材料合成与制备课件:第7章薄膜材料制备(第一章).ppt
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- 材料合成与制备课件:第7章 薄膜材料制备第一章 材料 合成 制备 课件 薄膜 第一章
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1、第七章第七章 薄膜材料制备薄膜材料制备及检测技术及检测技术 l 薄膜材料及其器件的发展与其制备和检测技术薄膜材料及其器件的发展与其制备和检测技术的发展紧密相关。的发展紧密相关。l 薄膜制备技术正从传统的气相沉积技术的基础薄膜制备技术正从传统的气相沉积技术的基础上,不断结合其他技术形成众多新的制备技术。上,不断结合其他技术形成众多新的制备技术。l 薄膜检测技术面临着越来越多的挑战。独特的薄膜检测技术面临着越来越多的挑战。独特的新型薄膜结构和复杂的薄膜成分,对检测技术新型薄膜结构和复杂的薄膜成分,对检测技术提出了更高的要求。提出了更高的要求。第一节第一节 薄膜材料制备方法薄膜材料制备方法 u薄膜生
2、长方法是获得薄膜的关键。薄膜材料的薄膜生长方法是获得薄膜的关键。薄膜材料的质量和性能不仅依赖于薄膜材料的化学组成,质量和性能不仅依赖于薄膜材料的化学组成,而且与薄膜材料的制备技术具有一定的关系。而且与薄膜材料的制备技术具有一定的关系。u随着科学技术的发展和各学科之间的相互交叉随着科学技术的发展和各学科之间的相互交叉, , 相继出现了一些新的薄膜制备技术。这些薄膜相继出现了一些新的薄膜制备技术。这些薄膜制备方法的出现制备方法的出现, , 不仅使薄膜的质量在很大程不仅使薄膜的质量在很大程度上得以改善度上得以改善, , 而且为发展一些新型的薄膜材而且为发展一些新型的薄膜材料提供了必要的制备技术。料提
3、供了必要的制备技术。 以蒸发沉积为基础发展了电子束蒸发沉积、分以蒸发沉积为基础发展了电子束蒸发沉积、分子束外延薄膜生长子束外延薄膜生长(MBE)(MBE)、加速分子束外延生长、加速分子束外延生长;以载能束与固体相互作用为基础以载能束与固体相互作用为基础, , 先后出现了先后出现了离子束溅射沉积、脉冲激光溅射沉积离子束溅射沉积、脉冲激光溅射沉积(PLD)(PLD)、强、强流离子束蒸发沉积、离子束辅助沉积流离子束蒸发沉积、离子束辅助沉积(IBAD)(IBAD)、低能离子束沉积低能离子束沉积;以等离子体技术为基础发展了等离子体增强化以等离子体技术为基础发展了等离子体增强化学气相沉积学气相沉积(PEC
4、VD)(PECVD)、磁控溅射沉积等。、磁控溅射沉积等。 真空蒸发沉积真空蒸发沉积 磁控溅射法磁控溅射法 离子束溅射沉积离子束溅射沉积 脉冲激光沉积(脉冲激光沉积(PLD) 分子束外延(分子束外延(MBE)直流磁控溅射射频磁控溅射带能束流辅助原位检测分析u化学方法:化学方法:金属有机物化学气相沉积(金属有机物化学气相沉积(MOCVD)热解化学气相沉积热解化学气相沉积激光诱导化学气相沉积(激光诱导化学气相沉积(LCVD)等离子体增强化学气相沉积(等离子体增强化学气相沉积(PECVD)微电子回旋共振化学气相沉积(微电子回旋共振化学气相沉积(MWECRCVD)直流电弧等离子体喷射化学气相沉积直流电弧
5、等离子体喷射化学气相沉积触媒化学气相沉积触媒化学气相沉积(CatCVD ) 一、真空蒸发沉积一、真空蒸发沉积真空真空蒸发沉积设备主要组成蒸发沉积设备主要组成: (1 1)真空镀膜室)真空镀膜室 (2 2)真空抽气系统)真空抽气系统 (3 3)真空测量系统真空测量系统原理:原理:真空条件下真空条件下 蒸发源材料加热蒸发源材料加热 脱离材料表面束缚脱离材料表面束缚 原子分子作直线运动原子分子作直线运动 遇到待沉积基片遇到待沉积基片 沉积沉积成膜。成膜。蒸发镀膜设备蒸发镀膜设备真空蒸发镀膜工艺实例真空蒸发镀膜工艺实例Al膜制备:膜制备:(1 1)悬挂铝丝;)悬挂铝丝; (2 2)基片清洗及放置;)基
