chap9-扫描电子显微镜-1.ppt

1、测试题 等厚条纹一般出现在什么的样品中？具有什么样的特征？ 等倾条纹一般出现在什么样的样品中？具有什么样的特征？ 在明暗场像上观察不到位错衬度说明位错不存在，是否正确？为什么？第九章第九章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 主要内容主要内容n 电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号n 扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜的构造和工作原理n 扫描电子显微镜的主要性能扫描电子显微镜的主要性能n 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用n 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用第九章第九章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 Light vs Electro

2、n Microscope透射电镜的成像透射电镜的成像-电子束穿过样品后获得样品电子束穿过样品后获得样品衬度的信号（电子束强度），利用电磁透镜（三级）衬度的信号（电子束强度），利用电磁透镜（三级）放大成像。放大成像。扫描电镜成像原理扫描电镜成像原理利用细聚焦电子束在样品利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种表面扫描时激发出来的各种物理信号物理信号来调制成像来调制成像的。的。扫描电镜的特点扫描电镜的特点 l 分辨本领较高分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射场发射), 3.0nm (钨灯丝钨灯丝)；l 放大倍数变化范围大放大倍数变化范围大（从几十倍到

3、几十万倍），（从几十倍到几十万倍），且连续可调且连续可调；l 图像景深大图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如，富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；金属和陶瓷的断口等）；l 试样制备简单试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。一般来说，中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜（比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近于试）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；样的真实状态；l 配有配有X射线能谱

4、仪装置，这可以同时进行射线能谱仪装置，这可以同时进行显微组织性貌的观察和显微组织性貌的观察和微区成分分析微区成分分析；l 配有配有EBSD可以进行多晶体可以进行多晶体晶粒取向分析晶粒取向分析;l 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动动态观察态观察）。From Prof. Jin Zous PPT电子束与固体样品作用时产生的信号电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜成像所用的扫描电镜成像所用的物理信号是电子束

5、轰物理信号是电子束轰击固体样品而激发产击固体样品而激发产生的。具有一定能量生的。具有一定能量的电子，当其入射固的电子，当其入射固体样品时，将与样品体样品时，将与样品内原子核和核外电子内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散发生弹性和非弹性散射过程射过程, ,激发固体样品激发固体样品产生多种物理信号。产生多种物理信号。 入射电子轰击样品产生的物理信号入射电子轰击样品产生的物理信号 一一. 背散射电子背散射电子1. 产生产生：背散射电子是被固体样品中原子反弹回来的一部分：背散射电子是被固体样品中原子反弹回来的一部分 入射电子入射电子。 包括：包括：弹性背散射电子弹性背散射电子被样品中被样品中原子核原子

6、核反弹回来的反弹回来的 入射电子，能量基本没有损失，能量很高。入射电子，能量基本没有损失，能量很高。 非弹性背散射电子非弹性背散射电子被样品中被样品中核外电子核外电子撞击后撞击后 产生非弹性散射的入射电子，方向和能量均发生改产生非弹性散射的入射电子，方向和能量均发生改 变，经多次散射后仍能反弹出样品表面的入射电子。变，经多次散射后仍能反弹出样品表面的入射电子。2. 特点特点：背散射电子来自样品表层：背散射电子来自样品表层几百纳米几百纳米的深的深 度范围，其产额能随样品原子序数的增度范围，其产额能随样品原子序数的增 大而增多。大而增多。3. 作用作用：不仅能做：不仅能做形貌分析形貌分析，还可，还

7、可作定性成分分作定性成分分 析析。 二二. 二次电子二次电子1. 产生产生：入射电子束轰击出来并离开样品表面的：入射电子束轰击出来并离开样品表面的 样品中的核外电子样品中的核外电子。2. 特点特点： 能量较低（能量较低（50eV）；）； 一般在一般在表层表层510nm深度范围内深度范围内 发射出来，对样品表面形貌非常敏感。发射出来，对样品表面形貌非常敏感。3. 作用作用：样品表面：样品表面形貌分析形貌分析。 三三. 吸收电子吸收电子1. 产生产生：入射电子入射电子多次非弹性散射后能量消失，多次非弹性散射后能量消失， 最后被样品吸收。最后被样品吸收。 入射电子被样品吸收后也会产生电流强度。入射电

