量过过大大 减减小小增增量量每每次次加加入入滴滴定定剂剂后后, , 信信号号噪噪音音大大 增增量量过过小小 增增加加增增量量信信号号的的变变化化量量: : 平平稳稳地地增增大大至至最最大大值值后后, ,随随着着远远离离等等当当点点而而减减小小48全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪控制参数控制参数 / / 滴定剂添加方式滴定剂添加方式 现象现象 原因原因 解决方案解决方案动态法动态法 DYN DYN 曲线过于平坦曲线过于平坦 最大加入量最大加入量 最大加入量最大

18、加入量每次加入滴定剂后，信号的变每次加入滴定剂后，信号的变 E E（设定值）（设定值） 太小太小 增加增加化量约等于化量约等于 E E（设定值）（设定值） 没有达到没有达到一阶导数值：平稳的增加至最大一阶导数值：平稳的增加至最大 曲线过于陡峭曲线过于陡峭 最小加入量最小加入量 最小加入量最小加入量值后，再平稳的减小值后，再平稳的减小 E E（设定值）（设定值） 太大太大 减小减小 超过超过49全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪控制参数控制参数 / / 滴定剂滴定剂 现象现象 原因原因 解决方案解决方案 添加方式添加方式连续法连续法 由于过度滴定导致由于过度滴定导致 控制波段太小控制波段太小 增大

19、控制波段增大控制波段 的准确性差的准确性差 过长的滴定的时间过长的滴定的时间 最小加入量小最小加入量小 增加最小加入量增加最小加入量 或控制波段太大或控制波段太大 或减小控制波段或减小控制波段50全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪控制参数控制参数 /测测 现象现象 原因原因 解决方案解决方案量值获得方式量值获得方式平衡控制平衡控制EQU 偏高或偏低的结果偏高或偏低的结果 滴定速度过快，滴定速度过快， 减小减小 E/ t值值 基于以下原因：基于以下原因： 增加增加tmax 1)设置的漂移设置的漂移 连接图表连接图表 太大，或太大，或记录仪的记录信号记录仪的记录信号 2）tmax太低太低对时间的曲线

20、。每对时间的曲线。每 信号的变化值及信号的变化值及 在添加下一个滴定在添加下一个滴定 减小减小 E/ t值值次加入滴定剂后，次加入滴定剂后， 滴定剂增量值始终滴定剂增量值始终 前尚未达到平衡前尚未达到平衡 。 或增加或增加tmax电位发生突跃，由电位发生突跃，由 波动波动. 缓慢返回至初始值，缓慢返回至初始值，并且在加入下一次并且在加入下一次 在很小的信号变在很小的信号变 tmin太短太短 增加增加tmin滴定剂前，曲线应滴定剂前，曲线应 化下，连续加入化下，连续加入逐渐走平逐渐走平 并在某次加入后，并在某次加入后， 突然出现最大的突然出现最大的 信号变化信号变化51全自动电位滴定仪全自动电位

21、滴定仪V mLE mV52全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 自动滴定结果评估自动滴定结果评估Results Evaluationof Method53全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪等当点等当点(EQP)(EQP)滴定滴定现代方法现代方法终点终点(EP)(EP)滴定滴定传统方法传统方法两种滴定方法两种滴定方法E pHV mLEndpoint pH 8.2E mVV mLVEQ54全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪终点终点(EP)(EP)滴定滴定 - - 在所选的电位值停止在所选的电位值停止 - - 按照习惯进行按照习惯进行绝对终点值绝对终点值(EPA)(EPA)相对终点值相对终点值(EPR)(E

22、PR)EPAEVEPREV55全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪等当点等当点(EQP)(EQP)滴定滴定- - 当样品中已加入了等当量的滴定剂时停止当样品中已加入了等当量的滴定剂时停止- - 遵循化学反应过程遵循化学反应过程- - 求求“转折点转折点”的值的值56全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪E mVV mLdE/dV V mLVEQ等当点等当点(EQP)(EQP)滴定滴定 曲线呈曲线呈S S形形标准型标准型Standard Evaluation转折点为拐点转折点为拐点即一阶导数的最大值即一阶导数的最大值57全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪等当点等当点(EQP)(EQP)滴定滴定 不对称曲线不

23、对称曲线不对称型不对称型Asymmetric Evaluation转折点为更接近小圆转折点为更接近小圆弧的拐点弧的拐点E mVV mLVEQExample:Complexometric titrations58全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪等当点等当点(EQP)(EQP)滴定滴定 折线折线折线型折线型 Segmented Evaluation转折点为曲线的转转折点为曲线的转势点势点59全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪等当点等当点(EQP)(EQP)滴定滴定 最小值或最大值最小值或最大值最小或最大值型Minimum / Maximum转折点为电位的最小值或最大值E mVV mLVEQ60全自动

24、电位滴定仪全自动电位滴定仪 Buffer PotentialFor Titration curves without EQP.E mVV mLBuffer ABuffer BX mLY mL61全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪结果评估结果评估应应 用用终点终点(EP)(EP)滴定滴定遵循传统方法遵循传统方法特殊滴定特殊滴定例如：例如：终点绝对值终点绝对值酸酸/ /碱滴定至某一碱滴定至某一pHpH值值EPAEPA终点相对值终点相对值光度指示光度指示( (如络合测定如络合测定) )EPREPR62全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪结果评估结果评估 应应 用用等当点等当点(EQP)(EQP)滴定滴定

25、通用方法，适合所有滴定通用方法，适合所有滴定例如：标准型 酸/碱,沉淀,氧化-还原滴定不对称型 氧化-还原、络合滴定最小值型 浊度测定（表面活性剂）折线型 电导测定63全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪类类 型型 内内 容容 适用情况适用情况 优优 点点结果评估的应用结果评估的应用64全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 4 4 种判别模式种判别模式: 阈值 (一阶导数值 dE/dV) 最陡峭突跃 电位范围 趋势标准型结果评估的方式标准型结果评估的方式65全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 Threshold（阈（阈值）值） 过滤一些小的杂峰或 噪音峰E (mV)V (ml)EQPE/ V (mV/m

26、l)V ml1阶导数值阈值Threshold66全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 Steepest （最（最陡峭峰）陡峭峰） 避免其他较小的杂峰的干扰E/ V (mV/ml)V ml1阶导数值阈值最陡峭峰67全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪 Range （范围）（范围） 可以设置等当点所出现的电位的范围注意：E1与E2的顺序V (ml)E (mV)E2E168全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪Tendency（趋势）设定等当点附近滴定曲线的方向注意：纵坐标的单位。 pH与mV等当点非等当点趋势E (mV)V (ml)69全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪终点终点(EP)(EP)等当点等当点(EQP

27、)(EQP)标准型标准型EPREPR折线型折线型梅特勒梅特勒- -托利多滴定仪的优势所在托利多滴定仪的优势所在能提供最佳结果评估所需的所有步骤能提供最佳结果评估所需的所有步骤不对称型不对称型最小值型最小值型最大值型最大值型 EPAEPA70全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪EPEP滴定的终点标定判断滴定的终点标定判断71全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪=172全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪73全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪n=11 MnO4-+5 Fe2+ Mn2+5 Fe3+Titrant: MnO4- & Fe2 ; n=174全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪75全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪注意单位76全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪注意单位的统一77全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪78全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪其他注意事项其他注意事项滴定剂及电极需事先定义过并具备有效期滴定剂及电极需事先定义过并具备有效期79全自动电位滴定仪全自动电位滴定仪计算公式提示计算公式提示计算常数计算常数结果单位结果单位