《材料成形技术基础》课件：第2章-材料X射线宏观织构测定.ppt

1、材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 1College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 2本章主要内容2.1 织构的基本概念织构的基本概念2.2 材料织构的表达方法材料织构的表达方法2.3 材料宏观织构检测原理材料宏观织构检测原理2.4 宏观织构测量技术宏观织构测量技术College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 32.1 织构的基本概念织构的基本概念v 多晶体由许多晶粒组成，但就其多晶体由许多晶粒组成，但就其晶粒取向晶粒取向分布而言，分布而言，可分为两种情况：可分为两种情况：p一种是取向分布呈完全无序状态；一种是取向分布呈完全无

2、序状态；p另一种是取向分布偏离完全无序状态，呈现某种另一种是取向分布偏离完全无序状态，呈现某种择优择优分分布布趋势。具有择优取向的结构状态称为趋势。具有择优取向的结构状态称为织构织构。板材的织构现象College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 College of MSE, CQU4v 天然的和人工制造的多晶材料很少是取向分布完天然的和人工制造的多晶材料很少是取向分布完全无序的，绝大多数都不同程度地存在着取向织构。全无序的，绝大多数都不同程度地存在着取向织构。例如：例如：p结晶岩石和矿石由熔体结晶时，或在变质岩形成过程，结晶岩石和矿石由熔体结晶时，或在变质岩形成

3、过程，均含形成织构；均含形成织构；p金属材料在液固结晶，气相沉积，电解沉积等过程中金属材料在液固结晶，气相沉积，电解沉积等过程中都会形成各种特征的织构；都会形成各种特征的织构；p冷加工冷加工( (冷拉，冷轧，挤压等冷拉，冷轧，挤压等) )过程会形成过程会形成变形织构变形织构，在随后的退火过程又可形成在随后的退火过程又可形成再结晶织构再结晶织构。材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 5F凝固过程凝固过程中的晶粒取向择优（柱状晶，定向凝固，中的晶粒取向择优（柱状晶，定向凝固，共晶）共晶）-晶体生长速度、热流、不同晶体学方向导热晶体生长速度、热流、不同晶体学方向导热系数差异。系数差异。定向凝固的定

4、向凝固的MnSb(黑黑)-Sb(白白)共晶组织共晶组织平行凝固平行凝固方向方向垂直凝固垂直凝固方向方向College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 Dept. of MSE, CQU6F形变形变过程中的晶粒择优取向过程中的晶粒择优取向-晶体固定的滑移晶体固定的滑移/孪孪生面和拉伸时产生力矩的结果生面和拉伸时产生力矩的结果*形变过程导致的晶体转动形变过程导致的晶体转动材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 7F再结晶过程再结晶过程中晶粒取向的择优中晶粒取向的择优-在形变不均匀区或在形变不均匀区或其他潜在的形核位置形成特定取向的亚晶（其他潜在的形核位置形成特定取向的

5、亚晶（择优形择优形核核）；特殊取向差对应的界面高迁移率晶界造成的）；特殊取向差对应的界面高迁移率晶界造成的结果（结果（择优生长择优生长）；）；表面能表面能或特殊退火气氛或特殊退火气氛立方取向择优立方取向择优College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 8F薄膜制备薄膜制备过程中晶粒取向及形貌的择优过程中晶粒取向及形貌的择优-不同晶面不同晶面应变能差，表面能作用，晶界迁移速度的作用。应变能差，表面能作用，晶界迁移速度的作用。TiN / Si Cross SectionCollege of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 9v 可见，织构的测

6、定具有重要的实际应用意义。可见，织构的测定具有重要的实际应用意义。v 织构的形成使材料的物理性能和力学性能表现出织构的形成使材料的物理性能和力学性能表现出各向异性各向异性。p织构的存在有时是有害的，如金属板材深冲加工时，织构的存在有时是有害的，如金属板材深冲加工时，由于织构的存在而形成制耳，会浪费材料和工时，也由于织构的存在而形成制耳，会浪费材料和工时，也降低产品质量；降低产品质量；p织构的存在有时却是有利的。例如，在加工变压器硅织构的存在有时却是有利的。例如，在加工变压器硅钢片时，希望沿晶体的易磁化方向形成强织构，可提钢片时，希望沿晶体的易磁化方向形成强织构，可提高磁性能。高磁性能。Coll

