分析化学全册配套完整精品课件1.ppt

1、Analytical Chemistry 分析化学全册配套完整分析化学全册配套完整 精品课件精品课件1 18:14:53 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学2 分分 析析 化化 学学 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学3 教学要求与安排教学要求与安排 1. 学时学时: 讲课讲课48学时学时 2. 成绩评定成绩评定: 期末考试期末考试 60%， 课程论文课程论文 20% 平时（作业、测验、讨论）平时（作业、测验、讨论）20% 3. 学习方法学习方法: 预习、听讲、复习、做作业；课堂讨论；答疑预习、听讲、复

2、习、做作业；课堂讨论；答疑 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学4 1.1 分析化学的任务和作用分析化学的任务和作用 1.2 分析方法的分类分析方法的分类 1.3 分析化学发展简史分析化学发展简史 1.4 参考文献参考文献 1.5 分析化学过程及分析结果的表示分析化学过程及分析结果的表示 1.6 滴定分析法概述滴定分析法概述 1.7 基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液 1.8 滴定分析中的计算滴定分析中的计算 第第1 1章章 概论概论 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学5 1.1 分析化学的定义、任务和

3、作用 DNA DNA双螺旋的故事双螺旋的故事 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学6 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学7 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学8 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学9 一滴香炒的菜一滴香炒的菜 辣椒素泡的鸭脖子辣椒素泡的鸭脖子 肉宝包的饺子肉宝包的饺子 香料做的豆浆香料做的豆浆 香膏煨的骨汤香膏煨的骨汤 三聚氰胺牛奶三聚氰胺牛奶 Analytical Chemistry 18:14:

4、54分分 析析 化化 学学10 主要组分：主要组分： 丙二醇、丙二醇、22乙酰基噻唑、乙酰基噻唑、2.52.5二甲基吡嗪二甲基吡嗪 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学11 1. 分析化学的定义分析化学的定义 分析化学是研究物质的化学组成、含分析化学是研究物质的化学组成、含 量与结构，研究测定方法及其有关理论的量与结构，研究测定方法及其有关理论的 一门学科。一门学科。 1.1 分析化学的任务和作用分析化学的任务和作用 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学12 2. 分析化学的任务分析化学的任务 确定试样的组

5、成：定性分析确定试样的组成：定性分析 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学13 测定有关组分的含量测定有关组分的含量 ：定量分析：定量分析 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学14 确定物质的分子结构、晶体结构：结构分析确定物质的分子结构、晶体结构：结构分析 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学15 3. 分析化学的作用分析化学的作用 分析化学在国民经济的发展、科学技分析化学在国民经济的发展、科学技 术的进步和自然资源的开发等方面具有重术的进步和自然资源的开发等方

6、面具有重 要的作用。要的作用。 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学16 在化学研究工作中：在化学研究工作中： 新物质结构鉴定新物质结构鉴定; 结构与性能关系。结构与性能关系。 在现代化学工业中：在现代化学工业中： 自动控制中的连续检测自动控制中的连续检测(传感器传感器)。 分析化学与社会生活分析化学与社会生活: 药品、食品、饮料、化妆品质量检测。药品、食品、饮料、化妆品质量检测。 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学17 环境环境: 环境质量实时连续检测、发布。环境质量实时连续检测、发布。 体育体育: 兴

7、奋剂检测。兴奋剂检测。 考古考古: 无损年代测定。无损年代测定。 破案破案: 痕量分析。痕量分析。 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学18 土壤肥力测定土壤肥力测定 化肥农药检测化肥农药检测 残留分析残留分析 遗传育种、遗传育种、 基因组破译基因组破译 . 在现代农业生产和科研中在现代农业生产和科研中: Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学19 是化学的一个分支是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和形是一门人们赖以获得物质组成、结构和形 态的信息的科学。态的信息的科学。 是科学技术的眼睛，是

8、进行科学研究的基是科学技术的眼睛，是进行科学研究的基 础科学。础科学。 总总 结结 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学20 1.1.2 按分析任务：按分析任务： 定性分析，定量分析，结构分析定性分析，定量分析，结构分析 1.2 分析方法的分类分析方法的分类 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学21 1.2.2 按原理分：按原理分： 化学分析化学分析: 以物质的化学反应为基础的分析方法以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析仪器分析: 以物质的物理和物理化学性质为基础的分析以物质的物理和物理化学性质为基础