8、子被样品吸收后也会产生电流强度。入射电子的电流强度入射电子的电流强度=（无透射电子时无透射电子时）逸出表面的背散射电子的电流强度逸出表面的背散射电子的电流强度+二次电子电流强度二次电子电流强度+吸收电子的电流强度吸收电子的电流强度2. 特点特点：样品中原子序数较大的元素产生的背散射：样品中原子序数较大的元素产生的背散射 电子的数目较多，相反，吸收电子的数量电子的数目较多，相反，吸收电子的数量 就较少；反之亦然。因此，就较少；反之亦然。因此，吸收电子也可吸收电子也可 反映原子序数衬度，可进行定性微区成分反映原子序数衬度，可进行定性微区成分 分析。分析。3. 作用作用：定性微区成分分析。：定性微区

9、成分分析。 四四. 透射电子透射电子1. 产生：如果被分析的样品很薄，则有一部分入射产生：如果被分析的样品很薄，则有一部分入射 电子穿过薄样品而成为透射电子。此时，电子穿过薄样品而成为透射电子。此时， 入射电子强度（入射电子强度（i）=背散射电子背散射电子i+二次电子强度二次电子强度i+吸收电子吸收电子i+透射电子透射电子i 随着样品质量厚度增大，透随着样品质量厚度增大，透射系数下降，而吸收系数增射系数下降，而吸收系数增大；样品背散射系数和二次大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。但达一定值时保持定值。 当样品厚度超过有效穿透厚当样品厚度

10、超过有效穿透厚度后，透射系数等于零。度后，透射系数等于零。 对于大块样品，同一部位的对于大块样品，同一部位的吸收系数、背散射系数和二吸收系数、背散射系数和二次电子发射系数三者之间存次电子发射系数三者之间存在互补关系。在互补关系。 由于二次电子信号强度与样由于二次电子信号强度与样品原子序数没有确定的关系，品原子序数没有确定的关系，因此可以认为，如果样品微因此可以认为，如果样品微区背散射电子信号强度大，区背散射电子信号强度大，则吸收电子信号强度小，反则吸收电子信号强度小，反之亦然。之亦然。铜样品透射、吸收和背散射系铜样品透射、吸收和背散射系数与样品质量厚度之间的关系数与样品质量厚度之间的关系2.

11、特点特点： 只有样品的厚度小于入射电子的有效穿入深只有样品的厚度小于入射电子的有效穿入深 度时，才会产生。度时，才会产生。 随样品厚度增加（质量厚度随样品厚度增加（质量厚度t），透射电），透射电 子数目减小，吸收电子数量增加，当样品厚子数目减小，吸收电子数量增加，当样品厚 度超过有效穿透深度后，无透射电子。度超过有效穿透深度后，无透射电子。3. 作用作用：配合电子能量分析器来进行微区成分分析。配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 五五. 特征特征X射线射线1. 产生产生：当入射电子的能量足够大，使样品原子的内：当入射电子的能量足够大，使样品原子的内 层电子被激发或电离，此时外层电子向内层层电

12、子被激发或电离，此时外层电子向内层 跃迁以填补内层电子的空位，从而辐射出具跃迁以填补内层电子的空位，从而辐射出具 有原子序数特征的特征有原子序数特征的特征X射线。射线。2. 特点特点：反映了样品中原子序数特征。：反映了样品中原子序数特征。3. 应用应用：微区成分分析（元素）。：微区成分分析（元素）。五、特征五、特征X X射线射线 特征特征X X射线是原子的内层电子受射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。的一种电磁波辐射。 如在高能入射电子作用下使如在高能入射电子作用下使K K层层电