7、ege of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 10织构的种类织构的种类织构：按其择优取向分布特点分为两大类。织构：按其择优取向分布特点分为两大类。（1）丝织构：）丝织构：金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平某一结晶学方向平行于（或接近平行于）线轴方向行于（或接近平行于）线轴方向的择优取向。 丝织构存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材及各种镀层。 特点：特点：多晶体中各晶粒的某晶向与丝轴或镀层表面法线平行，则丝织构指数表示为丝织构指数表示为。College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 n丝织构示意图丝织构示意图图图(a)为具有丝织构的棒材（或丝

8、为具有丝织构的棒材（或丝材 ） ， 棒 材 中 大 部 分 晶 粒 的材 ） ， 棒 材 中 大 部 分 晶 粒 的方向平行于丝轴方向平行于丝轴(拉丝拉丝)方方向。图向。图(b)为横断面放大图，理想为横断面放大图，理想丝织构的情况是材料中所有晶粒丝织构的情况是材料中所有晶粒的的方向均平行于丝轴方向均平行于丝轴(拉丝拉丝)方向。方向。 (a)(a)(b)(b)11College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 n 冷拉铁丝（体心立方金属）具有冷拉铁丝（体心立方金属）具有丝织构丝织构，即铁丝中大多数晶粒的，即铁丝中大多数晶粒的方向倾向于方向倾向于平行丝轴方向。但在实际

9、的冷拉铁丝材料中并不是所有晶粒的平行丝轴方向。但在实际的冷拉铁丝材料中并不是所有晶粒的方向都严格平行丝轴方方向都严格平行丝轴方向。向。左图为左图为方向与方向与丝轴之间夹角为丝轴之间夹角为的晶粒的百分数，亦即的晶粒的百分数，亦即极点分布在方向上极点分布在方向上的百分比（极密度）的百分比（极密度） 随夹角随夹角 的分布。的分布。n 冷拉铝丝中冷拉铝丝中100%100%晶粒的晶粒的方向与拉丝轴方向平行，即具有方向与拉丝轴方向平行，即具有丝织构丝织构。冷拉铜丝中。冷拉铜丝中60%60%晶粒的晶粒的方向与拉丝轴方向平行，而另外方向与拉丝轴方向平行，而另外40%40%晶粒的晶粒的方向与拉丝轴方向平行，方向

10、与拉丝轴方向平行，即即冷拉铜丝具有冷拉铜丝具有+双重丝织构双重丝织构。n丝织构举例丝织构举例12College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 13（2）板织构：）板织构：存在于轧制、旋压等成形的板、片状构件内。在变形过程中，多数晶粒不仅倾向于以某一晶向某一晶向平行于材料的某一特定外观方平行于材料的某一特定外观方向向，同时还以某一晶面（某一晶面（hkl）平行于材料的特定）平行于材料的特定外观平面（板材表面）外观平面（板材表面），这种类型的择优取向称为板织构，一般以以(hkl)uvw表示表示特点：特点：各晶粒的某晶向与轧向（轧向（RD）平行；各晶粒的某晶面 hkl

11、与轧面轧面平行。College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 轧向轧向轧面法向轧面法向横向横向轧面法向轧面法向轧向轧向横向横向110110110110100100100100100100n100100织构中晶粒与板材外形相对织构中晶粒与板材外形相对取向示意图取向示意图n 纯 铁 板 材 具 有纯 铁 板 材 具 有(100)011(100)011织构织构n 冷轧铝板的理想织构冷轧铝板的理想织构为为(110)(110) 121214College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 152.2 2.2 材料织构的表达方法材料织构的表达方法

12、p 取向的定义n 设空间有一由设空间有一由x, y, z 3个互相垂直的坐标轴组成的个互相垂直的坐标轴组成的直角参考坐标直角参考坐标系系。再设有一个。再设有一个立方晶体坐标系立方晶体坐标系，其坐标排列方式为：，其坐标排列方式为：100方向方向平行于平行于x轴，轴，010方向平行于方向平行于y轴，轴，001方向平行于方向平行于z轴，轴，且且3个晶个晶体方向分别同与之平行的体方向分别同与之平行的x, y, z 坐标轴保持同向。坐标轴保持同向。 人们把晶体坐标系中晶体方向在参考坐标系内的这种排布人们把晶体坐标系中晶体方向在参考坐标系内的这种排布方式称为方式称为起始取向起始取向或或初始取向初始取向。C

