材料合成与制备课件:第4章2009(第一章).ppt
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- 材料 合成 制备 课件 2009 第一章
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1、是复合材料重要的增强剂,也是一种隔是复合材料重要的增强剂,也是一种隔热保温材料,同时某些一维材料还具有独特的光热保温材料,同时某些一维材料还具有独特的光电性质,在材料科学领域有着十分重要的地位。电性质,在材料科学领域有着十分重要的地位。晶须晶须纳米棒纳米棒纳米线纳米线陶瓷纤维陶瓷纤维第一节第一节 晶须(晶须(Whiskers)的合成)的合成 晶须是在人工控制下以单晶生长的一种纤维,其直径非晶须是在人工控制下以单晶生长的一种纤维,其直径非常小,难以容纳大单晶常出现的缺陷,原子排列高度有序,常小,难以容纳大单晶常出现的缺陷,原子排列高度有序,因而强度接近完整晶体的理论值。其增强的复合材料具有达因而
2、强度接近完整晶体的理论值。其增强的复合材料具有达到高强度的潜力,所以受到高度重视。到高强度的潜力,所以受到高度重视。 晶须是在一个过饱和度极低甚至接近平衡蒸汽压条件下晶须是在一个过饱和度极低甚至接近平衡蒸汽压条件下生长的。它与块状晶体的区别在于:晶须仅在一维方向生长。生长的。它与块状晶体的区别在于:晶须仅在一维方向生长。1. 晶须生长的晶须生长的VLS机制机制V代表提供的气体原料;代表提供的气体原料;L为液体触媒;为液体触媒;S为固体晶须。为固体晶须。这是晶须生长的最重要机制。这是晶须生长的最重要机制。 该机制是该机制是 Wagne 和和 Ellis 提出的。他们认为,系统中存提出的。他们认为
3、,系统中存在的触媒液滴是气体原料和固体产物之间的媒介。形成晶须在的触媒液滴是气体原料和固体产物之间的媒介。形成晶须的气体原料通过气液界面输入到小液滴中,使小液滴成为的气体原料通过气液界面输入到小液滴中,使小液滴成为含有晶须气体原料的熔体。当熔体达到一定的过饱和度时,含有晶须气体原料的熔体。当熔体达到一定的过饱和度时,便析出晶体,并沉积在液滴与基体的界面上。随着气体的连便析出晶体,并沉积在液滴与基体的界面上。随着气体的连续供给,晶须连续生长,将小液滴抬起,直到停止生长。最续供给,晶须连续生长,将小液滴抬起,直到停止生长。最后液滴残留在晶须的顶端,构成后液滴残留在晶须的顶端,构成VLS机制的晶须形
4、貌。机制的晶须形貌。气体气体晶须晶须优点:优点:可依触媒的位置和类型控制和可依触媒的位置和类型控制和限制晶须生长。较大的触媒颗限制晶须生长。较大的触媒颗粒产生较大直径的晶须,且触粒产生较大直径的晶须,且触媒的化学成分对晶须的直径也媒的化学成分对晶须的直径也有影响。对基质湿润范围较大有影响。对基质湿润范围较大的触媒也会产生较大直径的晶的触媒也会产生较大直径的晶须。须。液滴液滴基基 体体 TiC, TaC, TixTa1-xCyN1-y 是一种陶瓷及金属复合材是一种陶瓷及金属复合材料的重要增强材料。料的重要增强材料。 通过调节通过调节Ti、Ta、Nb 以及以及 C/N 的比例,可以改的比例,可以改
5、变该类晶须的热膨胀系数及化学性质,扩大其应变该类晶须的热膨胀系数及化学性质,扩大其应用领域。用领域。 Ti0.33Ta0.33Nb0.33CxN1-x固溶体晶须可通过碳高温还固溶体晶须可通过碳高温还原原VLS机制合成。机制合成。Possible reaction mechanism for whisker formation. Ni 为触媒为触媒(催化剂),(催化剂),以以NaCl为为导向剂。导向剂。TaC晶须的晶须的 VLS 生长机理生长机理NaCl Na(g) Cl(g)Ta2O5(s)6Cl(g) 3C(s) 2TaOCl3(g) 3CO(g)Ni(L)+ C(s) Ni-C(L) Ta
6、OCl3(g) C(s) Ni-C(L) Ni-Ta-C(L) CO(g) 3Cl(g)Ni-Ta-C(L) TaC(s) Ni(L)Ni(L) 2Cl(g) NiCl(g)TaC whiskers synthesized via the VLS-growth mechanism in an estimated yield of 75 90 vol.% and the remainder TaC particles.Estimated whisker yield versus reaction temperature for samples prepared in Ar with Ni cat
