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类型样品前处理技术PPT课件.ppt(113页)

  • 上传人(卖家):三亚风情
  • 文档编号:2207659
  • 上传时间:2022-03-21
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    样品 处理 技术 PPT 课件
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    1、12010203概况三点击此处输入相关文本内容整体概况概况一点击此处输入相关文本内容概况二点击此处输入相关文本内容3 在分析检测中,样品前处理是一个最常见的问题。据统计,人们常常将60%的时间花在样品前处理上。这不但不符合高效率的要求,而且烦琐的传统样品处理方法也直接影响到最后的分析结果。 一、4样品分析过程中各程序所花费的时间数据处理 27% 27%样品处理 61% 61%分析 6% 6%采样 6% 6% 5色谱过程中的误差来源标准曲线 9%仪器 8%色谱 7%积分 6%进样 6%交叉污染 4%样品处理 30%操作 19 %色谱柱 11%6 为什么要进行样品前处理? 浓度太低- 被测物浓度低

    2、于定量限 样品太“脏”- 基质组分的存在影响样品测定 太“危险”- 污染物可能成为“色谱柱杀手”71,需要检测痕量或超痕量残留水平2,待测样品污染源的未知性和样品种类的多样性:减少干扰。3,同时进行多残留检测。结论:萃取、净化技术等样品前处理是残留分析的关键。因而选择适当的样品处理方法或多种手段联合使用,是成功完成样品分析的 基础。8 浓缩痕量的被测组分, ,提高方法的灵敏度, , 降低检出限. . 去除样品中的基体与其他干扰物. . 通过衍生化与其他反应, ,使被测物转化为检测灵敏度更高的物质或转化为与样品中干扰组分能分离的物质, ,提高方法的灵敏度与选择性. . 保护分析仪器及测试系统,

    3、,以免影响仪器的性能及使用寿命. .9 是否能最大限度地除去影响测定的干扰物 被测组分的回收率是否高 操作是否简便、省时(步骤越多,损失越大,误差越大) 成本是否低廉 是否影响人体健康及环境 应用范围尽可能广 是否适用于野外或现场操作10样品(samples) 供试品/被测样(analytes)目的:纯化和浓缩样品,使被分析物适于所选分析方法(例如色质分析)11 固体样品前处理技术 索氏提取法 (Soxhlet Extraction, SE) 微波辅助提取 (Microwave-Assisted Extraction, MAE) 超声波辅助提取 (Ultrasonic-Assisted Ext

    4、raction, UAE) 超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction, SFC) 加速溶剂萃取 (Accelerated Solvent Extraction, ASE)12 液体样品前处理技术 液液萃取 (Liquid-liquid Extraction, LLE) 固相萃取 (Solid Phase Extraction, SPE) 液膜萃取 (Supported Liquid Membrane Extraction, SLME) 吹扫捕集法 (Purge and Trap, PT) 浊点萃取 (Cloud-Point Extraction, CPE)

    5、 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction, SPME) 液相微萃取 (Liquid Phase Microextraction, SPME)13 气体样品前处理技术 固体吸附剂法 全量空气法 (聚合物袋、玻璃容器捕集法) 吹扫捕集法 (Purge and Trap, PT) 固相微萃取 (Solid Phase Microextraction, SPME) 14 传统样品的前处理普遍应用的萃取分离技术还是索氏抽提、振荡提取和超声波提取等传统技术。样品需要量大、萃取时间长、有机溶剂量消耗大,导致大量有毒废弃溶剂的产生。 结论: 无法满足快速、高效、无毒、准确的分析要

    6、求。15 提取是一个复杂的过程,是被测组分、样品基质和提取溶剂(或固体吸附剂)三者之间的相互作用与达到平衡的过程。常用的有液-液萃取 ,液-固萃取,固相微萃取、液相微萃取等。16 方法: 选择与样品溶剂不相溶的溶剂,充分振摇 静置两种不同的溶剂分层 合适的液液萃取方法应满足: 目标分析物在萃取溶剂中的溶解度更大 干扰分子仍留于样品中 传统液液萃取方法的缺陷: 对样品量需求较大 耗费大量有机溶剂 操作费时,分离效率较低17 (1)分次萃取-通常在分液漏斗中进行,将样品和萃取溶剂混合振荡,静置分层后,分出水相。一个样品可用若干份的溶剂进行多次萃取,以提高萃取率。(2)连续萃取-是将样品和溶剂在连续