13、ollege of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 16n 若把一多晶体或单晶体放在坐标系若把一多晶体或单晶体放在坐标系Oxyz内，则每个晶粒或晶体内，则每个晶粒或晶体坐标系的坐标系的方向通常不具有上述排列，方向通常不具有上述排列，因此他们不具有初始取因此他们不具有初始取向，而只有一般的取向。向，而只有一般的取向。 如果把一具有初始取向的晶体坐标系做某种转动，使它与一单如果把一具有初始取向的晶体坐标系做某种转动，使它与一单晶体或多晶体内一晶粒的晶体坐标系重合，这样转动过的晶体坐晶体或多晶体内一晶粒的晶体坐标系重合，这样转动过的晶体坐标系就具有了与之重合的晶体坐标系的取向

14、。标系就具有了与之重合的晶体坐标系的取向。 取向取向描述了物体从初始取向出发相对于参考坐标描述了物体从初始取向出发相对于参考坐标系的转动状态。系的转动状态。College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 17Sample Coordinate System (SCS)Crystal Coordinate System (CCS)CCS2CCS1SCS取向取向取向差取向差n 样品坐标系与晶体坐标系的关系样品坐标系与晶体坐标系的关系College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 18p 取向的表征(1) 密勒指数（Miller indic

15、es）(2) 欧拉角（Euler angles ） (3) 旋转矩阵（Rotation matrix G）(4) 旋转轴角（Angle/axis of rotation）College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 19(1). 密勒指数密勒指数 (hkl)uvw , (hkl)/轧面, uvw/轧向 hkl Miller指数族College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 20Examples Miller IndicesTNR001 112 111 111 110College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现

16、代分析方法 21 第三次：第三次： XOYXOY面绕新的面绕新的Z Z轴转轴转 角角 第二次：第二次： YOZYOZ面绕新的面绕新的X X轴转轴转 角；角；(2). 欧拉角欧拉角p Euler角角 的的物理物理意义：意义：,12 经过以下三次旋转操作，可实经过以下三次旋转操作，可实现现样品坐标轴样品坐标轴与任意的与任意的晶体坐标晶体坐标轴轴重合重合。 第一次：第一次：XOYXOY面绕面绕Z Z轴转轴转 角；角；XYZ12College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 22立方金属轧板常见取向的欧拉角及其晶面晶向指数的换算College of MSE, CQU材料X

17、射线宏观织构测定材料现代分析方法 23p The rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCS1, 1, 1 are angles between 100 and RD, TD, ND2, 2, 2 are angles between 010 and RD, TD, ND3, 3, 3 are angles between 001 and RD, TD, NDltwksvhrugggggggggg333222111333231232221131211coscoscoscoscoscoscoscosc

18、os(3). 旋转矩阵旋转矩阵College of MSE, CQU行矢量：晶体坐标轴在样品坐标轴的投影行矢量：晶体坐标轴在样品坐标轴的投影列矢量：样品坐标轴在晶体坐标轴的投影列矢量：样品坐标轴在晶体坐标轴的投影材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 24p 若用矩阵表示经任意若用矩阵表示经任意 转动所获得的取向，则可推导出转动所获得的取向，则可推导出如下关系：如下关系：,121000cossin0sincoscossin0sincos00011000cossin0sincos11112222333231232221131211ggggggggggltwksvhrucossincossinsi

19、nsincossincoscossinsincoscossinsincossinsincossincoscossincossinsincoscos11221212121221212121 此时此时 Ox、Oy和和Oz分别平行于分别平行于uvw、rst和和hkl，这样，这样通过上式就建立了三种取向表达方式的换算关系。通过上式就建立了三种取向表达方式的换算关系。College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 25(4). 旋转轴角旋转轴角 常用于表示取向差 可由旋转矩阵G得到8686 Mg合金中常见孪晶合金中常见孪晶College of MSE, CQU材料X射线宏观

