化学实验方案设计共123页课件.ppt
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- 化学 实验 方案设计 123 课件
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1、第六单元第六单元化学实验方案的设计化学实验方案的设计什么什么是化学实验方案设计是化学实验方案设计?P69是在实施化学实验之前是在实施化学实验之前, ,根据化学实验的目的和要求根据化学实验的目的和要求, ,运运用相关的化学知识和技能用相关的化学知识和技能, ,对实对实验的仪器、装置和方法所进行的验的仪器、装置和方法所进行的一种规划。一种规划。设计的设计的意义意义(P69)直接关系到实验效率的高低,直接关系到实验效率的高低,乃至实验的成败。在化学科乃至实验的成败。在化学科学研究中科学、合理、周密、学研究中科学、合理、周密、巧妙的实验设计,往往能导巧妙的实验设计,往往能导致化学科学的重大发现致化学科
2、学的重大发现第一节第一节 制备实验方案的设计制备实验方案的设计第二节第二节 性质实验方案的设计性质实验方案的设计第三节第三节 物质检验实验方案的设计物质检验实验方案的设计第四节第四节 化学实验方案设计的基本要求化学实验方案设计的基本要求第一节第一节 制备实验方案的设计制备实验方案的设计物质制备的意义:物质制备的意义:科学科学的进步和的进步和社会社会的发展,都离不开的发展,都离不开物质物质特别特别是新物质是新物质的制备的制备;因为物质的成功合成,不但;因为物质的成功合成,不但可以可以弥补弥补科学发展的空白,还可以科学发展的空白,还可以丰富丰富我们的我们的物质生活。可以说生活中的物质生活。可以说生
3、活中的所有所有东西都与物质东西都与物质的制备的制备分不开分不开的的进行物质制备时,特别应进行物质制备时,特别应注意注意的是严格控制反的是严格控制反应应条件条件,否则,就得不到我们想要的物质。,否则,就得不到我们想要的物质。示例一:示例一: 以铝屑为原料制备以铝屑为原料制备AlAl(OHOH)3 3的实验方案设计的实验方案设计一、无机物的制备一、无机物的制备方案一:方案一:1 1、先与酸应:、先与酸应:2Al+6H2Al+6H+ +=2Al=2Al3+3+3H+3H2 2 2 2、再与碱反应、再与碱反应: :AlAl3+3+3OH+3OH- -= Al(OH)= Al(OH)3 3思考思考:此时
4、最好用什么:此时最好用什么碱碱?写出相应?写出相应的离子方程式的离子方程式AlAl3+3+3NH+3NH3 3HH2 2O= Al(OH)O= Al(OH)3 3+3NH+3NH4 4+ +1 1、设计可能的实验方案、设计可能的实验方案方案二:方案二:1 1、先与碱应:、先与碱应:2Al+2OH2Al+2OH- -+2H+2H2 2O=2AlOO=2AlO2 2- -+3H+3H2 2 2 2、再与酸反应、再与酸反应: :AlOAlO2 2- -+H+H+ +H+H2 2O= AlO= Al(OHOH)3 3 思考思考:此时最好用什么:此时最好用什么酸酸?写出相应的离?写出相应的离子方程式子方
5、程式2AlO2AlO2 2- -+3H+3H2 2O+COO+CO2 2=2Al=2Al(OHOH)3 3+CO+CO3 32-2-方案三:方案三:1 1、先将、先将两份两份铝屑铝屑分别分别与与酸酸、碱碱反应:反应: 2Al+6H2Al+6H+ +=2Al=2Al3+3+3H+3H2 2 2Al+2OH 2Al+2OH- -+2H+2H2 2O=2AlOO=2AlO2 2- -+3H+3H2 22.2.然后,将两溶液然后,将两溶液混合混合:AlAl3+3+ 3AlO+ 3AlO2 2- -+6H+6H2 2O= 4AlO= 4Al(OHOH)3 3 2 2、进行优化选择、进行优化选择33AlA
