材料X射线衍射与电子显微镜全册配套最完整精品课件3.ppt
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1、材料材料X射线衍射与电子显微镜射线衍射与电子显微镜 全册配套最完整精品课件全册配套最完整精品课件3 X射线衍射分析射线衍射分析 伦琴 1845-1923 1895年发现X射线 1896年正式发表 1901年获诺贝尔物理学奖 u1912年,劳厄(Max Von Laue,1879-1960)证实 X射线穿过硫化锌晶体后会产生衍射,在底片上出 现四次对称的衍射斑点,既证实了X射线具有波动 性,又验证了晶体具有周期性,标志着原子尺度 微观晶体学的诞生。 u 1914年,劳厄因发现晶体中X射线衍射获得诺贝尔 物理奖。 劳厄法X 射线衍射 实验的基 本装置与 所拍的照 片 u1913年,布喇格父子(Wi
2、lliam Henry Bragg, 1862-1942和William Lawrence Bragg,1890-1971) 推敲出X射线衍射理论。 u1915年,布喇格父子因用X射线研究晶体结构的成 就获得诺贝尔物理奖。小布喇格当年25岁,是历 届诺贝尔奖最年轻的得主。 X射线的应用 nX射线透射学:射线透射学:利用X射线的穿透能力得到透视照 片,如医用X光照片,材料内部无损探伤等; nX射线衍射学射线衍射学:利用X射线衍射测定晶体的结构和 对称性,晶格常数;测定晶粒尺寸,宏观应力和 织构等; nX射线光谱学:射线光谱学:利用X射线的光谱学来得到材料的 成分等微观信息,如X射线荧光谱仪等。
3、第一章第一章 X射线物理基础射线物理基础 本章主要内容本章主要内容 lX射线的产生 lX射线的性质 lX射线的种类 lX射线与物质的相互作用 lX射线的吸收及其应用 问题 X射线是怎样产生的? 一. 射线的产生 X射线管的结构示意图 X射线管包括阴极、高压、阳极(靶材) 二. X射线的性质 X射线是一种与无线电波、可见光、紫外线、 射线相类似的电磁波,它具有以下几个性质: 1. 直线传播 X射线穿过不同媒介时,几乎毫不偏折地沿直线传 播,折射系数非常接近1,在电磁场中也不发生偏斜, 不能用一般方法使X射线会聚发散。 2. 波长极短 nX射线的波长大约在0.00110nm ( 10-2102 )
4、之间, 介于紫外线与射线之间,但没有明显的分界线(见 图1-1)。 n“硬”X射线,“软”X射线 3. 穿透力极强 X射线可以透过可见光不能透过的物体。这是 由于X射线的波长比可见光的波长短得多的缘故。 电磁波的波长越短,频率越高,其能量越大。X 射线的波长极短,故其能量很大,可以穿透可见 光不能穿透的物质,可用于医疗和工业探伤。 4. 软X射线可用于X射线衍射分析 软X射线的波长(0.250.05nm)与晶体中原子间 距比较接近,当它通过晶体时会产生干涉、衍射和 散射等现象,因此常被用来进行X射线衍射分析, 研究晶体内部的结构。 5. 对生物细胞有很强的破坏作用 X射线对人体是有害的。人体经
5、X射线照射 后,会则造成放射病,甚至残废或死亡,尤其容 易造成眼睛失明,故须严加防护。 三、三、 X射线种类射线种类 X射线谱示意图 X射线强度随波长而变化的 关系曲线,即X射线谱。 丘包状曲线-连续谱(连续X射线) 竖直尖峰-特征谱(特征X射线) 短波限-短波段突然截至的极限 波长值 (一)连续(白色) X射线 波长连续变化的X射线 连续X射线的成因 连续X射线是由于高速运动的电子撞到阳极时突 然减速而产生的一种电磁辐射。由于撞到阳极上的电 子很多,每个电子碰撞的时间和条件都不一样,不少 电子与阳极作多次碰撞,转化为X射线的能量有多有 少,由此产生的X射线,其波长和频率必然是不同的, 是在一