20、织构测定材料现代分析方法 26（1）取向矩阵）取向矩阵G：802030805120535075303840268058107680.ltwksvhru（4）轴角对：）轴角对：(n1, n2, n3) =(0.842,-0.779,-0.966) 48.6 （2）Miller指数：指数：ND=hkl=123（3）Euler角角:（ 1 , , 2)=(301.0,36.7,26.7)n S取向的取向的4种表示种表示College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 27G矩阵矩阵=Miller 指数指数hkl,12College of MSE, CQU轴角对轴角对取向表

21、达的数学互换取向表达的数学互换材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 28v取向与织构的极图表达原理极图极图n 以以x x, , y y, , z z坐标轴的直角坐标系为样品坐标系，以坐标系原点为中坐标轴的直角坐标系为样品坐标系，以坐标系原点为中心作一半径为单位长度心作一半径为单位长度1 1的球面。将一定取向的晶体放到该坐标系的球面。将一定取向的晶体放到该坐标系统的球心原点处，作该晶体所有统的球心原点处，作该晶体所有 hklhkl 晶面的法线，交球面于若干晶面的法线，交球面于若干点，成点，成球面投影图球面投影图。College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 29

22、n 然后对这些投影点再作然后对这些投影点再作极射赤面投影极射赤面投影，过参考球球心做一平面，过参考球球心做一平面，以它作为投影面，投影面和参考球相交的大圆称为基圆，又称为以它作为投影面，投影面和参考球相交的大圆称为基圆，又称为赤道平面。垂直于投影面并过球心的轴赤道平面。垂直于投影面并过球心的轴NS为投影轴，投影轴在参为投影轴，投影轴在参考球上的两个交点考球上的两个交点S和和N是参考球的南极和北极。处于上半球面上是参考球的南极和北极。处于上半球面上的极点和的极点和S相连（下球面上的极点与相连（下球面上的极点与N相连），它们的连线和投影相连），它们的连线和投影面的交点就是这个点的面的交点就是这个点

23、的极射赤面投影点极射赤面投影点。n 一般一个一般一个hkl面法线在上下球面上各有一个交点，只取上半球面法线在上下球面上各有一个交点，只取上半球的那一组点作极射赤面投影。投影过的赤面图即为表达该晶体取的那一组点作极射赤面投影。投影过的赤面图即为表达该晶体取向的向的极射赤面投影图极射赤面投影图或称为或称为极图极图College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 多晶材料中各个晶粒的某类多晶材料中各个晶粒的某类hkl晶面族法线的晶面族法线的极射赤面投影，也就是各个晶粒的某类极射赤面投影，也就是各个晶粒的某类hkl晶面晶面在试样坐标系中几率分布的极射赤面投影图。在试样坐标系

24、中几率分布的极射赤面投影图。 以多晶体材料的以多晶体材料的特征外观方向特征外观方向（轧制平面法向（轧制平面法向ND、轧制方向、轧制方向RD及横向及横向TD）作为宏观参考系的）作为宏观参考系的三个坐标轴，取三个坐标轴，取轧制平面轧制平面为投影面为投影面，将多晶材料，将多晶材料中每个晶粒的某一低指数晶面（中每个晶粒的某一低指数晶面（hkl）法线用）法线用极极射赤道平面投影射赤道平面投影的方法投影在此平面上得到多晶的方法投影在此平面上得到多晶材料的（材料的（hkl）极图。）极图。主要用来描述板织构主要用来描述板织构hkl。30College of MSE, CQU001极图的示意图极图的示意图极图极

25、图材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 31n 如果把一多晶体内所有晶粒都作上述的投影则会在球面上得如果把一多晶体内所有晶粒都作上述的投影则会在球面上得出许多投影点来。把每个点所代表的晶粒体积作为这个点的权重，出许多投影点来。把每个点所代表的晶粒体积作为这个点的权重，则这些点在球面上的加权密度分布称为则这些点在球面上的加权密度分布称为极密度分布极密度分布。通常球面上。通常球面上极密度分布极密度分布在赤面上的投影分布图称为多晶体的在赤面上的投影分布图称为多晶体的极图极图。n 在半径为在半径为1 1的球面上该的球面上该极密度分布极密度分布为为 ， 两个角的函数两个角的函数。College of

