《材料成形技术基础》课件：绪论-2016.ppt

1、COLLEGE OF MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERINGCHONGQING UNIVERSITY 陈厚文MODERN METHODS OF MATERIALS ANALYSIS材料现代分析方法绪论X射线衍射l物相分析l物相的相对含量l点阵参数测定Dept. of MSE, CQU2材料现代分析方法绪论透射电子显微镜Dept. of MSE, CQU3l物相确定l确定晶带轴方向l观察位错和第二相l确定位错的伯氏矢量材料现代分析方法绪论扫描电子显微镜Dept. of MSE, CQU4l观察表面形貌-SEl提供定性化学成分信息-BSE材料现代分析方法绪论X射线能谱仪D

2、ept. of MSE, CQU5l确定材料微区的化学成分材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU6如何如何区分区分FeO、Fe2O3和和Fe3O4？材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU7l颜色-物理性质FeO黑色，Fe2O3红棕色，Fe3O4黑色l结构-晶体学l价态材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU8材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU9实验过程中遇到的其他问题l块状样品的化学成分l测量残余应力l测量晶粒尺寸和织构l定点TEM样品制备-晶界、相界l材料中的原子排列l了解材料加热条件下的物理化学变化过程l测量材料的表面成分和

3、价态l观察样品的表面特征材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU10宏观样品成分测定：宏观样品成分测定：X射线荧光光谱仪射线荧光光谱仪材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU11残余应力测定：残余应力测定：X射线衍射仪射线衍射仪 晶面间距晶面间距 d 小小 衍射角衍射角 2大大 晶面间距晶面间距 d 大大 衍射角衍射角 2小小 180o-2 180o-2 衍 射 入 射 =0o =45o 拉拉 应应 力力 拉拉 应应 力力 同族同族 晶面晶面 材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU12织构测定：织构测定：X射线衍射仪和射线衍射仪和EBSD材料现代分析

4、方法绪论Dept. of MSE, CQU13织构测定：织构测定：X射线衍射仪和射线衍射仪和EBSD材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU14定点定点TEM样品制备：聚焦离子束样品制备：聚焦离子束材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU15定点定点TEM样品制备：聚焦离子束样品制备：聚焦离子束材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU16原子分辨率成像技术：原子分辨率成像技术：HRTEM材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU17原子分辨率成像技术：原子分辨率成像技术：HRSTEM/HAADF材料现代分析方法绪论Dept. of MSE,

5、 CQU18测量加热过程中热力学性质的变化：热分析测量加热过程中热力学性质的变化：热分析材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU19测量材料的表面成分和相价态：测量材料的表面成分和相价态：XPS材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU20观察样品的表面特征：扫描探针显微镜观察样品的表面特征：扫描探针显微镜材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU21材料现代测试方法课程的任务和性质 任务：任务：系统地了解现代主要分析测试方系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释

6、和用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法。分析方法。 性质：性质：技术方法课，专业技术课。技术方法课，专业技术课。 材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU22 本课程的教学要求：本课程的教学要求：1.掌握一些常用测试方法的基本原理及其应用掌握一些常用测试方法的基本原理及其应用范围，范围，能根据实际需要合理选择测试方法。能根据实际需要合理选择测试方法。2.掌握这些测试方法对试样的要求及样品制备掌握这些测试方法对试样的要求及样品制备方法，方法，能按要求制备、发送合格的样品。能按要求制备、发送合格的样品。3.掌握测试结果的分析处理方法，掌握测试结果的分析处理方法，能对测试结能对

7、测试结果进行正确的分析处理，果进行正确的分析处理，并据此解决材料研并据此解决材料研究和材料生产中的实际问题。究和材料生产中的实际问题。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU23本课程的教学内容和教学计划p教学方式 理论+实验 理论课16次，32学时； 实验8次，16学时，其中4次要求实验报告p考试方式 闭卷p成绩评定：考试成绩占50分，日常成绩40分，考勤10分p课程助教一名：负责实验课安排，实验报告批改，辅导答疑等。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU24 本课程的教学内容和教学计划理论课理论课次数次数绪论、X射线荧光谱仪1次聚焦离子束显微分析技术（FIB)

8、1次X射线应力分析1次X射线和EBSD织构分析2次高分辨透射电子显微分析技术（HRTEM）2次扫描透射电子显微分析技术（STEM）2次扫描探针显微分析技术1次热分析2次材料表面分析1次课堂讨论2次复习1次实验课实验课要求要求电镜样品制备设备认知FIB设备认知XRF实验报告EBSD实验报告HRTEM设备认知STEM实验报告热分析实验报告原子吸收设备认知材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU25教材及主要参考书p 教材：教材：1. 谈育煦 胡志忠编，材料研究方法，机械工业出版社，2004 2. 左演声等. 材料现代分析方法, 北京工业大学出版社, 北京, 2000.3. 李树棠 编

9、. 晶体X射线衍射学基础, 冶金工业出版社, 北京, 1990.4. 周玉 武高辉编，材料分析测试技术，哈尔滨工业大学出版社，2001，F 常铁军, 刘喜军 主编. 材料近代分析测试方法, 哈尔滨工业大学出版社, 哈尔滨, 2010.p 主要参考书：主要参考书：材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU26磁性贵金属催化剂表征研究磁性贵金属催化剂表征研究材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU27材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU28102030405060708090100110010002000300040005000PdCl2SiO2Fe2O