6、定的范围内连续变化的。 连续X射线特点 u 由一系列波长不同的X射线 组成的; u 它有一个最短波长0; u 在大于最短波长的某一范 围内,其波长是连续变化的, 就如可见光的白光一样,故 又称之为白色X射线。 2 max 1 2 o hc eUhm 动 短波限短波限o:相当于一个电子将其在电场中加速得到的 全部动能转化为一个X光子时,该X光子的波长。 hcK eUU K=1.24nmkV u 短波限之与管压有关; u 管压,电子动能,碰撞次数 和X射线光子的的能量,强度。 2 IiZU 连 = 连续连续X射线总强度射线总强度: 值约为(值约为(1.1-1.4)10-9 n连续谱强度分布曲线下所
7、包围的面积,与在一定条 件下单位时间内发射的连续X射线总强度成正比。 各种因素对连续X射线的影响 2 IiZU 连 = X射线管发射连续射线管发射连续X射线的效率射线的效率为:为: 2 X X iZU ZU iU 连续 射线总强度 射线管功率 当用钨阳极(Z=74),管电压为100kV时,1%,可见效率是 很低的。 连续X射线的用途 连续X射线的用途不多,只有劳埃法才用它。 在其它方法中它只能造成不希望有的背景。 连续X射线(小结) 成因:高速运动的电子撞到阳极时突然减速,动能转变为光 能释放出来。 特点:有一个最短波长0,在大于最短波长的某 一范围内, 其波长连续变化。 0 : 0只与管电压
8、有关 0 = hc/eU = 12.34/U 强度:I连与管电压、管电流和阳极材料有关 用途:劳埃法用其作光源。 2 IiZU 连= (二)特征X射线 可以作为元素的特征标志的X射线 特征X射线的特点 特征X射线由若干条特定 波长的X射线构成,这些X 射线的波长是不连续的。 特征X射线的成因 产生特征X射线的根本原因是原子的内层电子被激 发引起的电子跃迁。 特征X射线产生示意图 特征X射线的成因 1s2s2p K L1 L2 L3 K1 K2 自由电子自由电子 特征X射线的频率和波长决定于外层电子与 内层电子的能量差=外-内 即 hc/ = h = =外-内 或 =hc/ 因为外层电子的能量差
9、是一定的,所以特征 X射线的频率和波长是恒定不变的。 特征X射线的频率和波长 特征X射线的种类 K系特征X射线 L系特征X射线 M系特征X射线 特征特征X射线射线 K系特征X射线 当原子K层的电子被打掉 出现空位时,其外面的L、M、 N层的电子均有可能回 跃到K层来填补空位,由此 将产生K系特征X射线, 包括L层电子回跃到K层产生的K特征X射线,M层电子回跃 到K层产生的 K特征X射线和N层电子回跃到K层产生的K 特征X射线。 高能电子高能电子 L系特征X射线 与此相似,当原子L层的 电子被打掉, L层出现空位 时,其外面的M、N、O 层的电子也会回跃到L层来 填补空位,由此产生L系特 征X射
10、线。 同理,当原子M层的电子被激发时,由于N、O等外层电子 回跃到M层来填补空位将会产生M系特征X射线。 高能电子高能电子 原子的电子能级与可能产生的特征X 射线 原子的能级结构实际上是 很复杂的,按量子力学计 算,L壳层上的电子可以划 分为三个不同的能级,也 就是说,L壳层可以分为L1 、 L2和L3三个子壳层。类似地, M壳层可以划分为M1、M2、 M3、M4和M5 五个子壳层, N壳层可以分为7个子壳层。 特征X射线的波长 莫塞莱(H. G. Moseley)发 现,特征X射线的波长与原 子序数Z的平方成反比关系。 特征X射线的波长与阳极材 料的原子种类有关,与外界 条件无关。 22 2