6、lAlAl3+3+AlAl(OHOH)3 3H+OH-一一11AlAlAlOAlO2 2- -AlAl(OHOH)3 3OH-H+二二3/43/43/41/4AlAlAlOAlO2 2- -OH-AlAl3+3+AlAl(OHOH)3 3H+三三AlAlAlClAlCl3 3AlAl(OHOH)3 3Cl2OH-四四AlAlAlAl2 2S S3 3AlAl(OHOH)3 3SH2O五五AlAlAlAl2 2OO3 3O2六六AlAl3+3+AlAl(OHOH)3 3H+OH-思考思考:1 1、应选择什么、应选择什么酸酸?2 2、应选择什么、应选择什么碱碱?3 3、酸碱酸碱的的用量用量应如何应
7、如何控制控制?4 4、铝铝的的用量用量应如何应如何分配分配?AlAlAlOAlO2 2- -OH-AlAl3+3+AlAl(OHOH)3 3H+最佳最佳方案:方案:3 3、设计具体详细的实验方案、设计具体详细的实验方案n实验名称实验名称n实验目的实验目的n实验原理实验原理n实验用品实验用品n实验步骤实验步骤n实验现象记录及结果处理实验现象记录及结果处理n问题讨论问题讨论(无机)(无机)物质物质制备制备实验方案设计实验方案设计的的一般思路一般思路:多种多种可行的可行的方法方法优优化化选选择择具体具体详细详细实验实验方案方案最佳最佳实验实验方案方案应从应从反应物反应物、反、反应应条件条件和和生成物
8、生成物三方面考虑:三方面考虑:反应物反应物:要:要尽可能尽可能价廉易得价廉易得;无毒无腐蚀性无毒无腐蚀性;用量少用量少反应反应条件条件:要:要易于控制易于控制;操作;操作要要安全安全;装置装置/设备设备简单;简单;能耗能耗要低;反应物要低;反应物转化率转化率要高。要高。生成物生成物:尽可能:尽可能纯纯;副产物副产物要要无毒无污染无腐蚀无毒无污染无腐蚀性且性且易于除易于除去去详细详细的实验的实验方案方案应包应包含含多多方面内容,关键方面内容,关键是实验是实验原理原理和和步骤步骤二、有机物的制备二、有机物的制备有机物有机物A A的性质的性质乙醇的消去反应乙醇的消去反应有机物有机物B的制法的制法乙烯
9、的实验室制法乙烯的实验室制法1、有机物的转化关系:、有机物的转化关系:酯酯卤代烃卤代烃 醇醇 醛醛 酸酸烃烃烯烃烯烃炔烃炔烃盐盐2 2、设计制取、设计制取苯甲酸甲酯苯甲酸甲酯的实验方案的实验方案 P73P73 甲醇甲醇 苯甲酸苯甲酸苯甲酸甲酯苯甲酸甲酯 熔点熔点-97.56-97.56 122.4 122.4 -12.3 -12.3 沸点沸点 64.7 64.7 249 249 199.6 199.6 密度密度 - - - - 1.09371.0937水溶性水溶性 易溶易溶 微溶微溶 难溶难溶相关资料相关资料*进行进行有机有机实验时,应特别注意以下问题:实验时,应特别注意以下问题:反应反应速率
10、速率、减少、减少损失损失、产品、产品净化净化、环境环境保护保护思考思考:1 1、进行、进行酯化酯化反应时,应如何反应时,应如何加快加快反应的反应的速率速率?2 2、如何、如何减少减少有机物的有机物的损失损失?3 3、最后所得的粗产品中有什么、最后所得的粗产品中有什么杂质杂质?如何对?如何对粗产品进行粗产品进行净化净化?C C6 6H H5 5COOCHCOOCH3 3C C6 6H H5 5COOHCOOHCHCH3 3OHOHH H2 2O O、H H2 2SOSO4 4水洗水洗分液分液C C6 6H H5 5COOCHCOOCH3 3C C6 6H H5 5COOHCOOHH H2 2O(