9、的分析 方法方法 。 Analytical Chemistry 18:14:54分分 析析 化化 学学22 光学分析方法：光谱法，非光谱法光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析，质谱，其他仪器方法：热分析，质谱，NMR Analytical Chemistry 18:14:55分分 析析 化化 学学23 1.2.3 按分析对象：按分析对象： 无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等 Analy

10、tical Chemistry 18:14:55分分 析析 化化 学学24 1.2.4 按试样用量及操作规模分：按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析常量、半微量、微量和超微量分析 方法方法试样质量试样质量试液体积试液体积 常量分析常量分析0.1g10ml 半微量分析半微量分析0.01-0.1g1-10ml 微量分析微量分析0.1-10mg0.01-1ml 超微量分析超微量分析0.1mg1%) 微量分析微量分析(0.01-1%) 痕量分析痕量分析(99.9%) 1.7.1 基准物质基准物质 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学49

11、c. 性质稳定，不易与空气中性质稳定，不易与空气中O2和和CO2反应，反应， 亦不吸收空气中的水蒸气亦不吸收空气中的水蒸气 d. 试剂有较大的摩尔质量，以减少称量时试剂有较大的摩尔质量，以减少称量时 的相对误差的相对误差 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学50 常用基准物质常用基准物质 酸碱滴定酸碱滴定 络合滴定络合滴定 氧化还原滴定氧化还原滴定 沉淀滴定沉淀滴定 标定碱：标定碱： KHC8H4O4，H2C2O4.2H2O 标定酸：标定酸：Na2CO3，Na2B4O7.10H2O 标定标定EDTA：Zn，Cu，CaCO3 标定氧化剂：标定氧化剂：A

12、s2O3，Na2C2O4 标定还原剂：标定还原剂：K2Cr2O7， KIO3 标定标定AgNO3： NaCl Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学51 例例1: 下列物质中哪些可作为基准物质？下列物质中哪些可作为基准物质？ KHC8H4O4, NaOH, Na2C2O4, HCl, SnCl,KBrO3, KIO3, K2Cr2O7, KMnO4, Na2S2O3 答：答： KHC8H4O4, Na2C2O4, KIO3, K2Cr2O7, KBrO3 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学52 直接法和标定

13、法直接法和标定法 直接法：准确称取一定质量的基准物质，溶直接法：准确称取一定质量的基准物质，溶 解后配成一定体积的溶液解后配成一定体积的溶液 标定法：先配成一种近似于所需浓度的溶液，标定法：先配成一种近似于所需浓度的溶液， 然后用基准物质或已知浓度的标液来标定然后用基准物质或已知浓度的标液来标定 它的准确浓度它的准确浓度 1.7.2 标准溶液的配制标准溶液的配制 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学53 直接法：称取直接法：称取 A.R. K2Cr2O7 5.8840克，溶于水，克，溶于水， 定容定容500mL. c = 5.8840g/(294.1

14、8g mol 0.5000L) =0.04000mol.L-1 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学54 标定法标定法: 不符合基准物质条件的试剂不符合基准物质条件的试剂,只能通过标只能通过标 定的方法得到标准溶液定的方法得到标准溶液 HCl , NaOH 标定方法标定方法 用基准物质标定用基准物质标定 用另一标准溶液标定用另一标准溶液标定 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学55 0.1000molL-1HCl标准溶液如何得到？标准溶液如何得到？ Analytical Chemistry 18:14:56

15、分分 析析 化化 学学56 例例2: 下列标准溶液中下列标准溶液中,何者可用直接法配制何者可用直接法配制? KHC8H4O4, NaOH, Na2C2O4, HCl, SnCl, KBrO3, KIO3, K2Cr2O7, KMnO4, Na2S2O3 答：答： KHC8H4O4, Na2C2O4, KIO3, K2Cr2O7, KBrO3 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学57 1. 量浓度，单位：量浓度，单位：molL-1 B B B m n M 1.8.1标准溶液浓度的表示标准溶液浓度的表示 1.8 滴定分析法计算滴定分析法计算 Analyt