11、1 111 ()()RZ nn 3 ()n K IK i UU 标 UK 为临界激发电压,n、K3 均为常数。特征X射线的绝 对强度随X射线管的电流和 电压的增加而增大。 适宜的管电压选用激发电压 的3-5倍,这时特征射线和连 续射线的强度比最大,峰背 比最高,对于利用特征射线 最为有利。 特征X射线的波长与管电 压无关,但其强度则与管电 压有关: 特征X射线的相对强度 l特征X射线的相对强度决定于电子在各能级间的跃 迁几率。由于L层电子比M层电子跃入K层的几率 大,所以K线比K线强。 l因为L3子壳层上的电子数比L2子壳层上的电子数 多1倍。L3子壳层比L2子壳层的电子跃入K层的几 率大,所
12、以K1线比K2线强。 特征X射线的用途 uX射线衍射分析的光源 ; u元素分析:每种化学元素都有其固定不变的特 征X射线。利用这一点可以进行元素成分分析, 这是X射线光谱分析的基本原理。 特征X射线(小结) 成因:原子的内层电子被激发造成电子跃迁。 特点:由若干条特定波长的X射线构成,波长不连续。 种类:K系特征X射线由于K层电子被激发造成电子跃迁 L系特征X射线由于L层电子被激发造成电子跃迁 M系特征X射线由于M层电子被激发造成电子跃迁 波长:只与阳极材料的原子种类有关,与外界条件无关 强度:相对强度决定于电子在不同能级间的跃迁几率; 绝对强度随管电流和管电压的增大而增大。 用途:X射线衍射
13、分析的主要光源;元素成分分析。 22 21 111 ()()RZ nn 3 ()n K IK i UU 标 四X射线与物质的相互作用 当X射线照射到物体上时,会发生散射和光电效应等现象 。 (一)散射 当X射线照射到晶体上时,部分光子由于与 原子内的电子碰撞而改变前进方向,造成散射。 X射线的散射可以分为相干散射和非相干散射。 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 相干散射 当X光子与原子内的紧束缚电子碰撞时,X光 子仅改变运动方向,能量没有损失。这种散射线 的波长与入射线的波长相同,并具有一定的相位 关系,它们可以互相干涉,形成衍射图样,故称 相干散射。X射线衍射分析就是利
14、用这种散射。 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 非相干散射 当X光子与自由电子或束缚很弱的电子碰撞时, 不仅运动方向发生变化,而且能量也发生变化。非 相干散射线由于波长各不相同,因此不会互相干涉 形成衍射线,它们散布于各个方向,强度一般很低, 在衍射分析中只会形成连续的背景。 非相干散射随入射X光的波长减小而增大,随 被照射物质原子序数的减小而增大。非相干散射对 衍射分析工作会产生不良的影响。 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 (二)光电吸收(光电效应) X射线把原子中处于某 一能级的电子打飞,使之 脱离原子成为具有一定能 量的光电子,使原子处于 激
15、发状态,而它本身则被 吸收。这个过程称为光电 吸收或光电效应。 K L3 L2 L3 X光子 光电子 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 荧光X射线 伴随光电吸收会产生荧 光X射线和俄歇电子。 因为光电吸收后,原子处 于激发态,内层出现空位。 这时,外层电子就要往内层 的空位跳,多余的能量会以 特征X射线的形式释放出来。 这种由X射线激发出来的X 射线,称为荧光X射线。 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 K L3 L2 L3 X光子光子 光电子光电子 荧光荧光X射线射线 俄歇电子 当外层电子往内层空位跃迁时,其 多余的能量不是以X射线的形式释放 出来,