    7、萃取仪器中自动混合,由于连续操作,可减少乳化现象,节省劳力,重现性好。18优点:(1)技术经典 (2)设备器材简单 (3)操作容易缺点:(1) 易乳化 (2) 回收率不稳定 (3) 选择性差 (4)人为因素影响大 (5)有机溶剂用量大 19(1)在水相或者乳化液中加入氯化钠或硫酸钠,利用盐析作用加大两相间的密度差异. .(2)于3500r/min离心后放置. .(3)用玻璃棒机械搅拌,破坏乳化层。202 2、固相萃取(SOLID PHASE EXTRACTION)21 SPESPE最早在2020世纪7070年代提出,至今已发展成为许多领域样品预处理的标准模式,商品化程度极高。 9090年代以来

    8、,又出现了固相微萃取技术(SPMESPME)、液相微萃取(LPMELPME)、基质固相分散萃取技术(MSPDEMSPDE)、免疫亲和色谱技术(IAC)IAC)等新的萃取技术。 22SPE :Solid Phase Extraction是一种液相色谱分离,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。2324本节首页退出本章25本节首页退出本章(1)活化 萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。26本节首页退出本章(2)上样(吸附) 样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真

    9、空,加压或离心的方法使样品进入吸附剂。 样品的流速必须控制,一般在1.5mL/min 1.5mL/min 。以离子交换为作用机理的萃取,速度要适当降低。2728本节首页退出本章 3 洗涤(去除杂质)在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉。29本节首页退出本章 4、洗脱和收集 再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。30固相萃取过程分析物干扰物柱預处理样品添加柱洗涤 分析物洗脫31上样SamplematrixWashsolventElutionsolvent淋洗洗脱32 正相 (silica gel, almina, florisil, CN, NH2

    10、, Diol) 反相(C18, C8, C4, Phenyl) 离子交换(SAX, WAX, SCX, WCX)33VacElut20ManifoldVacElutSPS24ManifoldPositivePressureManifold96-wellPlateVacuumManifold3435自动固相萃取仪控制器主机SPE柱试剂移液針注射泵样品36在线 SPE-HPLC分析37固相萃取分离模式与液相色谱相同(1)正相(吸附剂极性大于洗脱液极性)(2)反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)(3)离子交换38 用极性吸附剂萃取极性物质。在正相萃取时目标化合物是否能够保留在吸附剂上,取决于目标化合物的

    11、极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用。包括氢键、键、偶极偶极、偶极诱导偶极相互作用等。 正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。 39 目标化合物:含有极性基团的弱极性、极性化合物,比如动植物中的有效成分; 典型应用: 血浆中维生素D D的萃取 食品中的黄曲霉素 脂类化合物的分离 样品溶液最好以正己烷或含少量极性有机溶剂的正己烷溶液为溶剂;40 活化/ /平衡:正己烷或样品溶剂活化/ /平衡; 上 样:将溶有目标化合物的样品溶液加入小柱; 淋 洗:正己烷、含适量中强极性有机溶剂的正己烷溶液或样品溶剂淋洗; 洗 脱:含适量中强极性有机溶剂的正己烷溶液或中强极性有机溶剂。41

    12、通常用非极性的或极性较弱的吸附剂萃取中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性非极性相互作用,是范德华力或色散力。 从非极性基体中提取极性样品 42 目标化合物: 非极性、弱极性以及中等极性化合物,比如药物、农药、环境污染物以及动植物成分;生物样品( (比如血液、尿液) )中的药物及代谢物 典型应用: 水中的的环境污染物;动物组织中的药物残留 样品溶液: 最好以水或含少量甲醇的水溶液为溶剂;43活化/ /平衡: 甲醇活化,纯水或样品溶剂平衡;上 样: 将溶有目标化合物的样品溶液加入小柱;淋 洗: 纯水、含适量甲醇的水溶液或样品溶剂淋洗;洗 脱:含适量有机溶