7、alyst.反应物质:反应物质:Al(Hedta)(acetone)SEM micrographs of AlN whiskers obtained by calcination of an Al(Hedta)(acetone) complex under a flow of nitrogen at (a)(c) 1250 for 5 h and (d) 1500 for 5 h.Schematic illustration of the growth process of (a) bead chain-like and (b) acicular AlN whiskers with the a
8、id of an iron droplet (large open circle); AlN.VLS mechanism 在在 1200 左右的温度下,左右的温度下,AlN 气体溶入气体溶入Fe液滴的量较少,出现过饱液滴的量较少,出现过饱和度周期性变化,从而形成串珠状和度周期性变化,从而形成串珠状AlN 晶须。晶须。 在在1500下,下,AlN气体溶入气体溶入Fe液滴的量较高,过饱和度较大,液滴的量较高,过饱和度较大,AlN晶晶须可持续生长,形成六面体晶须。须可持续生长,形成六面体晶须。SEM micrographs of AlN whiskers formed on the c-plane
9、sapphire which was put on an Al(Hedta)(acetone) complex precalcined at 500 and then calcined at 1200 for 5 h under a flow of nitrogen.l 晶须的螺位错生长晶须的螺位错生长:平衡于轴向的螺位错在晶须顶端显:平衡于轴向的螺位错在晶须顶端显露出生长台阶,这为生长提供了能量露出生长台阶,这为生长提供了能量“优惠区优惠区”,使在,使在很低的过饱和度下晶须就能生长,并能保持边缘光滑。很低的过饱和度下晶须就能生长,并能保持边缘光滑。因此,在用液相法或气相法合成晶须时,常向系统
10、引入因此,在用液相法或气相法合成晶须时,常向系统引入杂质,使晶须在杂质的螺位错的台阶上成核并生长。杂质,使晶须在杂质的螺位错的台阶上成核并生长。l 其他生长机制其他生长机制: 添加毒化剂限制扩散的液相生长;添加毒化剂限制扩散的液相生长; 在外场作用下的液相或气相生长;在外场作用下的液相或气相生长; 在一定温度梯度场下的蒸发沉积生长(气相沉积)机制在一定温度梯度场下的蒸发沉积生长(气相沉积)机制等。等。l 另外,一些新的合成方法在出现,其生长机理还不是很另外,一些新的合成方法在出现,其生长机理还不是很清楚。清楚。实例实例Schematic diagram of the nitridation a
11、pparatus used.原料:铝粉、原料:铝粉、NH4Cl,N2温度:温度:1000,15/minvapor-phase mechanismSEM micrographs of produced AlN powders at 40 wt% NH4Cl.高纯金属锌颗粒在马弗炉中直接气化,然后与空气中的氧高纯金属锌颗粒在马弗炉中直接气化,然后与空气中的氧发生反应,形成发生反应,形成ZnO晶须。晶须。l ZnO晶须的气相沉积法合成晶须的气相沉积法合成2Zn+O2=2ZnOA SEM photo of ZnO whiskers at the intermediate stage of growth
12、.SEM photos of ZnO whiskers.X-ray diffraction spectra of ZnO whiskers (a, b) and a commerical ZnO powder (c).SEM morphologies of magnesium oxysulfate (MOS) whisker prepared by hydrothermal synthesis.SEM morphology of MgO whisker obtained from the heat treatment of MOS whisker at 1000.三、晶须的性能与应用三、晶须的
13、性能与应用 晶须具有完整的晶体结构,其密度、强度都接近完整晶体理论晶须具有完整的晶体结构,其密度、强度都接近完整晶体理论值,并具有理想的弹性模量和特殊的物理性能。晶须的延伸率值,并具有理想的弹性模量和特殊的物理性能。晶须的延伸率与玻璃纤维相当,而拉伸模量与硼纤维相当,兼具这两种纤维与玻璃纤维相当,而拉伸模量与硼纤维相当,兼具这两种纤维的最佳性能。的最佳性能。 大多数晶须强度与直径有关。晶须直径小于大多数晶须强度与直径有关。晶须直径小于10 m时,其强度急时,其强度急剧增加,而与所采用的制备技术无关。剧增加,而与所采用的制备技术无关。 晶须具有保持高温强度的性能,高温时,其比常用的高温合金晶须具
