薄膜材料的表征与测量方法课件.pptx
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1、第六章第六章 薄膜材料的表征方法薄膜材料的表征方法6.1 6.1 薄膜厚度测量薄膜厚度测量6.2 6.2 薄膜结构的表征方法薄膜结构的表征方法6.3 6.3 薄膜成分的表征方法薄膜成分的表征方法6.4 6.4 薄膜附着力的测量方法薄膜附着力的测量方法1n光学薄膜材料:薄膜的厚度、均匀性、光学薄膜材料:薄膜的厚度、均匀性、光学性能。光学性能。n随着电子技术的发展,研究内容扩展到随着电子技术的发展,研究内容扩展到薄膜的各种结构特征、成分分布、界面薄膜的各种结构特征、成分分布、界面性质、电学性质。性质、电学性质。n如果没有先进分析手段的建立和广泛使如果没有先进分析手段的建立和广泛使用,就没有现代意义
2、上的薄膜材料制备用,就没有现代意义上的薄膜材料制备技术。技术。26.1 6.1 薄膜厚度的测量薄膜厚度的测量n在薄膜技术中,所希望的性质在薄膜技术中,所希望的性质Ei通常与许多参量通常与许多参量有关,特别是与厚度有较大关系,即:有关,特别是与厚度有较大关系,即:Ei=Ei(D,P,.,基片),基片) 式中式中D代表薄膜厚度;代表薄膜厚度;P为残留气体气压。为残留气体气压。n在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的在薄膜制备过程中和沉积以后需要测量薄膜的厚度。在薄膜沉积过程中的膜厚确定采用原位厚度。在薄膜沉积过程中的膜厚确定采用原位测量,可以通过许多技术手段和方法实现膜厚测量,可以通过许多技术手
3、段和方法实现膜厚和相关物理量的测量。和相关物理量的测量。34n特点:特点:不仅被用于透明薄膜,还可不仅被用于透明薄膜,还可被用于不透明薄膜;使用方便,测被用于不透明薄膜;使用方便,测量精度较高。量精度较高。n原理:原理:多利用光的干涉现象作为测多利用光的干涉现象作为测量的物理基础。量的物理基础。5n从平行单色光源从平行单色光源S射到薄膜表面一点射到薄膜表面一点A的光将的光将有一部分被界面反射,另一部分在折射后进入有一部分被界面反射,另一部分在折射后进入薄膜中。薄膜中。n这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面这一射入薄膜中的光束将在薄膜与衬底的界面上的上的B点再次发生反射和折射。点再次发生反射
4、和折射。n为简单起见,可先假设在第二个界面上,光全为简单起见,可先假设在第二个界面上,光全部被反射回来并到达薄膜表面的部被反射回来并到达薄膜表面的C点,在该点点,在该点处,光束又会发生发射和折射。处,光束又会发生发射和折射。n要想在要想在P点观察到光的干涉极大,其条件是直点观察到光的干涉极大,其条件是直接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束接反射回来的光束与折射后又反射回来的光束之间的光程差为波长的整数倍。之间的光程差为波长的整数倍。67不透明薄膜厚度测量的等厚干涉不透明薄膜厚度测量的等厚干涉(FET)和等色干涉()和等色干涉(FECO)法)法8透明薄膜厚度测量的干涉法透明薄膜厚度测量的干涉
5、法薄膜测量的椭偏仪方法薄膜测量的椭偏仪方法9(一)表面粗糙度仪法(一)表面粗糙度仪法n用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面,用直径很小的触针滑过被测薄膜的表面,同时记录下触针在垂直方向的移动情况同时记录下触针在垂直方向的移动情况并画出薄膜表面轮廓的方法。并画出薄膜表面轮廓的方法。n不仅可以用来测量表面粗糙度,也可以不仅可以用来测量表面粗糙度,也可以用来测量特意制备的薄膜台阶高度,得用来测量特意制备的薄膜台阶高度,得到薄膜厚度的信息。到薄膜厚度的信息。10n粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约粗糙度仪触针的头部是用金刚石磨成约2 10 m半径的圆弧后做成的。半径的圆弧后做成的。n在触针上加有在触针上