13、子逸出，原于就处于电子逸出，原于就处于K K激发态，激发态，具有能量具有能量E EK K。当一个。当一个L L2 2层电子填层电子填补补K K层空位后，原于体系由层空位后，原于体系由K K激发激发态变成态变成L L激发态，能量从激发态，能量从E EK K降为降为E EL2L2，这时就有，这时就有 E E(E(EK K-E-EL2L2) )的能的能量释放出来。量释放出来。 特征特征X X射线发射射线发射五、特征五、特征X射线射线 若这一能量以若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的射线形式放出，这就是该元素的K 辐射，辐射，此时此时X射线的波长为：射线的波长为： 式中，式中，h为普朗克常数，为

14、普朗克常数，c为光速。对于每一元素，为光速。对于每一元素，EK、EL2都有确定的特征值，所以发射的都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值，射线波长也有特征值，这种这种X射线称为特征射线称为特征X射线。射线。 X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律： 式中，式中，Z为原子序数，为原子序数，K、 为常数。可以看出，原子序数为常数。可以看出，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存射线探测器测到了样品微区中存在某

15、一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。KKL2hcEE2KZ 六六. 俄歇电子俄歇电子1. 产生产生：入射电子激发样品的特征：入射电子激发样品的特征X射线过程中，外层电子向射线过程中，外层电子向 内层跃迁时辐射出来的能量不是以内层跃迁时辐射出来的能量不是以X射线的形式发射射线的形式发射 出去，而被外层的另一个电子吸收而摆脱原子核的出去，而被外层的另一个电子吸收而摆脱原子核的 束缚而逃离出来，这个被电离的电子称为俄歇电子。束缚而逃离出来，这个被电离的电子称为俄歇电子。2. 特征特征： 俄歇电子能量很低俄歇电子能量很低(50-1500eV)

16、，并且具有反映，并且具有反映原子序数的特征能量；原子序数的特征能量； 只有距离表面只有距离表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才左右范围内逸出的俄歇电子才 具备特征能量。具备特征能量。3. 作用作用：表面层成分分析。：表面层成分分析。 除此之外，在固体中电子能量损失的除此之外，在固体中电子能量损失的40%80%最终转化为热量，还有一些其他信号产生，如阴极最终转化为热量，还有一些其他信号产生，如阴极荧光、电子束感生效应、电动势等。荧光、电子束感生效应、电动势等。扫描电镜（扫描电镜（SEM）构成）构成电子光学系统电子光学系统信号收集处理、图像信号收集处理、图像显示和记录系统显示和记录系统真空系统真空

17、系统扫描电子显微镜构造和工作原理扫描电子显微镜构造和工作原理扫描电子显微镜结构原理框图扫描电子显微镜结构原理框图扫描电镜工作原理扫描电镜工作原理 扫描电镜的成像原理，不是用电扫描电镜的成像原理，不是用电磁透镜放大成像，而是逐点逐行磁透镜放大成像，而是逐点逐行扫描成像。扫描成像。 由电子枪发射出来的电子束，在由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过加速电压作用下，经过2-32-3个电磁个电磁透镜聚焦后，会聚成一个细的电透镜聚焦后，会聚成一个细的电子束。在末级透镜上边装有扫描子束。在末级透镜上边装有扫描线圈，线圈，在它的作用下电子束在样在它的作用下电子束在样品表面按顺序逐行进行扫描。品表面

18、按顺序逐行进行扫描。 高能电子束与样品物质的交互作高能电子束与样品物质的交互作用用, ,激发样品产生各种物理信号，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收如二次电子、背散射电子、吸收电子、电子、X X射线、俄歇电子和透射电射线、俄歇电子和透射电子等。子等。其强度随样品表面特征而其强度随样品表面特征而变化。变化。 这些物理信号分别被相应的收集这些物理信号分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后例地放大后, ,送到显像管送到显像管, ,调制显调制显像管的亮度。像管的亮度。 一一. 电子光学系统（镜筒）电子光学系统（镜筒）1. 电子枪电子枪 功