26、MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 (001)100理想板织构的三种极图理想板织构的三种极图轧向轧向轧面轧面法向法向横向横向横向横向轧向轧向轧面轧面法向法向0100011000100011000000轧面轧面法向法向横向横向轧向轧向轧面轧面法向法向横向横向轧向轧向110100100110101101轧面轧面法向法向横向横向轧向轧向11111111（100）极图）极图 100面族在轧面上的投影面族在轧面上的投影 （110）极图）极图 110面族在轧面上的投影面族在轧面上的投影 （111）极图）极图 111面族在轧面上的投影面族在轧面上的投影 无织构材料的无织构材料的hkl极图

27、极图32College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 33p 假如多晶体内假如多晶体内无织构无织构，极密度分布极密度分布在整个球面上的分布将在整个球面上的分布将是是均匀均匀的。的。p 假如假如存在织构存在织构，极密度分布在极图上不均匀，有些地方极，极密度分布在极图上不均匀，有些地方极密度值会比较高。密度值会比较高。n 根据极密度的高低可得到赤面投影后的极图密度分布。再根据极密度根据极密度的高低可得到赤面投影后的极图密度分布。再根据极密度值的起伏范围画出值的起伏范围画出等密度线等密度线，即可制成通常分析织构所用的，即可制成通常分析织构所用的极图极图。College

28、 of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 把多晶材料中垂直于轧面法线（和轧向、横向）所有晶把多晶材料中垂直于轧面法线（和轧向、横向）所有晶面的极点全部投影到同一极射赤面投影的基本三角形中，也面的极点全部投影到同一极射赤面投影的基本三角形中，也就是某一样品的参考方向（就是某一样品的参考方向（NDND，RDRD，TDTD）在晶体坐标系中的）在晶体坐标系中的几率分布的极射赤面投影。几率分布的极射赤面投影。以晶体的三个主要晶轴（或低指数晶向）为参照坐标系以晶体的三个主要晶轴（或低指数晶向）为参照坐标系的三个坐标轴，取的三个坐标轴，取与晶体主要晶轴垂直的平面与晶体主要晶轴垂直的平面

29、作投影面，将作投影面，将与某一外观方向平行的晶向与某一外观方向平行的晶向的空间分布用的空间分布用极射赤道平面投影极射赤道平面投影的方法投影在此平面上的方法投影在此平面上，得到多晶体材料的此特征方向的反，得到多晶体材料的此特征方向的反极图。极图。一般描述丝织构一般描述丝织构。34College of MSE, CQU反极图反极图材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 35n 为了一目了然地看出晶体中所有重要晶面的相对取向，通常需为了一目了然地看出晶体中所有重要晶面的相对取向，通常需要制作要制作标准投影图标准投影图。一般。一般选择某个低指数晶面作为投影面选择某个低指数晶面作为投影面，将其，将其他重

30、要的晶面的法线方向以极射投影的方式投影到赤面。下图为他重要的晶面的法线方向以极射投影的方式投影到赤面。下图为(001)(001)标准投影图的制作过程及其标准投影图的制作过程及其标准赤面投影图。College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 a (001)a (001)36College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 b b (110) (110)37College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 c c (111) (111)38College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方

31、法 d d (112) (112)39College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 40n 立方晶体有很高的对称性，其任一立方晶体有很高的对称性，其任一 hklhkl 晶面族法向会在赤面投影图上晶面族法向会在赤面投影图上多次重复出现。如果只选取赤面投影图中一个球面多次重复出现。如果只选取赤面投影图中一个球面三角投影区三角投影区，则可以，则可以使任一使任一 hklhkl 晶面族法向之出现一次，不再不必要地重复出现。晶面族法向之出现一次，不再不必要地重复出现。College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 41立方取向的立方取向的100

32、100、110110、111111极图极图例如：铜型织构例如：铜型织构111111反极图反极图College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 42College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 43纯纯Cu DPD处理前后处理前后ND方向反极图方向反极图College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 44立方金属典型织构在极图及反极图中的位置College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 45多晶体中晶粒相对于宏观坐标的取向用一组欧拉角表示。设O-ABC是宏观直角坐标系，对板