11、O(少少) )NaNa2 2COCO3 3(s)(s) 过滤过滤C C6 6H H5 5COOCHCOOCH3 3C C6 6H H5 5COONaCOONaH H2 2O(O(很少很少) )NaNa2 2COCO3(aq)3(aq) 分液分液吸水剂吸水剂 蒸馏蒸馏C C6 6H H5 5COOCHCOOCH3 3参考实验方案参考实验方案 实验名称实验名称:合成苯甲酸甲酯合成苯甲酸甲酯 实验目的实验目的:合成苯甲酸甲酯合成苯甲酸甲酯 实验原理实验原理:C C6 6H H5 5COOH+CHCOOH+CH3 3OH COH C6 6H H5 5COOCHCOOCH3 3+H+H2 2O O 实验
12、用品实验用品:( (仪器、试剂仪器、试剂) ) 实验步骤实验步骤: 实验现象和结果处理实验现象和结果处理 : 问题讨论问题讨论 :15g苯甲酸苯甲酸与与20mL甲甲醇混合后,醇混合后,小心加入小心加入3mL浓硫浓硫酸酸碎瓷片碎瓷片冷冷却却25mL水水下层液下层液移入移入干燥的干燥的锥形瓶锥形瓶移至分液漏移至分液漏斗,斗,摇动分液摇动分液过滤过滤蒸馏蒸馏产品产品1gNa2CO33 3、用乙醇制取乙醛,设计实验步骤、用乙醇制取乙醛,设计实验步骤 P73P73 反应反应原理原理:2CH2CH3 3CHCH2 2OH + OOH + O2 2 2CH 2CH3 3CHO + 2HCHO + 2H2 2
13、O O 铜铜加热加热2Cu + O2Cu + O2 2 2CuO 2CuOCuO + CHCuO + CH3 3CHCH2 2OH Cu + HOH Cu + H2 2O + CHO + CH3 3CHOCHO加热加热加热加热参考实验参考实验步骤步骤:将铜丝绕成将铜丝绕成螺旋状螺旋状,在酒精灯火焰上,在酒精灯火焰上加热加热到到变变黑黑后后迅速迅速伸入盛伸入盛乙醇乙醇的试管的试管中中,直到铜丝,直到铜丝又变又变红红;重复重复2-32-3次,次,闻闻管内液体的管内液体的气味气味。三、常见气体的三、常见气体的实验室实验室制法制法反应原理反应原理发生装置发生装置净化干燥净化干燥收集或反应收集或反应尾气
14、处理尾气处理CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O1 1、几种常见气体的、几种常见气体的实验室实验室制取原理制取原理2KClO3 2KCl+3O22KMnO4 K2MnO4+MnO2+O22H2O2 2H2O+O22NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2ONH3H2O NH3+H2OCH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4FeS+H2SO4(稀稀)=FeSO4+H2SO2NH3CH4CO2H2SSO2Na2SO3+H2SO4(浓浓)=Na2SO4+SO2+H2OCu+4HNO3(浓浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O3Cu+8HNO3(稀稀)=3Cu(
15、NO3)2+2NO+4H2OCaC2+2H2OCa(OH)2+CHCHMnO2+4HCl(浓浓) MnCl2+Cl2+2H2ONaCl(固固)+H2SO4(浓浓) NaHSO4+HClNaCl(固固)+NaHSO4 Na2SO4+HClC2H5OH CH2=CH2+H2OHClNO2NOC2H2Cl2C2H4H2Zn+H2SO4(稀稀)=ZnSO4+H2反应物的状态和反应条件气体发生装置的基本类型A、S+S(加热)C、S+l 或 l+l(不加热)B、S+l 或 l+l(加热)气体发生装置的选择原则: 2 2、气体、气体发生装置发生装置的选择的选择可用于制备可用于制备O O2 2、NHNH3 3