    13、剂的水溶液、甲醇或极性更低的有机溶剂。44 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物。目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。 提取带电荷样品 454647 省时平均缩短2/3 省耗节约溶剂和试剂,减少有机废物产生 回收率更高 改善重现性无交叉污染 样品处理简单 无乳化现象 健康对机体伤害小;不使用玻璃器皿 样品处理量增加,可自动化处理4849(1)根据目标化合物性质和样品基体性质。(2)尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,可以得到目标化合物的最佳吸附。(3)例如:萃取碳氢化合物(非极性)时,采用反相固相萃取。当目标化合物极性适中时,正

    14、反相固相萃取都可使用。50(4)目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择;(5)目标化合物有无可能离子化(通过调节pH值),从而决定是否采用离子交换固相萃取;(6)目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦;(7)非目标化合物与目标化合物在吸附剂的吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。51遵循“相似相溶”原则,并满足下列求:1 1)对被测组分溶解度大;2) 2) 对干扰杂质的溶解度小;3 3)能有效释放被测组分;4) 4) 具有良好地解离蛋白或脂肪的能力;5 5)沸点适中(40408080)、黏度小、毒性低、易纯

    15、化、价格低廉、并易于进一步净化处理。 2.8 洗脱溶剂的选择52极性柱:CNCN、NHNH2 2、PSAPSA、 20H20H、Si-Si-等;非极性柱:C18C18、C8C8、C2C2、CHCH、CNCN、PHPH阳离子交换柱:SCXSCX,PRSPRS,CBACBA阴离子交换柱:SAXSAX,PSAPSA, NHNH2 2,DEADEA 共价型柱:PBAPBA根据目标化合物性质和样品种类,选用合适的SPESPE柱和淋洗剂53 复杂样品中微量或痕量目标化合物的分离和富集; 例如,生物体液(如血液,尿等)、中药及其代谢产物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、环保水样中有机污染 的分析的样品

    16、前处理。 54 C18C18柱, 活化:顺序用5 5 mlml甲醇、5 5 mlml氯仿、5 5 mlml甲醇和5 5 mlml水淋洗活化C18C18柱,弃掉洗涤液。 上样:用5 5mlml体积分数为5%5%的乙腈水溶液溶解提取物,吸取水溶液装入C18C18柱,弃掉流出液。注意流速保持每秒一滴,否则净化效果和回收率都较差。用1 1 mlml水淋洗鸡心瓶2 2遍,并将淋洗液加入C18C18柱过柱,弃掉流出液。55 淋洗:用5 5 mlml水淋洗C18C18柱,让洗涤液完成流出C18C18柱,用微氮吹干。 吹干:用乙腈将C18C18柱中的氯霉素洗脱2 2次,每次1.5 ml1.5 ml,合并洗脱液

    17、于5 ml5 ml具塞试管中。在50555055的砂浴中,用氮气吹除乙腈至近干,再用1 ml1 ml乙腈洗涤离心管壁并用氮气吹干。56 waters oasis HLB的SPE小柱;具体步骤是:1 1、1ml1ml甲醇活化;2 2、1ml1ml水平衡;3 3、上样,300ul300ul的血浆,这一步一定要控制滴速,要保证你的检测成分充分的与固定相结合;4 4、一定浓度的含甲醇水(用的是60%60%的甲醇,要根据你的成分进行摸索,甲醇比例高了,可尽可能地除去杂质,但要保证你的药没有损失);5 5、纯甲醇(或者加入一定量的酸)洗脱。572.1原理 根据多孔凝胶对不同大小分子的排助效应进行分离。 样