33、状材料：OA-轧向（R.D），OB-横向（T.D），OC-轧面法向（N.D）；O-XYZ是微观晶轴坐标系，对正交晶系OX-100，OY-010，OZ-001。O-XYZ相对于O-ABC的取向由一组相应于欧拉角（、）的转动获得。v织构取向分布函数（ODF）n 传统表达织构的极图只提供了二维空间，不足以表示三维空间的传统表达织构的极图只提供了二维空间，不足以表示三维空间的取向分布问题。因此，为了便于织构的取向分布问题。因此，为了便于织构的定量分析定量分析，需要建立多晶体，需要建立多晶体取向分布的取向分布的三维取向分布函数三维取向分布函数，用于精确表示织构用于精确表示织构。College of MS

34、E, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 46n 由这三个转动可以确定O-XYZ相对于O-ABC的方位，故多晶体中每个晶粒都可用一组欧拉角表示其取向（，）。建立直角坐标系O-，每种取向对应图中一点，将所有晶粒的（，）均标注在该坐标系内，就得到如图所示的取向分布图。 College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 47n多晶材料测定各晶粒方位，可用取向密度表示晶粒取向分布情况 n式中， 为包含取向(, , )的取向元；nV/V为取向落在该取向元的晶粒体积V与试样体积V之比；nK为常数（82）。n确切表达了织构材料内晶粒取向分布情况，称取向分布函数（ODF）

35、。 College of MSE, CQU.sin/),(VVKw.sin材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 48n根据实测极密度函数可以在如下图所示的空间内根据实测极密度函数可以在如下图所示的空间内计算出取向分布函数。计算出取向分布函数。College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 College of MSE, CQU49冷轧钢板三维取向分布冷轧钢板三维取向分布n 三维取向分布三维取向分布-实例实例材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 50n ODF图是立体的，为了便于分析与对比，人们通常把取向分布函数值绘在平面图上。绘制方法是垂直于取向空间截取若干个

36、等间距的取向面，然后在各取向面上绘出取向分布函数，即取向密度的等密度线，进而获得取向分布函数的图像表达。n 通常以一组恒或恒截面图来展示。n 截面图组清晰地给出了那些取向上有峰值以及与之相应的那些织构组分的漫散情况。 College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 51n 另一种是通常以三个欧拉角之一为常数，每隔另一种是通常以三个欧拉角之一为常数，每隔5 5o o共作共作1919个截面。个截面。 College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 52n ODF已确切表达了晶粒的取向分布，也可计算材料的织构指数。对板织构可从ODF的取向峰

37、值计算其指数hkluvw，晶轴正交的各晶系织构指数计算式如下：n ODF不能直接测定，需由一系列极图数据通过计算机软件来计算，这些程序往往兼有由ODF获得任何极图和反极图功能。 College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 53n 取向分布函数取向线分析取向分布函数取向线分析 在很多情况下人们并不需要分析取向分布函数所能提供的全部在很多情况下人们并不需要分析取向分布函数所能提供的全部数据，而只需分析在某一过程中取向空间内一些数据，而只需分析在某一过程中取向空间内一些特定取向线特定取向线上取上取向分布函数值的变化过程。因此向分布函数值的变化过程。因此取向分布分析也

38、可以简化为取向分布分析也可以简化为取向取向线分析线分析。College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 54College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 55n 极图和反极图已成为常规的织构表示方法，对丝织构可直接测算织构指数uvw。用轴向反极图可进一步描述其织构的强烈程度，一般不需测定极图；而板织构则需用极图或反极图或ODF才能全面表达。n 极图、反极图和极图、反极图和ODFODF比较：比较：n 被测材料的HKL极图只表明了材料中hkl晶面的分布情况，并没并没有直接得到晶粒取向的分布有直接得到晶粒取向的分布。n 反极图比较直观全面

39、地表达了织构的情况。优点是便于定量处理，可直接将织构与物理量变化联系起来，测绘手续方便，不需特殊的测角头。缺点是不能从一张极图上同时反映出轧面和不能从一张极图上同时反映出轧面和轧向的关系轧向的关系，一般需测定轧向、法向和横向三张反极图。n 织构的极图只提供了二维空间，不足以表示三维空间的取向分布问题。三维取向分布函数能提供三维取向分布信息，用于精提供三维取向分布信息，用于精确表示织构确表示织构。College of MSE, CQU材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 56p固定固定X射线衍射系统射线衍射系统I-I0-N ，让多晶体试样坐标系统，让多晶体试样坐标系统Oxyz按照下按照下图左侧