16、而是传给原子的外层电子使之 脱离原子,变成自由电子。这个过程 称为俄歇作用。由俄歇作用产生的自 由电子称为俄歇电子。如K系的一个 电子被激发,L2层的一个电子越回K 层填补空位,多余的能量传给L3层的 电子使之成为自由电子。这个自由电 子就称为KL2L3俄歇电子。 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 K L3 L2 L3 X光子光子 光电子光电子 KL2L3俄歇电子俄歇电子 X射线与物质的相互作用(小结) 散射散射 相干散射:相干散射: 非相干散射:非相干散射: X光的运动方向改变,能量和波长不变,光的运动方向改变,能量和波长不变, 会相互干涉形成衍射线。会相互干涉形成衍射
17、线。 X光的运动方向改变,能量和波长也发光的运动方向改变,能量和波长也发 生改变,不会相互干涉形成衍射线。生改变,不会相互干涉形成衍射线。 光电吸收:光电吸收:当当X光的波长足够短时,光的波长足够短时, X光子能把原子中处于光子能把原子中处于 某能级上的电子打飞,使之成为光电子,使原子某能级上的电子打飞,使之成为光电子,使原子 处于激发态,而其本身则被吸收。处于激发态,而其本身则被吸收。 荧光荧光X射线:射线: 由由X射线激发出来的二次射线激发出来的二次X射线。射线。 俄歇电子:俄歇电子:由俄歇作用产生的自由电子。由俄歇作用产生的自由电子。 五X射线的吸收及其应用 当X射线穿过物体的过程中,由
18、于受到散射 和光电吸收,强度会减弱,这种现象称为X射 线的吸收。 反映物质对X光吸收能力的指标有线吸收系 数和质量吸收系数。 线吸收系数 当X射线穿过物体时,其强度按指数规律下降: 式中,I 和 I0分别为穿过厚度为t的均质物体的强度和入 射X射线的原始强度,l为线吸收系数,t为物质的厚度。 l 表征沿穿透方向单位长度上X射线强度衰减的程度。 它相当于单位厚度的物质对X射线的吸收指数。与X射线 的波长及吸收物质和吸收物质的物理状态有关。 t l e 0 II 质量吸收系数 线吸收系数与吸收体的密度成正比。 l = m 这里的m(= l /)称为质量吸收系数,表示单位 质量物质对X射线的吸收程度
19、。它只与X射线的 波长以及吸收物质的原子序数有关,与材料的厚 度和密度无关。因此,它可以反映不同元素吸收 X射线的能力。 复杂物质的质量吸收系数 复杂物质由n中化学元素组成,w1,w2 , w3 , wn为所含元素的质量分数,m1,m2, m3,mn相应元素的质量吸收系数,那么这 个复杂物质的质量吸收系数为 n i imim w 1 质量吸收系数与波长和原子序数的关系 u吸收物质一定时,X射线的波长越长越容易吸收; u波长一定时,吸收物质的原子序数越高,被吸收的X射 线越多。 质量吸收系数与波长和 原子系数之间的关系 33Z C m 吸收限 原因:对应这几个波长的X射线光子的能量刚好等于或 略
20、大于吸收体某个内层电子的结合能,X射线光 子因大量击出这些内层电子而被消耗掉。 质量吸收系数突变点的波长值称为该元素的吸收限。 元素的吸收限也有K系 (1个)、L系(3个)、 M系(5个)吸收限。 分别代表原子各壳层有 一个电子电离时所需要 的能量。 靶材选择 u入射线的波长应略大于样品的k或者短很多 u根据化学成分选择靶材的原则: Z靶Z样+1或Z靶Z样 见图8.8 X射线滤波片 在X射线衍射分析中常常要采用单色X光,因 K的强度较高,故一般是选择K作光源。但在X射 线管发出的X射线中有K时,必定伴有K和连续X射 线。这对衍射分析是不利的。必须设法把K和连续 X射线除去或将其减弱到最小程度。