    18、品在多孔凝胶柱中随着流动相的移动,待分离的组分沿凝胶颗粒间的孔隙移动,大分子移动路径较短,先流出色谱柱,小分子由于扩散进入凝胶颗粒内部,迁移路径长,后流出色谱柱,实现分离。58 利用空间排阻(分子尺寸大小)进行分离 小分子通过树脂“球”中的孔大分子不能从孔中通过 柱填料:Bio Beads S-X3(中性多孔的交联苯乙烯二乙烯基苯聚合物)59 利用凝胶渗透色谱(排阻色谱)的分离原理制造的商品化仪器。 泵 流动相 样品 凝胶柱 组分分离 大分子先流出 弃掉 小分子目标化合物后流出 收集60 固相微萃取(SPME)(SPME)是2020世纪九十年代初兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术

    19、,无需有机溶剂,操作简便。在一个简单过程中同时完成了取样、萃取、富集和进样,是对液体样品中痕量有机污染物萃取方面的重要贡献。l 19941994年,该技术荣获全球 R&D 100R&D 100项技术创新奖。61 吸附-在石英纤维萃取头外表面涂渍一层固定液。遵循相似相溶原理,待测物在一定条件下被溶解/ /吸附在固定液中,并在固定液和样品中介质中达到平衡。 涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度线性相关。 解吸采用热解吸GCGC测定。 6263不是将待测物质全部分离出来,通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。方法:玻璃纤维浸入样品中残留农药扩散吸附平衡取出玻璃纤维洗脱分析。4.2 4.2 固相

    20、微萃取特点64(1 1)无需溶剂直接提取水溶液和固体基质中的挥发性和半挥发性化合物(2 2)不同吸附纤维满足多种应用需求(3 3)配合自动进样器使用,保证实验的精确 度和准确性(4 4) 可取代其他样品浓缩技术(5 5) 经济:每个萃取头可以反复使用5050次以上。(最多达200200次左右)65(1 1) 直接固相微萃取( Direct-SPME Direct-SPME ): 将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接插入样品溶液或气样中,对目标分析物进行萃取。经过一定时间达到分配平衡,即可取出进行色谱分析66 (2 2) 顶空固相微萃取法(HS-SPMEHS-SPME): 石英纤维停放在样品溶液上

    21、方进行顶空萃取,不与样品基体接触,避免了基体干扰,同时提高了分析速度。67(1 1) 样品萃取 将SPMESPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸 入水溶液中(直接萃取)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-302-30分钟。 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶。68(2 2) GC GC 分析 将SPMESPME针管插入GC GC 仪进样口。 推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进GC GC 色谱柱。 缩回纤维头,移去针管,完成全过程。69关键:石英纤维上涂吸附剂原则:目标化合物是非极性时选择非极性涂层;目标化合物是极性时选择极性涂层。7071 固相

    22、微萃取关键在于选择石英纤维上的涂层(吸附剂)。要使目标化合物能吸附在涂层上,而干扰化合物和溶剂不吸附。 一般原则是:目标化合物是非极性时选择非极性涂层;目标化合物是极性时选择极性涂层。 72 其它影响因素:(1 1)液膜厚度及其性质的影响:石英纤维表面的固相液膜厚度对于分析物的固相吸附量和平衡时间都有影响。液膜越厚,固相吸附量越大,有利于提高方法灵敏度。73 (2 2) 搅拌效率的影响:HS-SPMEHS-SPME方法中分析物由液相向气相扩散仍是最慢的一步。通过搅拌,加快分析物由液相向气相扩散的速度,使顶空区分析物浓度增大,快速达到平衡。可提高分析的灵敏度。74 (3 3)温度的影响: 温度升

    23、高, 扩散速度随之增大,同时升温加强了对流过程,因此升温有利于缩短平衡时间,加快分析速度。在使用SPMESPME方法时应寻找最佳工作温度。75(4 4) 盐的作用 在气相和液相间的分配系数 K K 受基体性质的影响,当基体变化时,分配系数也会改变。 在水溶液样品中加入盐(NaClNaCl、NaNa2 2SOSO4 4等)后,水溶液的离子强度增大, K K增大,使分析物在水相中溶解度减小,在气相中浓度增大。 (5 5) 溶液pHpH值的影响 控制溶液pHpH值能够改变溶液的离子强度,也能改变有机物在水中的溶解度。76 固相微萃取技术技术和设备简便极少杂质残留高灵敏度,只需很少样品量分析时间短 吹