40、所示的两系统坐标关系做相对转动，则可以测得图左侧所示的两系统坐标关系做相对转动，则可以测得N为不同为不同取向取向 时的衍射强度，进而获得时的衍射强度，进而获得极密度分布值极密度分布值 。n 设待测多晶体试样的坐标系统为下图右端所示的设待测多晶体试样的坐标系统为下图右端所示的OxyzOxyz，I I、I I0 0和和N N构成构成了一个衍射角固定在了一个衍射角固定在2 2 HKLHKL位置的位置的X X射线衍射系统射线衍射系统I I- -I I0 0- -N N ， N N 代表参与衍代表参与衍射的一组晶粒射的一组晶粒 HKLHKL 晶面的法向。晶面的法向。测量多晶体HKL极图的X射线衍射几何(

41、) , ,()HKLp , ,College of MSE, CQU2.3 2.3 材料宏观织构检测原理材料宏观织构检测原理材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 57p所有晶粒的所有晶粒的 HKL晶面都有机会在特定晶面都有机会在特定 方位参加衍射。方位参加衍射。根据所测衍射多晶体的衍射谱，在测量前事先调整衍射角根据所测衍射多晶体的衍射谱，在测量前事先调整衍射角 的位置，随后的测量中即可以获得不同的位置，随后的测量中即可以获得不同HKL指数的极图数指数的极图数据据 。() , ,()HKLp , ,HKL2College of MSE, CQU测量多晶体HKL极图的X射线衍射几何材料X射线宏观

42、织构测定材料现代分析方法 n2.4.1 反射法反射法n2.4.2 透射法透射法n2.4.3 背散射电子衍射（背散射电子衍射（EBSD技术）技术）2.4 2.4 材料宏观织构测量方法材料宏观织构测量方法材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 2.4.1 2.4.1 反射法反射法n 样品样品- -采用厚平板试样采用厚平板试样n 专用试样架专用试样架- -绕衍射仪轴和板面绕衍射仪轴和板面法线法线(BB)(BB)旋转，绕试样表面上水平旋转，绕试样表面上水平轴轴(AA)(AA)旋转。旋转。n 光阑（水平狭缝）光阑（水平狭缝）- -限制照射部限制照射部位，减少散焦位，减少散焦轧面法线轧面法线 NDNDO0

43、RDRDTDTDn试样处于水平位置时试样处于水平位置时 =0=0 n轧向与水平轴线左边重合轧向与水平轴线左边重合 =0=0 水平轴线水平轴线材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 2.4.1 2.4.1 反射法反射法n为了测绘极图，为了测绘极图，试样的初始位置试样的初始位置设计为轧向与衍射仪轴重合，入射设计为轧向与衍射仪轴重合，入射线和衍射线处在试样的同一侧，且线和衍射线处在试样的同一侧，且与试样表面成与试样表面成 角。此时，反射晶角。此时，反射晶面与板面平行、板面法线面与板面平行、板面法线BBBB与反与反射面法线射面法线CNCN重合并位于入射线重合并位于入射线- -衍衍射线平面内且平分其夹角

44、。当试样射线平面内且平分其夹角。当试样绕绕AAAA轴转动时，垂直于试样表面轴转动时，垂直于试样表面的的BBBB轴即在一个竖立平面内转动，轴即在一个竖立平面内转动，但反射面法线但反射面法线CNCN始终固定于和始终固定于和AAAA轴垂直的水平位置上。轴垂直的水平位置上。n 图中试样所处的位置：图中试样所处的位置： -90-90 、 9090 ，此时，反，此时，反射面与轧面平行，其极点在射面与轧面平行，其极点在极网中心。极网中心。材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 n绕AA轴顺时针转动角-反射晶面的法线从极网中心向相反方向沿半径扫过角；n绕自身平面法线顺时针转过角-反射晶面法线沿一纬度圆逆时针扫

45、过；n和 角同时转动-反射晶面法线沿极网上一螺旋线扫描，螺旋线走向与角转动方向相反。Dept. of MSE, CQU61RD RD 轧向轧向横横向向TDTDO90方位材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 标样及样品制备标样及样品制备n为什么使用标样？l可以做散焦及其他误差校正；l使用反射和透射法相结合测绘极图，需使用反射区标样强度做基础；l使用标样强度分级更能显现出试样择优取向偏离混乱状态的程度。n标样制备方法l过筛325目、成分与待测试样相同或相近的粉末轻压或再经烧结（真空或氩气中）l粉末与稀释的加拿大树胶均匀混合l反复相变控制晶粒度和消除织构Dept. of MSE, CQU62材料X

