化学检验工初级第2章课件.ppt
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- 化学 检验 初级 课件
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1、 通过本章学习,学员应了解化学检验方法的分类;掌握准确度、精密度的概念,误差的来源、分类及减免方法;熟练掌握有效数字的记录、修约和运算规则;了解化验室管理的基础知识;掌握化学分析的基本理论;了解常见的分析仪器。1重量分析法2滴定分析法3气体分析法1真值(1)理论真值如某化合物的理论组成等。(2)计量学约定真值(3)相对真值2准确度3精密度5误差6偏差7标准偏差8极差1例行分析2多次测量结果1系统误差(1)仪器误差(2)试剂误差(3)方法误差(4)操作误差 2随机误差3误差的减免方法(1)选择合适的分析方法(2)增加平行测定次数减小随机误差(3)消除测量过程中的系统误差1有效数字2有效数字修约规
2、则3有效数字运算规则4有效数字运算规则在分析检验中的应用1玻璃仪器(1)玻璃仪器的分类(2)玻璃仪器的洗涤与干燥1)晾干2)烘干3)热(冷)风吹干2石英玻璃与玛瑙器皿(1)石英玻璃仪器(2)玛瑙器皿(玛瑙研钵)3瓷器皿与刚玉器皿(1)瓷器皿(2)刚玉器皿(刚玉坩埚)4金属器皿(1)铂器皿(2)其他金属(金、银、镍、铁等)器皿5塑料器皿(1)聚乙烯和聚丙烯器皿(2)聚四氟乙烯器皿6常用的其他用品(1)煤气灯(2)酒精灯和酒精喷灯(3)水浴锅(4)铁台架、铁环和铁三角架(5)泥三角和石棉网(6)双顶丝和万能夹(7)烧杯夹(8)坩埚钳(9)滴定台和滴定管夹1台秤2部分机械加码分析天平3单盘分析天平4
3、电子天平1一般溶液的配制2滴定分析用标准滴定溶液的配制(1)制备标准滴定溶液的基本要求(2)标准滴定溶液的制备方法3微量分析用离子标准溶液的配制4溶液配制的注意事项5化学试剂的选用1化验室的工作环境(1)化验室位置的选择(2)化验室内应配备的各工作室2化学试剂及溶液的管理(1)化学试剂的管理(2)溶液、制剂和制品的管理3仪器、设备、计量器具的管理(1)玻璃仪器的使用、保存及管理(2)精密仪器、设备的使用管理(3)计量器具的使用、检定及管理制度1方法简介2酸碱指示剂3酸碱滴定法的应用实例(1)工业硫酸的测定(2)混合碱的测定1)V1V22)V1V21方法简介(1)氧化还原反应的方向和程度1)标准
4、电极电位。对于任何一个可逆氧化还原电对 这里Ox是一个电子接受体,即氧化剂;Red是一个电子给予体,即还原剂。当反应达到平衡时,其电极电位与氧化态、还原态之间的关系遵循能斯特方程:将以上常数代入式2 17,并取常用对数,则25时得:可见,在一定温度下,电对的电极电位与氧化态和还原态的浓度有关。 因此,标准电极电位是指在一定的温度下(通常为25),当Ox=Red=1mol/L时的电极电位。 电对的电位值越高,其氧化态的氧化能力越强;电对的电位值越低,其还原态的还原能力越强。2)条件电极电位。引入相应的活度系数引入相应的副反应系数将上述关系代入能斯特方程式得: 称为条件电极电位,它是在一定的介质条
5、件下,氧化态和还原态的总浓度均为 1mol/L时的电极电位。3)氧化还原平衡常数。对于氧化还原反应 可见,两电对的条件电位相差越大,氧化还原反应的平衡常数K 就越大,反应进行也越完全。(2)常用的氧化还原滴定剂 见表2 8。(3)氧化还原滴定中待测组分的预处理(4)氧化还原滴定指示剂的分类与选择原则1)以滴定剂本身颜色指示滴定终点(又称自身指示剂)。2)显色指示剂。3)氧化还原指示剂。2高锰酸钾法(1)方法与特点1)KMnO4氧化能力强,应用广泛,可直接或间接地测定多种无机物和有机物。2)KMnO4溶液呈紫红色,当试液为无色或颜色很浅时,滴定不需要外加指示剂;3)由于KMnO4氧化能力强,因此
