纳米技术课件:透射电镜(修改).ppt
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1、 第三章第三章 透射电子显微镜透射电子显微镜3.1 3.1 透射电镜工作原理及结构透射电镜工作原理及结构3.1.1 3.1.1 透射电镜工作原理透射电镜工作原理3.1 3.1 透射电镜工作原理及结构透射电镜工作原理及结构3.1.2 3.1.2 透射电镜结构透射电镜结构(1)(1)光学成像系统:光学成像系统:照明、成像放大系统、图像观察记录系统照明、成像放大系统、图像观察记录系统1 1、透射电镜的结构、透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电气系统三部分组成。电气系统三部分组成。是产生具有一定能量、足是产生具有一定能量、足够亮度和适当小孔径角
2、的够亮度和适当小孔径角的稳定电子束的装置,包括:稳定电子束的装置,包括:电子枪、电子枪、 聚光镜聚光镜3.1 3.1 透射电镜工作原理及结构透射电镜工作原理及结构3.1.2 3.1.2 透射电镜结构透射电镜结构(2)(2)真空系统真空系统 电子显微镜镜筒必须具有高真空,这是因为:电子显微镜镜筒必须具有高真空,这是因为:若镜筒中存在气体,会产生气体电离和放电现象;若镜筒中存在气体,会产生气体电离和放电现象;电子枪灯丝被氧化而烧断;电子枪灯丝被氧化而烧断;高速电子与气体分子碰撞而散射,降低成像衬度及高速电子与气体分子碰撞而散射,降低成像衬度及污染样品。污染样品。 电子显微镜的真空度要求在电子显微镜
3、的真空度要求在1010-4-4-10-10-6-6 TorrTorr。(3)(3)电气系统电气系统 主要有灯丝电源和高压电源,使电子枪产生稳主要有灯丝电源和高压电源,使电子枪产生稳定的高照明电子束;各个磁透镜的稳压稳流电源;定的高照明电子束;各个磁透镜的稳压稳流电源;电气控制电路。电气控制电路。 3.1 3.1 透射电镜工作原理及结构透射电镜工作原理及结构3.1.2 3.1.2 透射电镜结构透射电镜结构 (1) (1)分辨率分辨率 是透射电镜的最主要的性能指标,它反应了电镜显示是透射电镜的最主要的性能指标,它反应了电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示:亚显微组织、结构细节的能力。
4、用两种指标表示:v点分辨率:表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离。点分辨率:表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离。v线分辨率:表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。线分辨率:表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。(2) 放大倍数放大倍数 是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。(3)加速电压加速电压 是指电子枪的阳极相对于阴极的电压,它决定了电是指电子枪的阳极相对于阴极的电压,它决定了电子枪发射的电子的能量和波长。子枪发射的电子的能量和波长。3.2 3.2 透射电镜主要性能指标透射电镜主要性能指标3.3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样
5、品制备方法 应用透射电镜对材料的组织、结构进行深入研究,需应用透射电镜对材料的组织、结构进行深入研究,需具备以下两个前提:具备以下两个前提:制备适合制备适合TEMTEM观察的试样,厚度观察的试样,厚度100-200100-200nmnm,甚至甚至更薄;更薄;建立阐明各种电子图象的衬度理论。建立阐明各种电子图象的衬度理论。对于材料研究用的对于材料研究用的TEMTEM试样大致有三种类型:试样大致有三种类型:经悬浮分散的超细粉末颗粒。经悬浮分散的超细粉末颗粒。用一定方法减薄的材料薄膜。用一定方法减薄的材料薄膜。用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
6、型膜。 分散:分散:用超声波分散器将需要观察的粉末在溶用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液(不与粉末发生作用的)中分散成悬浮液。液(不与粉末发生作用的)中分散成悬浮液。 镀膜:镀膜:用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥(或用滤纸吸干)后,持膜的电镜铜网上。待其干燥(或用滤纸吸干)后,再蒸上一层碳膜,即成为电镜观察用的粉末样品。再蒸上一层碳膜,即成为电镜观察用的粉末样品。 检查检查: :如需检查粉末在支持膜上的分散情况,可如需检查粉末在支持膜上的分散情况,可用光学显微镜进行观察。也可把载有粉末的铜网再用光学显微镜进行观察。也可把载有粉末的