46、射线宏观织构测定材料现代分析方法 Dept. of MSE, CQU63样品制备样品制备n机械研磨、电解减薄或化学腐蚀n不能使试样过热或塑性变形材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 极图绘制极图绘制同心圆扫测同心圆扫测螺旋线扫测螺旋线扫测Dept. of MSE, CQU64沿同心圆或螺旋线扫测的强度分布曲线及其分级情况沿同心圆或螺旋线扫测的强度分布曲线及其分级情况材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 Dept. of MSE, CQU65（a a）从强度曲线交点转化到极网上，（）从强度曲线交点转化到极网上，（b b）反射区极图）反射区极图材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 2.4.2

47、. 透射法透射法n 样品样品-0.030.1毫米的薄片毫米的薄片n 专用试架上专用试架上-能绕衍射仪轴及自身表能绕衍射仪轴及自身表面法线转动面法线转动n 转动转动-试样绕衍射仪轴的转动，循试样绕衍射仪轴的转动，循衍射仪轴往下看，试样逆时针转动衍射仪轴往下看，试样逆时针转动时时 角为正值角为正值n 转动转动-试样绕自身表面法线转动，试样绕自身表面法线转动，顺入射顺入射X射线束看去，射线束看去， 角顺时针转角顺时针转动时为正动时为正n 试样的初始位置：轧面平分入射线试样的初始位置：轧面平分入射线与反射线间夹角时与反射线间夹角时 =0；轧向；轧向RD与与衍射仪轴重合时衍射仪轴重合时 =0，探测器，探

48、测器D固定固定在在2 hkl角位置上不动。角位置上不动。lhk2转动O转动试样横向试样横向TDTDRDRD轧轧向向衍射晶面法线衍射晶面法线N Nhklhkl轧面法线轧面法线 TDTD衍射线衍射线探测器探测器入射线入射线透射法实验布置示意图透射法实验布置示意图衍射仪轴向欲探测的衍射晶面法线欲探测的衍射晶面法线ONON与与试样横向试样横向TDTD重合。重合。材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 College of MSE, CQU67n =0（图中（图中a）时，）时， 自自0顺时针顺时针转动至转动至360，在极图上相当于，在极图上相当于ON自自TD出发，沿投影圆的圆周逆时出发，沿投影圆的圆周逆

49、时针探测一周。故测得的针探测一周。故测得的Ihkl(0， )体现了体现了hkl极密度沿极图圆周的极密度沿极图圆周的分布。分布。n 试样绕衍射仪轴顺时针转动试样绕衍射仪轴顺时针转动5，即即 =-5（图中（图中b）时，）时，N在极图在极图上相应的自上相应的自TD沿半径内移沿半径内移5。再。再令令 自自0顺时针转动顺时针转动360，则所得，则所得的的Ihkl(-5， )反映了极图反映了极图5圆上极圆上极密度的分布。如果密度的分布。如果 以每以每-5一阶一阶内移，直至接近内移，直至接近-(90- hkl)为止。为止。这样这样N就扫过了从极图边缘到接就扫过了从极图边缘到接近近(90- hkl)圆处的一个

50、外圈。圆处的一个外圈。 RD RD 轧向轧向横横向向TDTD0方位RD RD 轧向轧向横横向向TDTD0方位O5转动轧面法线轧面法线 NDND0N NhklhklRD RD 轧向轧向TDTD探测器探测器 衍射衍射线线轧面法线轧面法线NDNDN NhklhklRD RD 轧向轧向 转动转动 转动转动入射入射线线轧面法线轧面法线NDND5TDTD衍射仪轴向材料X射线宏观织构测定材料现代分析方法 Dept. of MSE, CQU68样品制备样品制备n机械研磨、电解减薄或化学腐蚀机械研磨、电解减薄或化学腐蚀n不能变形和改变试样状态不能变形和改变试样状态n织构测角仪所用试样面积织构测角仪所用试样面积3