    24、扫捕集技术技术和设备较复杂捕集阱需要较长的烘烤时间,以减少杂质残留相对固相微萃取,需要较多样品量要达到固相微萃取技术的数据精度,需要在95C下吹扫2小时77 分析条件 样品:1克烟草(12%水分)+3毫升3M KCl 加入20毫升样品瓶 SPME纤维:100 um聚二甲基硅氧烷 萃取条件:顶空, 95C, 30分钟 脱附条件:250C, 1分钟 色谱柱:5% 苯甲基硅氧烷柱,30m*0.25mm*0.25um 柱箱:6C/分钟升温速率从40C(1分钟)至250C,保持2分钟 载气:氦气, 30 cm/sec 检测器: 质谱仪 进样方式:不分流, 250C78 固相萃取测定水中多环芳烃的GC图7

    25、91989年,加拿大Waterloo大学,Pawliszyn首创PDMS涂层容量约0.5 l 萃取效率较低,即提取到涂层中的待分析组分的量太少以100 um膜厚计需要色谱的高灵敏度检测器价格昂贵使用寿命短约50100次SPME不足之处4.8 不足之处80 为解决传统液液萃取的不足,如:烦琐、费时、污染环境、危害操作者,人们开始研究一种新的提取方式液相微萃取(Liquid Liquid phase microxraction phase microxraction )。 液相微萃取简单的说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少

    26、,操作简便。81(1) 单滴微萃取( SDMESDME )(Single Drop microxractionSingle Drop microxraction)单滴微萃取:是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间,使目标化合物从水相中转移至有机相(萃取溶剂)中,然后分析萃取溶剂。 82 操作方法:用一个注射器装上萃取溶剂,插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂,并使溶液悬挂在针尖上,保持不掉下去,萃取瓶下面可以加热,也可以搅拌,使样品中的目标化合物逸出,进入上部空间,溶解在萃取液中。时间要足够长,操作条件要一致,使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后,将液滴抽回到注射器中,进行GCLC

    27、GC-MS分析。 83 由于悬滴液的物理稳定性差,比如,脱落,挥发,分散。所以人们又开始研究改进,产生了中空纤维膜液相微萃取法。 84 5.2 5.2 中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一,主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点,孔径在0.010.25m之间,根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒,能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。目前主要应用于饮料、食品、电子、医药、化工等行业,特别是在民用净水行业,用途尤为广泛。 85 5.3 5.3 其做法:是将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来,多孔纤维作为样品和和萃取溶剂的界面,避免两相的直接混合。在水相中的目标

    28、化合物透过纤维的微孔,进入并溶解在有机萃取液中,从而达到萃取浓缩的目的。 86(1 1)取样:自来水、尿、血浆等4mL,加1L内标物(杜冷丁1 mg/mL),加0.1 mL 1M NaOH,于6 mL萃取瓶中。放入磁性转子,于磁力搅拌器上。(2 2)萃取装置:中空纤维膜(聚偏氟乙烯类)外径1.0mm, 内径0.65mm,膜壁平均孔径0.2m。截取2cm长,清洗,干燥。用微量注射器抽取4L甲苯(萃取液),注如入到中空纤维膜内,将另一端融封。87(3 3)将萃取装置插入萃取池中,室温下搅拌萃取15分钟。(4 4)测定:萃取结束后,剪开融封端,抽取11L萃取液进GC测定。(5 5)影响萃取的因素:萃

    29、取溶剂种类;萃取时间;搅拌速度;样品酸度。(6 6)方法优点:有机溶剂用量少,环保;操作简单,快速;装置简单,经济;尤其适合样品量少的情况。88 6.1 6.1原理:根据待测物对有机溶剂具有较高的亲合力,通过增加温度(5050200200)和压力提高(1500-2000psi1500-2000psi) 将待测物从固体、半固体的样品中萃取到有机溶剂中。89 在高温和高压下提取样品,其操作温度比索氏提取高,从而使溶剂具有更强的溶解能力。高温还可以减弱组分与样品基质的结合,降低溶剂的黏度,使溶剂更容易渗透到样品内部。高压可以提高扩散系数和传质速度,从而提高组分向溶剂转移的速度。90快速、有效的样品处