14、有保持高温强度的性能,高温时,其比常用的高温合金的强度损失小得多。的强度损失小得多。 晶须主要用作复合材料的增强剂,以增强金属、陶瓷、树脂、晶须主要用作复合材料的增强剂,以增强金属、陶瓷、树脂、玻璃等。在航空航天、建筑、机械、汽车化工、生物材料、体玻璃等。在航空航天、建筑、机械、汽车化工、生物材料、体育器材等方面得到应用。育器材等方面得到应用。 某些晶须被用作特殊的功能材料,在电学、磁学、光学及超导某些晶须被用作特殊的功能材料,在电学、磁学、光学及超导材料领域可望得到应用。材料领域可望得到应用。以以Au为催化剂,气相沉积法合成为催化剂,气相沉积法合成ZnO纳米线阵列纳米线阵列发光特征发光特征U
15、ltralong nanobelt structureTEM and HRTEM images of ZnO nanobelts showing their geometrical shape.ZnOSnO2ZnOl ZnO纳米带纳米带Morphology of nanohelices. (A to C) Typical SEM images of the left- and right-handed ZnO nanohelices. (D) High-magnification SEM image of a right-handed ZnO nanohelix, showing a unif
16、orm and perfect shape. ZnO粉体在粉体在1400下蒸发,下蒸发,在在700800下沉积。下沉积。Manipulation of a nanohelix and measurement of its elastic properties. (A) SEM image of a nanohelix that was cut by a FIB microscope.(B) AFM contact mode measurement of the sensitivity (S) of the photodetector.(C) Fracture of the nanohelix
17、at two consecutive turns of the nanohelix by the AFM tip.ZnO纳米线的纳米线的TEM照片,顶端为触媒照片,顶端为触媒Ag。ZnO纳米线的生长方向纳米线的生长方向生长机理生长机理合成装置合成装置AAO模板模板ZnOAl2O3模板模板ZnO纳米线纳米线多孔多孔Al2O3模板模板用用ZnCl2、Zn(NO3)2 6H2O制备溶液,浓度制备溶液,浓度0.00080.05M;用用200V直流电场作用;直流电场作用;用用0.5M的的NaOH溶液。溶液。Zn(OAc)2 2H2O + 2NaOH ZnO + 2Na(OAc) + 3H2O以丙醇为溶剂
18、,制备以丙醇为溶剂,制备0.00120.01M的的醋酸锌溶液。醋酸锌溶液。以以NaOH为沉淀剂,为沉淀剂,制备制备ZnO胶体。胶体。直流电压:直流电压:200VPt200V 200V电场下生长电场下生长10min. 0.5M NaOH 溶液溶解,再用去离子水漂洗。溶液溶解,再用去离子水漂洗。ZnO纳米线阵列纳米线阵列SEM images of the aligned ZnO nanowires grown on a zinc foil: (a) apical view; (b) cross-section view.l ZnO纳米线纳米线原料:原料:99.9% Zn;99.999% O2;99
19、.999% Ar基片:镀上基片:镀上 320nm Au温度:温度:700800ZnO纳米器件纳米器件ZnO肖特基纳米线二极管(肖特基纳米线二极管(ZnO Schottky nanowire diodes)及其电性能)及其电性能ZnO纳米线场效应管纳米线场效应管l 纳米器件的制备工艺纳米器件的制备工艺ZnO纳米棒激光器示意图纳米棒激光器示意图 激发光谱激发光谱第三节第三节 陶瓷纤维的合成与制备陶瓷纤维的合成与制备 陶瓷纤维是一种具有优良的耐高温、抗氧化性陶瓷纤维是一种具有优良的耐高温、抗氧化性能的纤维材料,在复合材料和高技术领域有广泛的能的纤维材料,在复合材料和高技术领域有广泛的用途。高强度、高
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