19、能：功能：发射电子并加速，加速电压低于发射电子并加速，加速电压低于TEM。2. 电磁透镜电磁透镜 功能：功能：只作为聚光镜，而不能放大成像。只作为聚光镜，而不能放大成像。 将电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径为将电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径为50m的束斑缩小成只有的束斑缩小成只有数个纳米数个纳米的细小斑点。的细小斑点。 构成：构成：由三级聚光镜构成，缩小电子束光斑由三级聚光镜构成，缩小电子束光斑。 照射到样品上的电子束直径决定了其分辨率。照射到样品上的电子束直径决定了其分辨率。3. 扫描线圈扫描线圈 作用：作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的使电子束偏转，并在样品表面作有规则的

20、 扫动。电子束在样品表面上的扫描动作和扫动。电子束在样品表面上的扫描动作和 显像管上的扫描动作保持严格同步。显像管上的扫描动作保持严格同步。 扫描方式扫描方式:光栅扫描方式光栅扫描方式：电子束进入上偏转线圈，方向发生转折，随：电子束进入上偏转线圈，方向发生转折，随后由下偏转线圈使电子束方向发生第二次转折，发生二次偏后由下偏转线圈使电子束方向发生第二次转折，发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面，电子束发生转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面，电子束发生偏转的过程中还带有逐步扫描动作。偏转的过程中还带有逐步扫描动作。角光栅扫描（摇摆扫描）：角光栅扫描（摇摆扫描）：如果电子束经上偏

21、转线圈转折后如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。入射束被位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大。在进行电子通道花样分析时，将采用这种操作方度也越大。在进行电子通道花样分析时，将采用这种操作方式。式。4. 样品室样品室作用：放置样品，安置信号探测器。作用：放置样品，安置信号探测器。特点：特点：能容纳较大的试样，并在三维空间进行移动、倾

22、斜能容纳较大的试样，并在三维空间进行移动、倾斜和旋转；和旋转；带有多种附件，可使样品带有多种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验，以便进行机械性能试验，以便进行断裂过程中的动态原进行断裂过程中的动态原位观察。位观察。 二二. 信号的收集和图像显示系统信号的收集和图像显示系统信号电子信号电子进入闪烁体后转变为进入闪烁体后转变为可见光信号可见光信号被放大被放大后转化为后转化为电流信号电流信号经视频放大器放大后就成为经视频放大器放大后就成为调制调制信号信号。样品形貌像的形成：样品形貌像的形成：由于镜筒中的电子束和显像管中由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫

23、描的，而荧光屏上的每一点的亮度是电子束是同步扫描的，而荧光屏上的每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接受的信号也不相同，品上各点的状态各不相同，所以接受的信号也不相同，故可在荧光屏上看到反映试样各点状态的扫描电子图故可在荧光屏上看到反映试样各点状态的扫描电子图像。像。 检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。 普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成二次电子和背散射电子收集器二次电子和背散射电子收集器 三三. . 真空系统真空系统真空系统的

24、作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染、极间放电等问题极间放电等问题，一般情况下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。扫描电子显微镜的主要性能扫描电子显微镜的主要性能一分辨率（一分辨率（resolution）二放大倍数（二放大倍数（magnification）三景深（三景深（depth of field / depth of focus）1分辨率分辨率 电子束和固体物质作用时激发的信号有电子束和固体物质作用时激发的信号有 二次电子、背散射电子、吸收电子、特征二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X 射线、俄歇电子，射线、俄歇电子，这些信号均可调制成形这些信号均可调制成形貌貌 像，各