16、和和CHCH4 4 注意事项:注意事项:(1 1)试管口应略向下倾斜)试管口应略向下倾斜(2 2)试管夹夹在试管的中上部)试管夹夹在试管的中上部; ;(3 3)药品应平铺于试管底部)药品应平铺于试管底部(4 4)导管不宜伸入试管过长)导管不宜伸入试管过长(5 5)实验开始时先检验装置的气密性)实验开始时先检验装置的气密性(6 6)加热时,先预热且应用外焰加热)加热时,先预热且应用外焰加热试管 导管酒精灯 铁架台(1)、S+S(加热)(2)(2)、S+l S+l 或或 l+l l+l (加热)(加热) 主要仪器主要仪器:圆底圆底烧瓶烧瓶、分液、分液漏斗漏斗、酒精、酒精灯灯; ;铁架台、石棉网、双
17、孔塞铁架台、石棉网、双孔塞操作步骤操作步骤:连接仪器连接仪器检查气密性检查气密性装入药品(先装入药品(先固固体后体后液液体)体)打开旋塞放下打开旋塞放下液体液体再再加热加热能制取:能制取:NONO、HClHCl、ClCl2 2、SOSO2 2 、COCO 、C C2 2H H4 4等等(3)(3)、S+l S+l 或或 l+l l+l (不加热)(不加热) 主要仪器主要仪器:圆底烧瓶、分液漏斗、双圆底烧瓶、分液漏斗、双孔塞、铁架台孔塞、铁架台能制取:能制取:COCO2 2、H H2 2S S、NONO2 2、H H2 2、C C2 2H H2 2等等替代装置替代装置制制取取少少量量气气体体替代
18、装置替代装置注意注意事项事项漏斗口浸入漏斗口浸入液面下液面下不适用于不适用于剧烈剧烈的反应的反应不能装不能装挥发性挥发性液体液体思考思考:如何检查装置的如何检查装置的气密性气密性?制取少少量量气体启普发生器启普发生器思考:思考:启普发生器启普发生器优点优点是什么?是什么?原理原理是什么?是什么?这是一种这是一种什么类型什么类型的发生装置?的发生装置?对对反应物反应物和和生成物生成物的的要求要求是什么?是什么?能够制取能够制取哪些哪些气体?气体?为什么为什么不能不能用来制取用来制取乙炔?乙炔?如何检查如何检查气密性气密性?应如何应如何装入装入反应物?反应物?如何如何取出取出剩余剩余液体液体?下列
19、装置能否起到下列装置能否起到启普发生器启普发生器的的随开随开随用、随关随停随用、随关随停的作用?的作用?简易启普发生器简易启普发生器如何检查以上装置的如何检查以上装置的气密性气密性?设计设计简易简易启普发生器启普发生器的的要点要点是什么?是什么?3 3、气体的、气体的净化净化和和干燥干燥(1 1)选择选择净化净化试剂试剂A A、一般、一般原则原则:只与杂质反应只与杂质反应,不能与被提纯的物质反应;,不能与被提纯的物质反应;不能用不能用气体气体来除去来除去气体气体中的杂质,试剂与杂质中的杂质,试剂与杂质反应时,反应时,不产生新的气体不产生新的气体;最最理想理想的方法是将的方法是将杂质也转化成被提
20、纯的物质杂质也转化成被提纯的物质。例如:例如:COCO2 2(SO(SO2 2) );CHCH3 3CHCH3 3(CH(CH2 2=CH=CH2 2) );COCO2 2(CO)(CO)一般一般思路思路:选择:选择试剂试剂、确定、确定顺序顺序、选择、选择装置装置B B、选择、选择净化试剂净化试剂的的思路思路易溶于水易溶于水的气体杂质的气体杂质可可用用水水来吸收;来吸收;如:如:ClCl2 2(HCl);CO(HCl);CO2 2(HCl)(HCl)酸性酸性杂质可用杂质可用碱性碱性物质吸收;物质吸收;如如: :C C2 2H H2 2(H(H2 2S)S)碱性碱性杂质可用杂质可用酸性酸性物质吸