6、片清洗及放置;(3 3)系统抽真空;)系统抽真空;(4 4)衬底预热;)衬底预热;(5 5)预蒸;)预蒸;(6 6)蒸发;)蒸发;(7 7)停机。)停机。二、磁控溅射沉积二、磁控溅射沉积l 所谓所谓“溅射溅射”就是荷能粒子轰击固体表面就是荷能粒子轰击固体表面(靶),使固体原子(或分子)从表面射出的(靶),使固体原子(或分子)从表面射出的现象。应用这一现象将溅射出来的物质沉积到现象。应用这一现象将溅射出来的物质沉积到基片或工作表面形成薄膜的方法称为基片或工作表面形成薄膜的方法称为溅射(镀溅射(镀膜)法膜)法。l 溅射法被广泛地应用于制备金属、合金、半导溅射法被广泛地应用于制备金属、合金、半导体、
7、氧化物、碳化物、氮化物等。体、氧化物、碳化物、氮化物等。l 溅射过程是建立在溅射过程是建立在辉光放电辉光放电的基础上,即溅射的基础上,即溅射离子都来源于气体的放电。辉光放电产生于真离子都来源于气体的放电。辉光放电产生于真空度为空度为101Pa的稀薄气体中的外加电压的两电的稀薄气体中的外加电压的两电极间。极间。q 溅射原理溅射原理 向高真空系统内加入少量所需气体(如氩、氧、向高真空系统内加入少量所需气体(如氩、氧、氮等),气体分子在强电场的作用下电离而产氮等),气体分子在强电场的作用下电离而产生辉光放电。生辉光放电。 气体电离后产生的带正电荷的离子受电场加速气体电离后产生的带正电荷的离子受电场加
8、速而形成等离子流,它们撞击到设置在阴极的靶而形成等离子流,它们撞击到设置在阴极的靶材表面上,使靶表面的原子飞溅出来,以自由材表面上,使靶表面的原子飞溅出来,以自由原子原子的的形式形式,或,或与反应气体分子形成化合物的与反应气体分子形成化合物的形式形式,沉积到衬底表面形成薄膜层。沉积到衬底表面形成薄膜层。(也称阴(也称阴极溅射法)极溅射法)v 射频磁控溅射系统基本结构射频磁控溅射系统基本结构v 磁控射频溅射工作原理磁控射频溅射工作原理洛仑兹力:洛仑兹力:F F = q( E + v B )radio frequency sputtering systemLesker Radio Frequenc
9、y Sputtering SystemDual-RF-plasma Pulsed-Laser Deposition (PLD) System三、离子束辅助沉积 离子束辅助沉积装置的原理简图离子束辅助沉积装置的原理简图 离子束结合微波电子回旋共振辅助沉积离子束结合微波电子回旋共振辅助沉积800100012001400160018002000050100150200250GDINTENSITY (a.u.)RAMAN SHIFT (cm-1)CN膜的典型的RAMAN谱v(平衡)磁控溅射与非平衡磁控溅射(平衡)磁控溅射与非平衡磁控溅射E Bl 磁控溅射靶的设计磁控溅射靶的设计主要优点:主要优点: 等
10、离子体密度高等离子体密度高 均匀区体积大均匀区体积大 伏安特性具有两种模伏安特性具有两种模式:电压模式与电流式:电压模式与电流模式模式 可实现超低工作气压可实现超低工作气压下磁控靶自持交叉场下磁控靶自持交叉场放电放电真空室真空室 600600800800,均匀区,均匀区 300300,区内均匀,区内均匀度度5 5,靶基距,靶基距100-200100-200,工作气压,工作气压1010-2-2PaPa,本底真空本底真空1010-5-5PaPa,离化率,离化率1010 磁场位形对放电特性的影响磁场位形对放电特性的影响电压模式电流模式微波ECR等离子体增强非平衡磁控溅射照片v 等离子体增强磁控溅射特
11、点(1)工作气体的电离率高,可以产生高密度的等离子体。)工作气体的电离率高,可以产生高密度的等离子体。(2)溅射气压低,一般在)溅射气压低,一般在0.10.005 Pa范围内,低于磁控范围内,低于磁控溅射的工作气压;通常在这个气压范围内,溅射粒子溅射的工作气压;通常在这个气压范围内,溅射粒子的平均自由程大于靶基距,溅射粒子不会因发生碰撞的平均自由程大于靶基距,溅射粒子不会因发生碰撞而损失能量,这意味着薄膜生长所需能量不但可以由而损失能量,这意味着薄膜生长所需能量不但可以由离子提供,而且也可以由中性溅射原子提供。离子提供,而且也可以由中性溅射原子提供。(3)微波)微波-ECR等离子体离子能量低,