25、种信号成像时分辨率各不相同。像，各种信号成像时分辨率各不相同。各种信号的成像分辨率（单位为各种信号的成像分辨率（单位为nm）信号信号二次电子二次电子背散射电子背散射电子分辨率分辨率1 110105050200200吸收电子吸收电子特征特征X X射线射线俄歇电子俄歇电子10010010001000100100100010005 51010（1） 为什么各种信号分辨率不同？为什么各种信号分辨率不同？对轻元素对轻元素 因为各种信号成像的分辨率与入射电子束激发该信号因为各种信号成像的分辨率与入射电子束激发该信号时，在样品中的作用（活动）体积有关，作用体积大小相当时，在样品中的作用（活动）体积有关，作用

26、体积大小相当于一个成像检测单元（即像点）。于一个成像检测单元（即像点）。 电子束进入轻元素样品后会造成一个滴状作用体积，电子束进入轻元素样品后会造成一个滴状作用体积，由于俄歇电子和二次电子是在样品浅表层内逸出，故作用体由于俄歇电子和二次电子是在样品浅表层内逸出，故作用体积小，分辨率高。积小，分辨率高。 背散射电子能量较高，可从较深的部位弹射出表面，背散射电子能量较高，可从较深的部位弹射出表面，故作用体积较大，分辨率降低。故作用体积较大，分辨率降低。 特征特征X射线是在更深的部位激发出来的，其作用体积射线是在更深的部位激发出来的，其作用体积更大，所以分辨率比背散射电子更低。更大，所以分辨率比背散

27、射电子更低。入射电子在样品中的扩展入射电子在样品中的扩展 对于重元素样品，电子束射入后，作用体积为半球状，对于重元素样品，电子束射入后，作用体积为半球状，电子束进入表面后立即横向扩展。因此，即使电子束的束电子束进入表面后立即横向扩展。因此，即使电子束的束斑很小，也不能达到很高的分辨率，且背散射和二次电子斑很小，也不能达到很高的分辨率，且背散射和二次电子之间的分辨率明显减小。之间的分辨率明显减小。（2） 重元素样品分辨率特点：重元素样品分辨率特点：（3） 影响分辨率的因素影响分辨率的因素电子束束斑大小；电子束束斑大小；检测信号的类型；检测信号的类型；检测部位的原子序数。检测部位的原子序数。此外，

28、还有信噪比、杂散电磁场、机械振动等。此外，还有信噪比、杂散电磁场、机械振动等。(4) SEM分辨率的测定：分辨率的测定： 将图像上恰好能分辨开的两物点距离除以放大倍数。将图像上恰好能分辨开的两物点距离除以放大倍数。 例如用真空蒸镀金膜样品表面金颗粒的像间距除以放大例如用真空蒸镀金膜样品表面金颗粒的像间距除以放大倍数，即为此放大倍数下的分辨率。倍数，即为此放大倍数下的分辨率。二二. 放大倍数放大倍数可达可达80万倍万倍1 SEM的放大倍数为：的放大倍数为：显像管中电子束在荧光屏上最显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束在试样上最大扫描距离大扫描距离和在镜筒中电子束在试样上最大扫描距

29、离的比值：的比值： 2 如何改变放大倍数如何改变放大倍数: 由于观察图像的荧光屏宽度是由于观察图像的荧光屏宽度是固定的，只要减小电子束在样品上扫描长度（扫描面固定的，只要减小电子束在样品上扫描长度（扫描面积为矩形），即可得到高放大倍数。积为矩形），即可得到高放大倍数。CSAMA 三三. . 景深景深 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。的一个能力范围。 电子束入射半角是控制景深的主要因素，它取决于末级透镜电子束入射半角是控制景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。扫描电子显微镜的光阑直径和工作距离