7、铜网再作一次投影操作,以增加图像的立体感,并可根据作一次投影操作,以增加图像的立体感,并可根据投影投影“影子影子”的特征来分析粉末颗粒的立体形状。的特征来分析粉末颗粒的立体形状。3.3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法3.3.1 3.3.1 直接样品的制备直接样品的制备1 1、粉末样品制备、粉末样品制备3.3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法3.3.1 3.3.1 直接样品的制备直接样品的制备2 2薄膜样品的制备薄膜样品的制备 块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或化学块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或化学方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。
8、减薄的方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有方法有超薄切片超薄切片、电解抛光电解抛光、化学抛光化学抛光和和离子轰击离子轰击等等. .适用于适用于生物试生物试样样适用于金适用于金属材料属材料适用于在化学试剂适用于在化学试剂中能均匀减薄的材中能均匀减薄的材料,如半导体、单料,如半导体、单晶体、氧化物等。晶体、氧化物等。无机非金属材料大无机非金属材料大多数为多相、多组多数为多相、多组分的的非导电材料,分的的非导电材料,上述方法均不适用。上述方法均不适用。6060年代初产生了离年代初产生了离子轰击减薄装置后,子轰击减薄装置后,才使无机非金属材才使无机非金属材料的薄膜制备成为料的薄膜制
9、备成为可能。可能。3.3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法3.3.1 3.3.1 直接样品的制备直接样品的制备 将待观察的试样按预定取向切割成薄片,再经机将待观察的试样按预定取向切割成薄片,再经机械减薄抛光等过程预减薄至械减薄抛光等过程预减薄至30304040umum的薄膜。把薄膜的薄膜。把薄膜钻取或切取成尺寸为钻取或切取成尺寸为2.52.53 3mmmm的小片。装入离子轰击的小片。装入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。3.3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法3.3.1 3.3.1 直接样品的制备直接样品的制备 其减
10、薄原理是:其减薄原理是:在高真空中,两个相对的冷阴极离在高真空中,两个相对的冷阴极离子枪,提供高能量的氩离子流,以一定角度对旋转的样子枪,提供高能量的氩离子流,以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。品的两面进行轰击。当轰击能量大于样品材料表层原子当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时,样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经的结合能时,样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较长时间的连续轰击、溅射,最终样品中心部分穿孔。较长时间的连续轰击、溅射,最终样品中心部分穿孔。穿孔后的样品在孔的边缘处极薄,对电子束是透明的,穿孔后的样品在孔的边缘处极薄,对电子束是透明的,就成为薄膜样品。就成为薄膜样品。3.
11、3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法3.3.1 3.3.1 直接样品的制备直接样品的制备 1 1、复型样品的制备、复型样品的制备 复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来,常称为复型。面或断口的形貌复制下来,常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料碳二级复型和萃取复型。碳二级复型和萃取复型。 对已经充分暴露其组织结构和形貌的试块表面或对已经充分暴露其组织结构和形貌的试块表面或断口,除在必要时进行清洁外,不需作任何处理即可断口,除在必要时进行清洁外,不需作任何处