    30、理方法 24个样品连续自动萃取 样品池内体积1、5、11、22和33毫升 每个样品常规萃取时间15分钟左右 使用萃取溶剂体积10-50毫升91 溶剂用量少 萃取效率高 快速 减少人为误差 样品基体影响小 可进行全自动萃取9293ASE萃取 溶剂量小10-15ml 萃取时间短 10-15min 全自动 对同一样品一次可自由选择溶剂进行多次萃取 可萃取含水份样品索氏提取 溶剂量大500ml以上 萃取时间长 4-48小时 不能自动控制 对同一种样品一次只能一种溶剂选择方案 不能萃取含水份样品94ASE萃取 处理的对象是固体 萃取过程是溶解过程固相萃取 处理的样品是液体 萃取过程是吸附解析过程95环

    31、境农业、食品聚合物 制 药9697化合物 Avg. (%) RSD (%)戊烷90.11.8苯99.72.5甲苯99.52.7乙基苯100.03.7对二甲苯99.61.29899 SFE提取速度快,效率高、选择性强、避免大量溶剂的使用,且易于净化。100 通常采用二氧化碳作为SFE流体,萃取非极性和中等极性的物质。对于样品分子含有羟基或羧基等极性基团,需要在二氧化碳中加入适量的极性溶剂,以提高流体的极性,或采用极性的超临界流体,如:氨等。用二氧化碳为流体时,操作温度低,有利于热不稳定化合物的萃取,同时,流体中不含氧,避免了组分的氧化。101 将适量样品与无水硫酸钠或硝酸银硅胶混合后,置萃取室中

    32、,并加入碱性氧化铝作为脂肪保留剂,SFE萃取。提取物被捕集在装在捕集阱中的Forisil或活性碳上(PX21-ODS)。 萃取后用己烷(Forisil)或己烷二氯甲烷和二甲苯洗脱。 102 对于糖类、氨基酸、卵磷脂等极性物质以及蛋白质、核酸、多萜等天然大分子超临界流体萃取还无法进行,如何扩大到极性物质甚至离子型物质,是其发展的重要方向。 SFE可以与GC、HPLC等在线联用,避免了样品的转移损失,使分析的灵敏度得到进一步提高。 1038.1 原理 利用一些极性溶剂(如乙醇、甲醇、丙酮或水)的分子可以迅速吸收微波能量的样品前处理技术。微波促进组分的释放和溶解。 有机溶剂选择对微波辅助萃取至关重要

    33、,溶剂偶极矩的强度是有机溶剂与微波加热有关的主要因素。偶极矩越大,溶剂分子在微波场振动越强烈。 104105 ( 1)被加热物质里外一起加热,瞬间可达高温,热能损耗少,利用率高。 (2)微波穿透力强,加热均匀,对某些难溶样品的分解尤为有效。 (3)传统加热都需要相当长的预热和升温时间。微波加热在微波启动10-15秒便可奏效。溶解时间极大缩短。比经典加热消解快4-200倍。 (4)微波辅助萃取能够实现仪器化、自动化操作。106 1、温度:温度过高可能使欲萃取物分解; 2、萃取溶剂:非极性溶剂不能吸收微波能量,所以微波萃取不能采用100%的非极性溶剂作为萃取溶剂,可以在非极性溶剂中加入一定比例的极

    34、性溶剂。不同的溶剂比的萃取效率不同; 3、萃取杯的记忆效应 107108 原理:超声提取使分子运动加快,并将超声波的能量传递给样品,使组分解离,溶解加快。 1091 1 旋转蒸发仪2 2 氮吹仪3 3真空浓缩仪110111提问与解答环节Questions and answers112结束语 CONCLUSION感谢参与本课程,也感激大家对我们工作的支持与积极的参与。课程后会发放课程满意度评估表,如果对我们课程或者工作有什么建议和意见,也请写在上边,来自于您的声音是对我们最大的鼓励和帮助,大家在填写评估表的同时,也预祝各位步步高升,真心期待着再次相会! 113谢谢您的观看与聆听Thank you for watching and listening

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