30、。扫描电子显微镜 角很小（约角很小（约1010-3 -3 radrad），所以景深很大。扫描电镜的景深为），所以景深很大。扫描电镜的景深为比一般光学显微比一般光学显微镜景深大镜景深大100-500100-500倍，比透射电镜的景深大倍，比透射电镜的景深大10 10 倍。倍。d0临界分辨本领， 电子束的入射角 c00S2 R2 RDtan四四. . 样品制备样品制备 扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘接在电镜的样品座上适的尺寸，用导电胶将其

31、粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。即可直接进行观察。 对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电采用二次电子发射系数较高的金银或碳膜做导电层，膜厚控制在层，膜厚控制在20nm左右。左右。 如何获得扫描电镜的像衬度如何获得扫描电镜的像衬度 ？ 主要利用样品表面微

32、区特征（如形貌、原子序主要利用样品表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分等）的差异，在电子束的作用下产生数或化学成分等）的差异，在电子束的作用下产生的物理信号强度不同，导致显像管荧光屏上不同区的物理信号强度不同，导致显像管荧光屏上不同区域的亮度差异，从而获得一定衬度的图像。域的亮度差异，从而获得一定衬度的图像。表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用一一. 二次电子成像原理二次电子成像原理二次电子能量较低，只能从样品表面层二次电子能量较低，只能从样品表面层510nm深度范围内激发出来；深度范围内激发出来；其数量和原子序数没有明显的关系，但对微区其数量和原子序数没有明显的关系，但对微区

33、表面的形状十分敏感；表面的形状十分敏感； From Prof. Jin Zous PPT样品上凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二样品上凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子的产额较多，在荧光屏上亮度较大，平面上次电子的产额较多，在荧光屏上亮度较大，平面上二次电子产额较小，亮度较低；在深的凹槽底部虽二次电子产额较小，亮度较低；在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底较暗。被检测器收集到，因此槽底较暗。二二. . 二次电子形貌衬度的应用二次电子形貌衬度的应用 可用于断口分析、金相分析及烧结样品的自然表

34、可用于断口分析、金相分析及烧结样品的自然表面分析、断裂过程的动态原位分析。面分析、断裂过程的动态原位分析。 断口分析断口分析：由于：由于SEM景深较大，特别适合粗景深较大，特别适合粗糙样品表面观察分析糙样品表面观察分析 通过断口分析可以揭示断裂机理、判断裂纹性质通过断口分析可以揭示断裂机理、判断裂纹性质及原因、裂纹源及走向，从而对分析断裂原因具有决及原因、裂纹源及走向，从而对分析断裂原因具有决定性作用。定性作用。金属材料的断口分类：金属材料的断口分类： 按断裂性质分按断裂性质分 脆性断口脆性断口断前无明显塑变（沿晶断口、解理断断前无明显塑变（沿晶断口、解理断 口，冰糖状）口，冰糖状） 韧性断口

35、韧性断口断前有明显塑变（韧窝断口）断前有明显塑变（韧窝断口） 疲劳断口疲劳断口周期重复载荷引起（有疲劳条纹）周期重复载荷引起（有疲劳条纹） 环境因素断口环境因素断口应力腐蚀、氢脆、液态金属脆化等应力腐蚀、氢脆、液态金属脆化等 （沿晶断口或穿晶断口）（沿晶断口或穿晶断口） 按断裂途径分按断裂途径分： 沿晶断口、穿晶断口、混合断口沿晶断口、穿晶断口、混合断口30CrMnSi 30CrMnSi 钢沿晶断二次电子像钢沿晶断二次电子像沿晶断口沿晶断口：断口呈冰糖状、块状，断口上无塑性变：断口呈冰糖状、块状，断口上无塑性变形迹象。形迹象。37SiMnCrMoV 37SiMnCrMoV 钢韧窝断口的二次电子