16、ical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学58 物质的量物质的量nB的数值取决于基本单元的选择：的数值取决于基本单元的选择： 227 c(K Cr O )0.04000(mol / L) 227 1 c(K Cr O )0.08000(mol / L) 2 227 1 c( K Cr O )0.2400(mol / L) 6 ba c(B)c(B) ab 式式： 227 c(2K Cr O )0.02000(mol / L) Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学59 基本单元的选择一般以化学反应的计量关基本单元的选择一般以化

17、学反应的计量关 系为依据（等物质量计算法）系为依据（等物质量计算法） 23 2722 Cr O6I14H2Cr3I7H O 227227 K Cr OK Cr O的的基基本本单单元元选选择择： KIKI的的基基本本单单元元选选择择： 6 6 227 1 n(K Cr O )n(6KI)n(KI) 6 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学60 2. 滴定度滴定度 滴定度滴定度(TB/T) :每毫升滴定剂相当于被测物质的每毫升滴定剂相当于被测物质的 质量（质量（g、mg） 227 Fe/K Cr O 227 T0.06702g /mL K Cr O0.0

18、6702g 如如：， 表表示示每每毫毫升升相相当当于于铁铁。 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学61 1.8.2 标准溶液与被滴物质之间的关系标准溶液与被滴物质之间的关系 直接滴定法（只有一个反应式）直接滴定法（只有一个反应式） bB + t T = gG+ hH nB : nT = b : t 3 BTTT bb nnc V10 tt Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学62 3 TTB B s b c V M10 t 100% m Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析

19、化化 学学63 22 2424 24244224 22 24422 CaC OCaC O CaC OH SOCaSOH C O 5C O2MnO16H10CO2Mn8H O 有多个反应式有多个反应式 22 24244 2 CaCaC OC OMnO 5 2 4 5 n(Ca)n(MnO) 2 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学64 3 2 EDTAAlAlEDTA() EDTA()ZnZnEDTA 例例：反反应应较较慢慢 ， 剩剩余余 22 223227464 3 2722 22 23246 Na S OK Cr OS O,SO Cr O6I14H

20、2Cr3I7H O 2S OIS O2I 例例：的的混混合合物物 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学65 标准溶液的量浓度与滴定度之间的关系标准溶液的量浓度与滴定度之间的关系 tTbBcCdD方方程程式式： 3 BTBTTB bb nnmC V M10 tt 3 B/TTB b TC1 M10 t 3 B/T T B T10 c b ( )M t Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学66 227 227 Fe/K Cr O 3 K Cr O T0.06702g /mL T 10 c0.2000(mol /

21、 L) 6 Fe 如如：， 表表示示 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学67 例例3. 用用KHC8H4O4标定标定0.1 NaOH，计，计 算称量范围，若用算称量范围，若用H2C2O4.2H2O为基准物质，为基准物质， 称量范围为多少称量范围为多少? 解解: 1) KHC8H4O4 KHC8H4O4 + NaOH = KNaHC8H4O4 + H2O NaOH溶液的用量应控制在溶液的用量应控制在2030mL 1.8.3 滴定分析计算示例滴定分析计算示例 1 mol L Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学

22、学68 3 844TTB 3 b m(KHC H O )C V M10 t 0.1 (20 30) 204.2 10 0.4 0.6 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学69 2) H2C2O4 .2H2O H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O 3 2242TTB 3 b m(H C O2H O)C V M10 t 1 0.1 (20 30) 126.1 10 2 0.13 0.19 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学70 例例4：称取矿石试样：称取矿石试样0.5000g，将其溶

23、解，将其溶解， 使全部铁还原成使全部铁还原成Fe2+，用，用0.01500mol . L-1 的的K2Cr2O7滴定至化学计量点时，消耗滴定至化学计量点时，消耗 33.45mL，求：，求：1)试样中试样中Fe和和Fe2O3的质的质 量分数各为多少量分数各为多少？2)K2Cr2O7对对Fe和和 Fe2O3的滴定度。的滴定度。 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学71 2233 272 1) 6FeCr O14H6Fe2Cr7H O 解解 ： 22 27 n(Fe)n(Fe)6n(Cr O) 2 27 3 Fe Cr O Fe s 6(cV)M10 10