6、加有1 30mg的可以调节的压力。的可以调节的压力。n垂直位移可以通过机械、电子和光学的方垂直位移可以通过机械、电子和光学的方法被放大几千倍甚至一百万倍,因此垂直法被放大几千倍甚至一百万倍,因此垂直位移的分辨率最高可以达到位移的分辨率最高可以达到1nm左右。左右。11n容易划伤较软的薄膜并引起测量误差。尽管容易划伤较软的薄膜并引起测量误差。尽管在触针上施加的力很小,但是由于触针头部在触针上施加的力很小,但是由于触针头部直径也很小,因而触针对薄膜表面的压强很直径也很小,因而触针对薄膜表面的压强很大,即使在薄膜较软时,薄膜的划伤和由此大,即使在薄膜较软时,薄膜的划伤和由此引起的误差是不能忽略的。引
7、起的误差是不能忽略的。n对于表面粗糙的薄膜,其测量误差较大。对于表面粗糙的薄膜,其测量误差较大。n测量薄膜台阶高度时,应尽量选用头部直径测量薄膜台阶高度时,应尽量选用头部直径较大的触针。但大的触针不能分辨薄膜表面较大的触针。但大的触针不能分辨薄膜表面形貌的小的起伏变化。形貌的小的起伏变化。1213(二)称重法(二)称重法如果薄膜的面积如果薄膜的面积A、密度、密度 和质量和质量m可以被精可以被精确测定的话,由公式确测定的话,由公式Amh 薄膜的密度随制备方法、薄膜的密度随制备方法、工艺的不同有很大变化;工艺的不同有很大变化;准确测量薄膜的面积也准确测量薄膜的面积也有困难。有困难。14n由于可以实
8、现在沉积过程中对衬底及由于可以实现在沉积过程中对衬底及薄膜的质量加以控制,因而称重法可薄膜的质量加以控制,因而称重法可以被用于薄膜厚度的实时测量。以被用于薄膜厚度的实时测量。n采用将质量测量精度提高至采用将质量测量精度提高至10-8g,同,同时加大衬底面积并降低其质量的方法,时加大衬底面积并降低其质量的方法,甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高至低于一个原子层的高水平。至低于一个原子层的高水平。15(三)石英晶体振荡器法(三)石英晶体振荡器法n已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测已被广泛应用于薄膜沉积过程中厚度的实时测量。量。n原理:基于石英晶体片的固有振动频率
9、随其质原理:基于石英晶体片的固有振动频率随其质量的变化而变化的物理现象。量的变化而变化的物理现象。1617薄膜结构的研究可以依所研究的薄膜结构的研究可以依所研究的尺度范围划分为以下三个层次尺度范围划分为以下三个层次: :n薄膜的宏观形貌薄膜的宏观形貌, ,包括薄膜尺寸、形状、厚度、包括薄膜尺寸、形状、厚度、均匀性等;均匀性等;n薄膜的微观形貌,如晶粒及物相的尺寸大小薄膜的微观形貌,如晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织构等;构等;n薄膜的显微组织,包括晶粒内的缺陷、晶界薄膜的显微组织,包括晶粒内的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位错组态
10、等。及外延界面的完整性、位错组态等。6.2 6.2 薄膜结构的表征方法薄膜结构的表征方法18针对研究的尺度范围,可以选择不针对研究的尺度范围,可以选择不同的研究手段:同的研究手段:n光学金相显微镜光学金相显微镜n扫描电子显微镜扫描电子显微镜n透射电子显微镜透射电子显微镜n场离子显微镜场离子显微镜nX射线衍射技术射线衍射技术19扫描电子显微镜(扫描电子显微镜(SEM)n是目前材料结构研究的最直接手段之一。是目前材料结构研究的最直接手段之一。n可以提供清晰直观的形貌图像,同时又具可以提供清晰直观的形貌图像,同时又具有分辨率高、观察景深长。有分辨率高、观察景深长。n可以采用不同的图像信息形式。可以采
11、用不同的图像信息形式。n可以给出定量或半定量的表面成分分析结可以给出定量或半定量的表面成分分析结果。果。2021n二次电子:入射电子从样品表层激发出二次电子:入射电子从样品表层激发出来的能量最低的一部分电子。它们来自来的能量最低的一部分电子。它们来自样品表面最外层的几层原子。样品表面最外层的几层原子。n二次电子像:较高的分辨率。二次电子像:较高的分辨率。n需要样品具有一定的导电能力,对于导需要样品具有一定的导电能力,对于导电性较差的样品,可以采用喷涂一层导电性较差的样品,可以采用喷涂一层导电性较好的电性较好的C或或Au膜的方法,提高样品膜的方法,提高样品表面的导电能力。表面的导电能力。二次电子