36、像钢韧窝断口的二次电子像韧窝断口韧窝断口：断口为韧窝，有的韧窝中心有第二相颗粒，：断口为韧窝，有的韧窝中心有第二相颗粒，有明显塑变。有明显塑变。 低碳钢冷脆解理断口的二次电子像低碳钢冷脆解理断口的二次电子像解理断口解理断口：断口呈河流状、台阶状，典型脆性断裂。：断口呈河流状、台阶状，典型脆性断裂。碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像纤维增强复合材料断口纤维增强复合材料断口：断口上有许多纤维拔出：断口上有许多纤维拔出 样品表面形貌观察样品表面形貌观察1. 烧结体烧结自然表面观察烧结体烧结自然表面观察a. 晶粒细小的正方相，晶粒细小的正方相， t-ZrO2b

37、. 晶粒尺寸较大的单相晶粒尺寸较大的单相 立方相，立方相，c-ZrO2c. 双向混合组织，正方双向混合组织，正方 相晶粒细小，立方相相晶粒细小，立方相 晶粒大。晶粒大。Al2O3+15%ZrO2复复合陶瓷烧结表面合陶瓷烧结表面Al2O3晶粒晶粒有棱有棱角大晶粒；角大晶粒；ZrO2颗粒颗粒白色白色球状小颗粒。球状小颗粒。2. 金相表面观察金相表面观察 a.片状珠光体片状珠光体 b.回火组织回火组织+碳化物碳化物 材料变形与断裂动态过程的原位观察材料变形与断裂动态过程的原位观察1. 双相钢双相钢F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察：双相钢拉伸过程的动态原位观察：（a）图：）图：F首先产生裂纹，首先产

38、生裂纹，M强度高，裂纹强度高，裂纹 扩展至扩展至M受阻，加大载荷，受阻，加大载荷， M前方前方F产生裂纹；产生裂纹；（b）图：）图：载荷进一步加大，载荷进一步加大， M才断裂，裂纹连接才断裂，裂纹连接 继续扩展。继续扩展。 2. 复合材料复合材料 Al3Ti/（Al-Ti）复）复合材料断裂过程原位观合材料断裂过程原位观察：察： Al3Ti为增强相，裂为增强相，裂纹受纹受Al3Ti颗粒时受阻而颗粒时受阻而转向，沿着颗粒与基体转向，沿着颗粒与基体的界面扩展，有时颗粒的界面扩展，有时颗粒也断裂。也断裂。1材料表面形态（组织）观察2断口形貌观察3磨损表面形貌观察4纳米结构材料形态观察5生物样品的形貌观

39、察（a a）芯片导线的表面形貌图，）芯片导线的表面形貌图，(b(b）CCDCCD相机的光电二极管剖面图。相机的光电二极管剖面图。6.微电子工业方面的应用1背散射电子衬度原理及其应用背散射电子衬度原理及其应用背散射电子形貌衬度特点背散射电子形貌衬度特点 分辨率远比二次电子低；分辨率远比二次电子低； 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用锡铅镀层的表面图像（锡铅镀层的表面图像（a a）二次电子图像（）二次电子图像（b b）背散射电子图像）背散射电子图像二次电子能量低，可利用检二次电子能量低，可利用检测器收集栅上加一定正电压来测器收集栅上加一定正电压来吸引能量较低的二次电子，吸引能量较低的

40、二次电子，使使它们以弧形路线进入闪烁体，它们以弧形路线进入闪烁体，使背向检测器的背位逸出的电使背向检测器的背位逸出的电子也能对成像有贡献，使图像子也能对成像有贡献，使图像层次增加，细节清楚。层次增加，细节清楚。背散射电子的能量较高，背散射电子的能量较高，它它们以直线轨迹逸出样品表面，们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电因检测器无法收集到背散射电子而变成了一片阴影，子而变成了一片阴影，图像衬图像衬度太大会失去细节的层次。度太大会失去细节的层次。SE and BE 2. 2. 背散射电子原子序数衬度原理背散射电子原子序数衬度原理

