2017-实验三-苯甲酸钠的分析.ppt

1、1、干燥失重、干燥失重 炽烧残渣炽烧残渣 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达恒重，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应以下即达恒重，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥在规定条件下继续干燥1h后进行。后进行。 第一次称重：第一次称重：12.0982g； 第二次称重：第二次称重：12.0985g； 样品：样品：1.0534g; 第三次称重第三次称重: 13.0538g; 第四次称重第四次称重:13.0536g;计算计算: 干燥失重干燥失重%=(12.0982+1.0534)-13.0536/1.0534x

2、100%=u读数：最小刻度0.05，供试品旋光度减空白u计算:u =a/LC=a/(2xM/100)/(1-干燥失重%)=u右旋，以“+”表示，读取三次以上，取平均值。2 2 比旋度比旋度3 葡萄糖注射液含量测定葡萄糖注射液含量测定 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g),至100ml量瓶中. 药典规定葡萄糖含量应为标示量的95.0-105.0% 计算: =a/LC C= a/(Xl)=a/(52.75xl) 相当标示量%=100 x198/180 xa/(52.75xl)/标示量X100%=2.0853a/标示量X100%4、关于结论u蛋白质：未有沉淀产生。不含蛋白质Xu铁盐： 澄清，如显

3、色，与对照溶液比较，不得更深。u亚硫酸盐和可溶性淀粉含量符合规定。u溶液澄清，加BaCl2 后，无浑浊，说明无肉眼可见的硫酸盐。Xu加硫代乙酰胺后无硫化物沉淀生成，无肉眼可见铅。u重金属：乙呈淡黄色，甲几乎无色，5.问答题u药物的一般杂质检查中，为什么称取样品用托盘天平，而坩埚的称重需用精密天平？u炽烧残渣测定成败的关键是什么？什么是恒重？6实验三实验三 苯甲酸钠的分析苯甲酸钠的分析 徐新军徐新军中山大学药物分析教研室中山大学药物分析教研室 E-mail: TEL:1392406177967一、目的要求一、目的要求 掌握钠盐及苯甲酸钠的鉴别方法。掌握钠盐及苯甲酸钠的鉴别方法。1掌握双相滴定法的

4、原理及操作。掌握双相滴定法的原理及操作。2正确使用分液漏斗。正确使用分液漏斗。34 5133二、实验原理二、实验原理钠盐燃烧是在可见光区呈特异性鲜黄色，可用于鉴别。钠盐的中性溶液与醋酸氧铀锌试液作用，生成黄色醋酸氧铀锌钠结晶沉淀。 苯甲酸盐在中性溶液中与三氯化铁反应生成赭色碱式苯甲酸铁沉淀，加稀盐酸，赭色沉淀分解，游离出白色苯甲酸沉淀。苯甲酸盐与硫酸作用，析出具升华性的苯甲酸。苯甲酸钠易溶于水，其水溶液为碱性，可用盐酸滴定液滴定。但滴定产物游离苯甲酸不溶于水，妨碍正确判断滴定终点。因此，加入乙醚，将苯甲酸提取至有机相，使其不干扰水相的滴定。 三、实验方法三、实验方法钠盐 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。（演示） 取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。四、注意事项四、注意事项 分液漏斗用前检漏，提取振摇时宜倾斜分液漏斗150，并不时排气。为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。双相滴定操作的关键是滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点时，每加1滴均应充分振摇，以保证在二相间达到平衡。滴定反应终点偏酸性，故不能选酚酞为指示剂。需选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙。药典规定：本品按干燥品计算，含量不得少于99.0%。 11 2017-3-14