21、通常是用滤波 片来实现这一目的。 滤波原理 选取合适的材料作滤波 片,使滤波片的k吸收限k正 好位于阳极材料的k和k之间, 用这种材料做成的滤波片就 能把阳极材料产生的k和连 续X射线大部分吸收掉,而k 却很少被吸收。经过滤波片 的“过滤”作用,就可得到 基本上是单色的X光。 滤波片材料的原子序数一般比阳极材料的原子序数小1或2。 例如,铜靶用镍作滤波片,钴靶用铁作滤波片。常用的滤波 片数据见表1-2 连续连续X射线射线 成因:成因:撞到阳极上的电子很多,每个电子碰撞的时间和条件撞到阳极上的电子很多,每个电子碰撞的时间和条件 都不一样都不一样,转化,转化为为X射线的能量有多有少,由此产生射线的
22、能量有多有少,由此产生 的的X射线的波长射线的波长和频率和频率必然不同。必然不同。 特点:特点:有一个最短波长有一个最短波长0,在大于最短波长的某,在大于最短波长的某 一范围内,一范围内, 其波长连续变化。其波长连续变化。 0 : 0只与管电压有关只与管电压有关 0 = hc/eU = 12.34/U 强度:强度:I连 连与管电压、管电流和阳极材料有关 与管电压、管电流和阳极材料有关 用途:用途:劳埃法用其作光源。劳埃法用其作光源。 2 IiZU 连= 特征特征X射线射线 成因:成因:原子的内层电子被激发造成电子跃迁。原子的内层电子被激发造成电子跃迁。 特点:特点:由若干条特定波长的由若干条特
23、定波长的X射线构成,波长不连续。射线构成,波长不连续。 种类:种类:K系特征系特征X射线射线由于由于K层电子被激发造成电子跃迁层电子被激发造成电子跃迁 L系特征系特征X射线射线由于由于L层电子被激发造成电子跃迁层电子被激发造成电子跃迁 M系特征系特征X射线射线由于由于M层电子被激发造成电子跃迁层电子被激发造成电子跃迁 波长:波长:只与阳极材料的原子种类有关,与外界条件无关只与阳极材料的原子种类有关,与外界条件无关 强度:强度:相对强度决定于电子在不同能级间的跃迁几率;相对强度决定于电子在不同能级间的跃迁几率; 绝对强度随管电流和管电压的增大而增大。绝对强度随管电流和管电压的增大而增大。 用途:
24、用途:X射线衍射分析的主要光源;元素成分分析。射线衍射分析的主要光源;元素成分分析。 22 21 111 ()()RZ nn 3 ()n K IK i UU 标 X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 散射散射 相干散射:相干散射: 非相干散射:非相干散射: X光的运动方向改变,能量和波长不变,光的运动方向改变,能量和波长不变, 会相互干涉形成衍射线。会相互干涉形成衍射线。 X光的运动方向改变,能量和波长也发光的运动方向改变,能量和波长也发 生改变,不会相互干涉形成衍射线。生改变,不会相互干涉形成衍射线。 光电吸收:光电吸收:当当X光的波长足够短时,光的波长足够短时, X光子能把原子中处于
25、光子能把原子中处于 某能级上的电子打飞,使之成为光电子,使原子某能级上的电子打飞,使之成为光电子,使原子 处于激发态,而其本身则被吸收。处于激发态,而其本身则被吸收。 荧光荧光X射线:射线: 由由X射线激发出来的二次射线激发出来的二次X射线。射线。 俄歇电子:俄歇电子:由俄歇作用产生的自由电子。由俄歇作用产生的自由电子。 吸收限及应用吸收限及应用 成因:成因:对应这几个波长的对应这几个波长的X射线光子的能量刚好等于或略大射线光子的能量刚好等于或略大 于吸收体某个内层电子的结合能,于吸收体某个内层电子的结合能,X射线光子因大量射线光子因大量 击出这些内层电子而被消耗掉。击出这些内层电子而被消耗掉
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