41、原子序数衬度原子序数衬度：是利用对样品微区原子序数或：是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的，化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的，表示微区化学成分差别的像衬度。表示微区化学成分差别的像衬度。对微区原子序数或化学成分的变化敏感信号：对微区原子序数或化学成分的变化敏感信号： 背散射电子、吸收电子、特征背散射电子、吸收电子、特征X射线、俄歇电子等。射线、俄歇电子等。 背散射电子原子序数衬度原理背散射电子原子序数衬度原理l Z40时，荧光屏上图像较亮，这样可以根据时，荧光屏上图像较亮，这样可以根据背散射电背散射电子的产额随样品原子序数的背散射电背散射电子的产额

42、随样品原子序数的增大而增加，因而，样品上原子序数较高的区增大而增加，因而，样品上原子序数较高的区域，产生较强的信号，子像亮暗衬度来判断相域，产生较强的信号，子像亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金应区域原子序数的相对高低，对金属及其合金进行化学成分的定性分析。进行化学成分的定性分析。l 背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所背反射电子信号强度要比二次电子低的多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。掩盖。背散射电子产额背散射电子产额原子序数衬度像原子序数衬度像 背散射电子原子序数衬度分析对样品的要求：背散射电子原子序数衬度

43、分析对样品的要求： 磨平抛光，但不腐蚀磨平抛光，但不腐蚀 对既要分析形貌又要分析成分的样品：对既要分析形貌又要分析成分的样品： 采用一对检测器检测同一点的背散射电子，将采用一对检测器检测同一点的背散射电子，将信号处理，信号处理， 两个信号相加为成分像；信号相减为形貌像。两个信号相加为成分像；信号相减为形貌像。二二. 吸收电子成像吸收电子成像吸收电子原子序数衬度原理：吸收电子原子序数衬度原理： 吸收电子信号强度与二次电子及背散射电子的吸收电子信号强度与二次电子及背散射电子的发射有关，若样品较厚，即发射有关，若样品较厚，即=0，则，则+=1。这说明，吸收电子像的衬度是与背散射电子像这说明，吸收电子

44、像的衬度是与背散射电子像和二次电子像互补，也可进行成分分析。和二次电子像互补，也可进行成分分析。 样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强度样品表面平均原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，两者衬度正好相反。较高，而吸收电子信号强度较低，两者衬度正好相反。背散射电子衍射背散射电子衍射 背散射电子衍射可以背散射电子衍射可以揭示样品的晶体结构揭示样品的晶体结构和取向和取向 背散射电子衍射背散射电子衍射硅钢某一区域的硅钢某一区域的EBSPEBSP花样花样硅钢某区域的标定结果硅钢某区域的标定结果晶粒尺寸、形状分析晶粒尺寸、形状分析晶界特性分析晶界特性分析40%40%形

45、变量形变量AA1050AA1050在（在（a a）未退火，（）未退火，（b b）300/2h ,300/2h ,（c c）330/2h, 330/2h, （d d）350/2h350/2h退火后的取向成像图。退火后的取向成像图。350 350 时已基本完成再结晶，且形成大量时已基本完成再结晶，且形成大量CubeCube取向。取向。形变铝合金退火过程中的再结晶行为形变铝合金退火过程中的再结晶行为(a)(a)(b)(b)(d)(d)(c)(c)Cube S Goss Brass Copper Others 回火状态回火状态10Cr-4.6W-3Co 耐热钢中耐热钢中Laves 相析出相析出BF+DF+SAEDBF+DF+SAEDBF+SAED+HRTEMBF+SAED+HRTEMAl2CuMg precipitates in Al-Mg-Cu alloyAnalysis data obtained with an electron probe of 0.5nm in diameter.JEOL JEM-2010F Application DataBy Prof. Dr. Ir. O. Van der Biest, Catholic University of Leven, Belgium. HRTEM+NBDHRTEM+NBD