21、收;物质吸收;如如: :COCO2 2(NH(NH3 3) )水水分可用分可用干燥剂干燥剂来吸收;来吸收;能与杂质反应能与杂质反应生成非气体生成非气体的也可用作吸收剂。的也可用作吸收剂。如如: :C C2 2H H2 2(H(H2 2S)S)(2 2)、)、干燥剂干燥剂的选择的选择a a 、酸性酸性干燥剂:干燥剂: 浓浓H H2 2SOSO4 4、P P2 2O O5 5。可干燥可干燥酸性酸性或或中性中性气体:气体:COCO2 2、SOSO2 2、NONO2 2、HClHCl、H H2 2、ClCl2 2、O O2 2、 CHCH4 4 不能不能干燥干燥碱性碱性气体;浓硫酸气体;浓硫酸不能不能
22、干燥干燥还原性还原性气体气体b b、碱性碱性干燥剂:干燥剂: 生石灰、固体烧碱、碱石灰生石灰、固体烧碱、碱石灰可干燥可干燥碱性碱性或或中性中性气体:气体:NHNH3 3、H H2 2、O O2 2、CHCH4 4不能不能干燥干燥酸性酸性气体气体c c、中性中性干燥剂:干燥剂:固体固体CaClCaCl2 2 、硅胶、硅胶几乎几乎可以干燥可以干燥所有所有气体,气体,但但CaClCaCl2 2不能不能干燥干燥NHNH3 3(3 3)、气体)、气体净化净化与与干燥干燥的的顺序顺序 若用若用溶液溶液做做净化净化试剂:试剂:应先净化应先净化后干燥后干燥如如: :ClCl2 2(HCl(HCl、H H2 2
23、O)O)若用若用固体固体在在加热加热条件下作条件下作净化净化试剂:试剂:应应先干燥先干燥后加热净化后加热净化如:如:N N2 2(O(O2 2、H H2 2O)O)与净化试剂的与净化试剂的状态状态和和条件条件有关有关 看试剂的看试剂的状态状态和反应和反应条件条件(4 4)、净化、干燥)、净化、干燥装置装置的的选择选择:长进短出长进短出大口进小口出大口进小口出 ( (用棉花防堵塞用棉花防堵塞) )液液体体试试剂剂固固体体试试剂剂固体试固体试剂加热剂加热cd可用可用U形管形管4 4、气体的、气体的收集收集(1 1)向上向上排气法:排气法:ClCl2 2、HClHCl、COCO2 2、SOSO2 2
24、、H H2 2S S、NONO2 2、O O2 2主要用于收集主要用于收集比空气重比空气重的气体的气体装置图:装置图:注意事项:注意事项:导气管导气管应尽可能应尽可能伸入伸入集气瓶集气瓶底部底部在在瓶口瓶口放一块放一块玻璃片玻璃片或或棉花棉花,防,防止瓶外空气向瓶里止瓶外空气向瓶里扩散扩散(防止形防止形成对流成对流)收集完毕后应收集完毕后应缓缓缓缓撤出导管,再撤出导管,再盖上玻璃片盖上玻璃片,将集气瓶,将集气瓶正放正放在实在实验桌上验桌上保存时为保存时为防止漏气防止漏气,可在,可在瓶口外瓶口外沿沿涂抹涂抹凡士林凡士林(2 2)向下向下排气法:排气法:H H2 2、CHCH4 4、NHNH3 3
25、主要用于收集主要用于收集比空气轻比空气轻的气体的气体装置图:装置图:注意事项:注意事项:与向上排气法相同与向上排气法相同(3 3)排水排水法:法:H H2 2、CHCH4 4、C C2 2H H2 2、C C2 2H H4 4、COCO、NONO、O O2 2、N N2 2用于收集用于收集难溶于水难溶于水的气体的气体装置图:装置图:注意事项:注意事项:某些某些可溶性可溶性气体,气体,不不能用能用排水法排水法但但可可以用以用排液法排液法收集收集操作要点操作要点何时何时开始收集气体?开始收集气体?如何如何停止停止制取和收集气体制取和收集气体如何从水槽中如何从水槽中取出取出集气瓶?集气瓶?问题讨论问
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