12、理即可进行复型,当需观察被基体包埋的第二相时,则需要进行复型,当需观察被基体包埋的第二相时,则需要选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面,使第二相选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面,使第二相粒子凸出,形成浮雕,然后再进行复型。粒子凸出,形成浮雕,然后再进行复型。3.3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法3.3.1 3.3.1 间接样品的制备间接样品的制备 碳一级复型是通过碳一级复型是通过真空蒸发碳,在试样表真空蒸发碳,在试样表面沉淀形成连续碳膜而面沉淀形成连续碳膜而制成的。制成的。 塑料塑料碳二级复碳二级复型是无机非金属材料型是无机非金属材料形貌与断口观察中最形貌与断口观察中最常
13、用的一种制样方法常用的一种制样方法3.3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法3.3.1 3.3.1 间接样品的制备间接样品的制备 萃取复型既复制了试样表面的形貌,同时又把萃取复型既复制了试样表面的形貌,同时又把第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态。第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态。通过它不仅可观察基体的形貌,直接观察第二相的通过它不仅可观察基体的形貌,直接观察第二相的形态和分布状态,还可通过电子衍射来确定其物相。形态和分布状态,还可通过电子衍射来确定其物相。因此,萃取复型兼有复型试样与薄膜试样的优点。因此,萃取复型兼有复型试样与薄膜试样的优点。 2 2、萃取复
14、型、萃取复型 3.3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法3.3.1 3.3.1 间接样品的制备间接样品的制备 在一般复型中,有时为了暴露第二相的形貌需在一般复型中,有时为了暴露第二相的形貌需选用适当的侵蚀剂溶去部分基体,使第二相粒子凸选用适当的侵蚀剂溶去部分基体,使第二相粒子凸出,形成浮雕,但并不希望在复型过程中把材料本出,形成浮雕,但并不希望在复型过程中把材料本身的碎屑粘附下来,因为这些碎屑的密度和厚度比身的碎屑粘附下来,因为这些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多,在图像中形成黑色斑块,影响形之碳膜要大得多,在图像中形成黑色斑块,影响形貌观察和图像质量,因此要适当控制侵蚀程度。貌
15、观察和图像质量,因此要适当控制侵蚀程度。 在实际制作塑料在实际制作塑料- -碳二级复型时,往往把第一、碳二级复型时,往往把第一、二次的塑料复型弃去不要,以清洁表面。而萃取复二次的塑料复型弃去不要,以清洁表面。而萃取复型则有意识的通过选择适当的侵蚀剂侵蚀试块表面,型则有意识的通过选择适当的侵蚀剂侵蚀试块表面,形成浮雕,用复型膜把需要观察的相(一般是指第形成浮雕,用复型膜把需要观察的相(一般是指第二相)萃取下来。二相)萃取下来。3.3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法3.3.1 3.3.1 间接样品的制备间接样品的制备 3 3、复型像及复型衬度的改善、复型像及复型衬度的改善 有些材
16、料不能直接制成薄膜样品,往往采用复型技有些材料不能直接制成薄膜样品,往往采用复型技术把材料表面复制下来,制成复型膜,在电镜上观察。术把材料表面复制下来,制成复型膜,在电镜上观察。这种用复型膜形成的电子图象可称为复型像。这种用复型膜形成的电子图象可称为复型像。 复型膜试样虽有一定的厚度差别,但由于整个试样复型膜试样虽有一定的厚度差别,但由于整个试样的密度一样,仅由厚度差别引起的衬度很小。的密度一样,仅由厚度差别引起的衬度很小。 可通过以一定的角度在复型膜上蒸镀一层密度大的可通过以一定的角度在复型膜上蒸镀一层密度大的金属,增加试样形貌不同部位的密度差,则能大大改善金属,增加试样形貌不同部位的密度差
17、,则能大大改善图象的衬度,使图象层次丰富,立体感强。这种方法称图象的衬度,使图象层次丰富,立体感强。这种方法称为重金属投影技术。如图:为重金属投影技术。如图:3.3 3.3 透射电镜样品制备方法透射电镜样品制备方法3.3.1 3.3.1 间接样品的制备间接样品的制备3.4 3.4 电子衍射电子衍射 早在早在19271927年,戴维森(年,戴维森(DavissonDavisson)和革末(和革末(GermerGermer)就已用电子衍射实验证实了电子的波动性,但电子衍射就已用电子衍射实验证实了电子的波动性,但电子衍射的发展速度远远落后于的发展速度远远落后于X X射线衍射。射线衍射。 直到直到50