6、方法的选择性欠佳,而且KMnO4与还原性物质的反应历程比较复杂,易发生副反应。4)KMnO4标准滴定溶液不能直接配制,且标准滴定溶液不够稳定,不能久置,需经常标定。(2)高锰酸钾标准滴定溶液的制备 kMnO4标准滴定溶液不能直接配制,必须先配成近似浓度的溶液,放置一周后滤去沉淀,然后再用基准物质标定。标定时应注意以下滴定条件:1)温度。2)酸度。3)滴定速度。4)滴定终点。(3)KMnO4法使用注意事项1)进行滴定反应时,所用的酸一般为H2SO4,避免使用HCl或HNO3。2)要使滴定反应定量地较快进行,必须控制好滴定条件,即滴定过程中的温度、酸度和滴定速度等。3)计算分析结果时,要注意KMn
7、O4在不同介质条件下,其基本单元不同。1)直接滴定法测定H2O2。2)间接滴定法测定Ca2+、Th4+。Ca2+、Th4+等在溶液中没有可变价态,通过生成草酸盐沉淀,可用高锰酸钾法间接测定。3)返滴定法测定软锰矿中MnO2。(4)KMnO4法应用实例3重铬酸钾法重铬酸钾法的特点表现为:1)重铬酸钾易提纯,可以制成基准物质,在140150干燥2h后,可直接称量,配制标准滴定溶液。重铬酸钾标准滴定溶液相当稳定,保存在密闭容器中,浓度可长期保持不变。2)室温下,当盐酸溶液浓度低于3mol/L时,Cr2O72-不会诱导氧化Cl-,因此重铬酸钾法可在盐酸介质中进行滴定。Cr2O72-的滴定还原产物是Cr
8、3+,呈绿色,滴定时须用指示剂指示滴定终点。常用的指示剂为二苯胺磺酸钠。(2)重铬酸钾标准滴定溶液的制备1)直接配制法。2)间接配制法。(3)重铬酸钾法的应用实例1)铁矿石中全铁量的测定。SnCl2 HgCl2法。无汞测定法。2)利用Cr2O72- Fe2+反应测定其他物质。测定氧化剂。测定还原剂。测定非氧化、还原性物质。4碘量法1)直接碘量法。2)间接碘量法。碘量法应用实例1)水中溶解氧(DO)的测定。2)维生素C(Vc)的测定。3)铜合金中Cu含量的测定 间接碘量法。1方法简介(1)配位滴定法概述 配位滴定法是以生成配位化合物的反应为基础的滴定分析方法。(2)配位剂 广泛用作配位滴定剂的是
9、含有-N(CH2COOH)2基团的有机化合物,称为氨羧配位剂。 在配位滴定中最常用的氨羧配位剂主要有以下几种:EDTA(乙二胺四乙酸);CyDTA(或DCTA,环己烷二胺基四乙酸);EDTP(乙二胺四丙酸);TTHA(三乙基四胺六乙酸)。氨羧配位剂中EDTA是目前应用最广泛的一种2乙二胺四乙酸的分析特性(1)乙二胺四乙酸的性质 乙二胺四乙酸为白色无水结晶粉末,室温时在水中溶解度较小,难溶于酸和有机溶剂,易溶于碱或氨水中,形成相应的盐.图2 4 EDTA溶液中各种存在型体在不同pH时的分布图(2)乙二胺四乙酸的螯合物 螯合物是一类具有环状结构的配合物。螯合即指成环,只有当一个配体至少含有两个可配
10、位的原子时才能与中心原子形成环状结构,螯合物中所形成的环状结构常称为螯环。能与金属离子形成螯合物的试剂,称为螯合剂。EDTA就是一种常用的螯合剂。3配位离解平衡1)配合物的绝对稳定常数 KMY即为金属-EDTA配合物的绝对稳定常数(或称形成常数),也可用K稳表示。(2)副反应系数和条件稳定常数 在滴定过程中,一般将EDTA与被测金属离子M的反应称为主反应,而溶液中存在的其他反应都称为副反应,如下式1)副反应系数。副反应系数是描述副反应对主反应影响大小程度的量度,以表示。2)条件稳定常数。 通过上述副反应对主反应影响的因素讨论,可知用绝对稳定常数描述配合物的稳定性显然是不符合实际情况的,应将副反
11、应的影响一起考虑,由此推导的稳定常数应区别于绝对稳定常数,而称之为条件稳定常数或表观稳定常数,用KMY表示。4酸效应曲线和滴定金属离子的最小pH图2 5 EDTA酸效应曲线5配位滴定过程中金属离子(M)浓度的计算6金属指示剂(1) 使用指示剂的主意事项1)指示剂的封闭。2)指示剂的僵化。 3)金属指示剂的质量大多为含双键的有色化合物,易被日光、氧化剂、空气所分解,在水溶液中多不稳定,日久会变质。 (2)常用的金属指示剂7配位滴定中的掩蔽与解蔽(1)配位掩蔽法(2)氧化还原掩蔽法(3)沉淀掩蔽法8EDTA标准滴定溶液的制备(1)EDTA标准滴定溶液的配制与储存 常用的EDTA标准滴定溶液浓度为0
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