12、对基片的损伤很小。等离子体离子能量低,对基片的损伤很小。(4)有可能在低温下合成亚稳态薄膜,为新材料的合成和)有可能在低温下合成亚稳态薄膜,为新材料的合成和制备提供了又一有力手段。制备提供了又一有力手段。四、脉冲激光溅射沉积(PLD)激光器靶靶基片l PLDlEquipmentThe principal components:Target holder (red) Substrate heater (yellow) Vacuum pumps (E) Pressure gauges (P) Gas valves (N2 and O2) Windows (OW and LW) The parame
13、ters of laser:wavelength l l = 248 nm maximum pulse energy Emax = 600 mJ pulse duration t t = 25 ns vApplications Pulsed laser deposition (PLD) is applicable to almost any material, in particular to compounds that are difficult or impossible to produce in thin-film form by other techniques. Typical
14、examples are complex ceramic materials such as high-temperature superconductors, and certain magnetic materials (e.g., yttrium iron garnet (YIG) and magnetic shape-memory (MSM) alloy Ni-Mn-Ga). 五、分子束外延五、分子束外延 分子束外延分子束外延(MBE)(MBE)是在超高真空环境的一是在超高真空环境的一种薄膜沉淀技术。种薄膜沉淀技术。 所谓所谓“外延外延”是指在一定的单晶材料衬底是指在一定的单晶材料衬底
15、上,沿着衬底的某个晶面方向生长单晶薄上,沿着衬底的某个晶面方向生长单晶薄膜。膜。 MBEMBE是目前被广泛使用的重要外延技术之是目前被广泛使用的重要外延技术之一(外延技术主要包括一(外延技术主要包括气相外延、液相外气相外延、液相外延、分子束外延延、分子束外延)。)。v与其它的薄膜材料生长技术相比,与其它的薄膜材料生长技术相比,MBE的突出优点有:的突出优点有:(1)由于是在超高真空环境下,因此可以利用许多测试)由于是在超高真空环境下,因此可以利用许多测试技术对薄膜的生长作原位的监测,如反射高能电子技术对薄膜的生长作原位的监测,如反射高能电子衍射(衍射(RHEED),俄歇电子能谱(),俄歇电子能
16、谱(AES)和)和X射线射线光电子能谱(光电子能谱(XPS)等。)等。(2)超高真空环境使得所生长的薄膜具有很好的单晶质)超高真空环境使得所生长的薄膜具有很好的单晶质量。量。(3)可通过控制束流来调节生长速率,从而生长出超薄)可通过控制束流来调节生长速率,从而生长出超薄薄膜。薄膜。(4)在较低的生长温度下,可以避免异质结界面的相互)在较低的生长温度下,可以避免异质结界面的相互扩散,从而在界面处能够形成突变的结构。扩散,从而在界面处能够形成突变的结构。v MBE生长原理生长原理 从分子束喷射炉中喷射出来的分子或原子达到衬底表从分子束喷射炉中喷射出来的分子或原子达到衬底表面时,因表面力场的吸附作用
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