12、像二次电子像22n背反射电子:被样品表面直接反射回来的电子背反射电子:被样品表面直接反射回来的电子具有与入射电子相近的高能量。具有与入射电子相近的高能量。n背反射电子像:接收背反射电子的信号,并用背反射电子像:接收背反射电子的信号,并用其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。其调制荧光屏亮度而形成的表面形貌。n原子对于入射电子的反射能力随着原子序数原子对于入射电子的反射能力随着原子序数Z的的增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著增大而缓慢提高。对于表面化学成分存在显著差别的不同区域来讲,其平均原子序数的差别差别的不同区域来讲,其平均原子序数的差别将造成背反射电子信号强度的变化,即样品表将造成背反射
13、电子信号强度的变化,即样品表面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子面上原子序数大的区域将与图像中背反射电子信号强的区域相对应。信号强的区域相对应。背反射电子像背反射电子像23n电子显微镜:透射式、反射式、扫描式和电子显微镜:透射式、反射式、扫描式和扫描透射式。扫描透射式。n透射电子显微镜,透射电子显微镜,Transmission Electron Microscope, 简称简称TEM。发展较早,技术。发展较早,技术理论较成熟,分辨率高,因此得到广泛应理论较成熟,分辨率高,因此得到广泛应用。用。n组成:电子光学系统、真空系统和供电系组成:电子光学系统、真空系统和供电系统。统。透射电子显微镜透
14、射电子显微镜(TEM)24工作方式工作方式n电子束固定地照射在样品中很小的一个电子束固定地照射在样品中很小的一个区域上。区域上。n使被加速的电子束穿过厚度很薄的样品,使被加速的电子束穿过厚度很薄的样品,并在这一过程中与样品中的原子点阵发并在这一过程中与样品中的原子点阵发生相互作用,从而产生各种形式的有关生相互作用,从而产生各种形式的有关材料结构和成分的信息。材料结构和成分的信息。n影像模式和衍射模式。两种工作模式之影像模式和衍射模式。两种工作模式之间的转换主要依靠改变物镜光阑及透镜间的转换主要依靠改变物镜光阑及透镜系统电流或成像平面位置来进行。系统电流或成像平面位置来进行。25n任何物质都是由
15、原子组成,在固体物质任何物质都是由原子组成,在固体物质中原子核半径约中原子核半径约10-5 ,原子与原子之间,原子与原子之间的距离为几埃,因此原子之间是非常空的距离为几埃,因此原子之间是非常空的。当一束高能电子穿过很薄的试样时,的。当一束高能电子穿过很薄的试样时,大量电子将直接穿过物质,而有一部分大量电子将直接穿过物质,而有一部分电子则与原子核或核外电子发生作用,电子则与原子核或核外电子发生作用,这些相互作用只有在非常接近原子核或这些相互作用只有在非常接近原子核或电子的情况下才会发生。由于原子核或电子的情况下才会发生。由于原子核或电子都带有电荷,这种相互作用往往使电子都带有电荷,这种相互作用往
16、往使入射电子改变方向,产生散射。入射电子改变方向,产生散射。2627当入射电子非常靠近原子核时,当入射电子非常靠近原子核时,由于核的质量比电子大得多,因而入射电由于核的质量比电子大得多,因而入射电子和原子核几乎没有能量交换,而是以较子和原子核几乎没有能量交换,而是以较大的角度散射。大的角度散射。当入射电子与核外电子相撞当入射电子与核外电子相撞时,由于两者质量相当,入射电子将一部时,由于两者质量相当,入射电子将一部分能量传递给原子的外围电子,并以较小分能量传递给原子的外围电子,并以较小角度散射。角度散射。入射电子从样品表层激发出来入射电子从样品表层激发出来的能量最低的一部分电子。的能量最低的一部
17、分电子。被样品表面直接反射回来的被样品表面直接反射回来的电子具有与入射电子相近的高能量。电子具有与入射电子相近的高能量。28衍射工作模式衍射工作模式n电子在被晶体点阵衍射以后又被分成许电子在被晶体点阵衍射以后又被分成许多束,包括直接透射的电子束和许多对多束,包括直接透射的电子束和许多对应于不同晶体学平面的衍射束。应于不同晶体学平面的衍射束。n被被1001000kV的电压加速过的电子具有的电压加速过的电子具有很短的波长,因此一束入射的电子能够很短的波长,因此一束入射的电子能够同时产生多束衍射。同时产生多束衍射。mqVh2电子波长与加速电压之间的电子波长与加速电压之间的关系。关系。h普朗克常数,普
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