10、3Fe3O4 -Al2O3Pd 219201918171615141312111087654321 2材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU29900800700600500400300200100002500500075001000012500150001750020000225002500027500Cl 2pSi 2pAl 2pAl 2sC 1spd 3d5/2O 1sO(kvv)B.E.(eV) 表 面 3分钟 9分钟材料现代分析方法绪论 TEM样品制备方法样品制备方法 在玛瑙研钵中研磨15分钟，将研磨后的粉末放在无水乙醇中，用超声波清洗器中震荡15分钟； 用滴管取1-

11、2滴滴在碳支持膜上，在灯下烤干。Dept. of MSE, CQU30材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU31材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU32246810 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 400.000.010.020.030.040.050.060.070.080.090.100.110.12frequency(%)d(nm)材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU333483463443423403383363343323303283262100220023002400250026

12、002700280029003000310032003300B.E.(eV) 表 面 3分钟 9分钟单质及化合物式Pd3d5/2PdOPdCl2标准结合能值（eV）334.9336.2337.586848280787674727068666450010001500200025003000350040004500500055006000B.E.(eV) 表 面 3分钟 9分钟材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU34材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU35Fe2O3菱面体结构，点阵参数为a=0.503nm，c=1.373nm材料现代分析方法绪论Dept. of

13、MSE, CQU36740735730725720715710705700695550060006500700075008000850090009500100001050011000115001200012500B.E.(eV) 表 面 3分钟 9分钟1161141121101081061041021009896941500160017001800190020002100B.E.(eV) 表 面 3分钟 9分钟结合能值103.38eV，SiO2材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU37材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU38绪 论1. 材料现代分析方法的基本内

14、涵材料现代分析方法的基本内涵2. 材料现代分析方法课程的任务和性质材料现代分析方法课程的任务和性质3. 材料现代分析方法与其它课程的关系材料现代分析方法与其它课程的关系4. 本课程的教学内容和教学计划本课程的教学内容和教学计划5. 教材及主要参考书教材及主要参考书材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU391. 材料现代分析方法的基本内涵v 材料成分与结构成分与结构（composition-structure）、合成与生产过程合成与生产过程（synthesis-processing）、性质性质（properties）及使用效能使用效能（performance）称之为材料科学与工程

15、的四个基本要素（basic elements）。v 材料科学与工程就是研究有关材料组成、结构、制备工艺流程与材料性能和用途的关系的知识。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU40合成合成/ /制备制备 结构结构/ /成分成分 性质性质 效能效能 材料科学与工程四要素 v 成分和结构成分和结构从根本上决定了材料的性能。总的来说一种材料或一种物质其性能取决于它本身的二个属性。一个是它的化化学成分学成分，另一个是它内部的组织结构组织结构。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU41v 材料现代分析方法材料现代分析方法是关于材料成分、结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试

16、技术及其有关理论基础的科学。u 不仅包括材料（整体的）成分、结构分析，也包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分析等诸多内容。u 创立新的理论，发明新的技术和方法科学技术上的重大成就和科学研究新领域的开辟，往往是以测试方法和仪器的突破为先导，“在诺贝尔物理和化学奖中，大约有四分之一是属于测试方法和仪器创新的”磁共振成像、CT断层扫描仪、X射线分析仪、电子显微镜、光学像差显微镜、扫描隧道显微镜等v 材料分析是通过对表征材料的物理性质参数及其变化（称为测量信号或特征信息）的检测实现实现的。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU42v 晶体结构分析利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞

17、常数，确定物质 的相结构。主要的晶体结构分析的手段有三种：X射线衍射(XRD)、电子衍(ED)及中子衍射(ND)。其共同的原理是： 利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。根据衍射分析结果一方面可以进行物相鉴定，同时还可以同时还可以分析材料的内应力、晶体取向、晶体缺陷等方面的信息分析材料的内应力、晶体取向、晶体缺陷等方面的信息。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU43v 组织形貌分析 微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要，组织形貌分析借助各种显微技术，认识材料的微观结构。表面

18、形貌分析技术经历了光学显微镜(OM)、电子显微镜(EM)、扫描探针显微镜(SPM)的发展过程，现在已经可以直接观测到原子的图像。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU44A356合金铸态组织（OM） 250oCA356合金热处理后组织（OM） A356合金热处理后组织（SEM） 形变Al-Zr-Sc合金在不同温度热处理后微观组织（OM） 550oC600oC材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU45纳米带析出相的鉴定纳米带析出相的鉴定HRTEMa=0.374 nm c=0.365 nm (Al,Si,Fe) (Hf,Zr) = 44.06 21.61 2 1 S

19、i2Hf with orthorhombic structure.JCPDSa=0.371 nm c=0.367 nm 材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU46SPM or STM 获得的图片材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU47v 分子结构分析利用电磁波与分子键和原子核的作用，获得分子结构信息。如红外光谱（IR）、拉曼光谱（Raman）、 荧光光谱（PL）等是利用电磁波与分子键作用时的吸收或发射效应，而核磁共振（NMR）则是利用原子核与电磁波的作用来获得分子结构信息的。材料现代分析方法绪论Dept. of MSE, CQU48v 成份和价键分析大部分成分和价键分析手段都是基于同一个原理，即核外电子的能级分布反应了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使之发生层间跃迁、在此过程中产生元素的特征信息。如：能量色散能谱(EDS)、波长色散谱(WDS)、原子吸收和发射光谱原子吸收和发射光谱(AAS 、AES) 、 X射线荧光光谱射线荧光光谱(XFS)、X射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱俄歇电子能谱(AES)等。