18、50年代,才随着电子显微镜的发展,把成像和年代,才随着电子显微镜的发展,把成像和衍射有机地联系起来后,为物相分析和晶体结构分析研衍射有机地联系起来后,为物相分析和晶体结构分析研究开拓了新的途径。究开拓了新的途径。 许多材料和粘土矿物中的晶粒只有几十微米大小,许多材料和粘土矿物中的晶粒只有几十微米大小,有时甚至小到几百纳米,不能用有时甚至小到几百纳米,不能用X X射线进行单个晶体的射线进行单个晶体的衍射,但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下,衍射,但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下,用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究这用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究这些微晶的
19、晶体结构。些微晶的晶体结构。 另一方面,薄膜器件和薄晶体透射电子显微术的发另一方面,薄膜器件和薄晶体透射电子显微术的发展显著地扩大了电子衍射的研究和范围,并促进了衍射展显著地扩大了电子衍射的研究和范围,并促进了衍射理论的进一步发展。理论的进一步发展。 3.4 3.4 透射电子显微镜透射电子显微镜3.4.53.4.5电子衍射电子衍射 电子衍射几何学与电子衍射几何学与X X射线衍射完全一样,都遵循射线衍射完全一样,都遵循劳厄方程或布喇格方程所规定的衍射条件和几何关系。劳厄方程或布喇格方程所规定的衍射条件和几何关系。 电子衍射与电子衍射与X X射线衍射的主要区别在于电子波的射线衍射的主要区别在于电子
20、波的波长短受物质的散射强(原子对电子的散射能力比波长短受物质的散射强(原子对电子的散射能力比X X射线高一万倍)。射线高一万倍)。 电子波长短,决定了电子衍射的几何特点,它使电子波长短,决定了电子衍射的几何特点,它使单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似,从而使晶体几何关系的研究变得简单多了。似,从而使晶体几何关系的研究变得简单多了。 散射强,决定了电子衍射的光学特点:第一,衍散射强,决定了电子衍射的光学特点:第一,衍射束强度有时几乎与透射束相当;第二,由于散射强射束强度有时几乎与透射束相当;第二,由于散射强度高,导致电子穿透能力有限,因
21、而比较适用于研究度高,导致电子穿透能力有限,因而比较适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。微晶、表面和薄膜晶体。1.1.电子衍射基本公式和相机常电子衍射基本公式和相机常数数 右图为电子衍射的几何关右图为电子衍射的几何关系图,当电子束系图,当电子束I I0 0照射到试样照射到试样晶面间距为晶面间距为d d的晶面组(的晶面组(hklhkl),),在满足布拉格条件时,将产生在满足布拉格条件时,将产生衍射。衍射。 透射束和衍射束在相机底透射束和衍射束在相机底版相交得到透射斑点版相交得到透射斑点Q Q和衍射斑和衍射斑点点P P,它们的距离为它们的距离为R R。由图可由图可知:知:3.4 3.4 电子衍射电子衍
22、射3.4.13.4.1电子衍射基本公式电子衍射基本公式3.4 3.4 电子衍射电子衍射3.4.13.4.1电子衍射基本公式电子衍射基本公式L L RddLRLK L sin 2 sin22sin2 tg 22tg 的乘积为一常数:和值确定,速电压一定时,为衍射相机长度,当加式。这就是电子衍射基本公,得:代入布拉格公式很小,所以子衍射的由于电子波长很短,电 K K为相机常数。如果为相机常数。如果K K值已知,即可由衍射斑点的值已知,即可由衍射斑点的R R值计算出晶面组值计算出晶面组d d值:值:RKRLd3.4 3.4 电子衍射电子衍射3.4.13.4.1电子衍射基本公式电子衍射基本公式 单晶电
23、子衍射得到的衍射花样是一系列按一定几单晶电子衍射得到的衍射花样是一系列按一定几何图形配置的衍射斑点。根据厄瓦尔德作图法,只要何图形配置的衍射斑点。根据厄瓦尔德作图法,只要倒易点与球面相截就满足布拉格条件。衍射谱就是落倒易点与球面相截就满足布拉格条件。衍射谱就是落在厄瓦尔德球面上所有倒易点构成的图形的投影放大在厄瓦尔德球面上所有倒易点构成的图形的投影放大像。单晶电子衍射谱与倒易点阵一样具有几何图形与像。单晶电子衍射谱与倒易点阵一样具有几何图形与对称性。对称性。3.4 3.4 电子衍射电子衍射3.4.2 3.4.2 单晶单晶电子衍射谱电子衍射谱3.4 3.4 电子衍射电子衍射3.4.2 3.4.2
24、 单晶单晶电子衍射谱电子衍射谱3 3多晶电子衍射谱多晶电子衍射谱 多晶电子衍射谱的几何特征和粉末法的多晶电子衍射谱的几何特征和粉末法的X X射线衍射射线衍射谱非常相似,由一系列不同半径的同心圆环所组成。谱非常相似,由一系列不同半径的同心圆环所组成。 3.4 3.4 电子衍射电子衍射3.4.3 3.4.3 多晶多晶电子衍射谱电子衍射谱 当有许多取向不同的小晶粒,其当有许多取向不同的小晶粒,其 hklhkl晶面簇的晶面簇的晶面组符合衍射条件时,则形成以入射束为轴,晶面组符合衍射条件时,则形成以入射束为轴,2 2为半角的衍射束构成的圆锥面,它与荧光屏或照相底为半角的衍射束构成的圆锥面,它与荧光屏或照
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