24、0% m 6 33.45 0.01500 55.85 100% 0.5000 1000 33.63% Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学72 222 232727 11 Fe O 2Fe 2Cr OCr O 63 227 3 Fe/K Cr O 3 2)T6 0.01500 1 1055.85 5.026 10 (g /mL) 2 23 27 23 3 Fe O Cr O Fe O s 3(cV)M10 100% m 3 33.45 0.01500 159.7 48.08% 0.5000 1000 23227 3 Fe O /K Cr O 3 T3

25、 0.01500 1 10159.7 7.186 10 (g /mL) Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学73 例例5：将：将50.00mL0.1000mol . L-1 Ca(NO3)2溶液溶液 加入到含加入到含1.000gNaF的试样溶液中，过滤、洗的试样溶液中，过滤、洗 涤，滤液及洗液中剩余的涤，滤液及洗液中剩余的Ca2+用用0.05000mol . L-1 EDTA滴定，消耗滴定，消耗24.20mL，计算试样中，计算试样中 NaF的质量分数。的质量分数。 Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学74

26、2 2 NaF CaCaF 2 (50.00 0.100024.20 0.05000) 41.99 100% 1.000 1000 31.83% 解解： 2F2F Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学75 例例6.称取红丹称取红丹(Pb3O4)0.1000g,用热盐酸溶解处用热盐酸溶解处 理成溶液理成溶液,调节至弱酸性调节至弱酸性,加入加入K2Cr2O7溶液使溶液使 Pb沉淀为沉淀为PbCrO4， ，沉淀过滤洗涤 沉淀过滤洗涤,加加HCl溶解溶解, 加入过量的加入过量的KI,析出的析出的I2以淀粉为指示剂以淀粉为指示剂,用用 0.1000mol/L

27、Na2S2O3标准溶液滴定标准溶液滴定,用去用去 12.85ml,求求Pb3O4的质量分数的质量分数. Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学76 222 34427223 339 Pb O 3Pb 3PbCrOCr O3I 2S O 222 2 3423 1 n(Pb O )n(S O) 9 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+ +3I2+7H2O 2S2O32- +I2 =S4O62- +2I- Analytical Chemistry 18:14:56分分 析析 化化 学学77 解解: Pb3O4+8H+2Cl-=3Pb2+ + 2Cl2

28、+4H2O 2Pb2+Cr2O72 -+H2O =2PbCrO4+2H+ 2PbCrO4+2H+=2Pb2+Cr2O72-+H2O Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+ +3I2+7H2O 2S2O32- +I2 =S4O62- +2I- Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学78 22 344272223 3 Pb O 3Pb 3PbCrO Cr O 4.5I 9Na S O 2 2 3423 Pb OS O 1 nn 9 34 3 Pb O 10.1000 12.85 10685.6 90.1000 97.85% Analytical Ch

29、emistry 18:14:57分分 析析 化化 学学79 本章作业：本章作业：1，3，4，5，8，11，16，20 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学80 课堂小测验课堂小测验1 1. 固体试样用量为固体试样用量为10100mg的分析的分析称为称为 。 2. 滴定分析法中滴定方式主要有滴定分析法中滴定方式主要有 、 、 、 。 3. 常用于标定常用于标定HCl溶液浓度的基准物质是溶液浓度的基准物质是 和和 。常用于标定。常用于标定NaOH溶液浓度的基准物溶液浓度的基准物 质是质是 和和 。 Analytical Chemistry 18:14:5

30、7分分 析析 化化 学学81 4. 用用HCl标准溶液测定硼砂标准溶液测定硼砂(Na2B4O7.10H2O) 试剂的纯度，有时会出现含量超过试剂的纯度，有时会出现含量超过100%的的 情况，其原因是情况，其原因是 A. 试剂不纯试剂不纯 b.试剂吸水试剂吸水 C.试剂失水试剂失水 D. 试剂吸收杂质试剂吸收杂质 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学82 5. 称取含铝试样称取含铝试样0.2000g，溶解后加入，溶解后加入0.02082 mol . L-1 EDTA标准溶液标准溶液30.00mL。控制条件使。控制条件使 Al3+与与EDTA络合反应完全

31、，然后以络合反应完全，然后以0.02012 mol . L-1 Zn2+标准溶液返滴定，消耗标准溶液返滴定，消耗Zn2+标准溶标准溶 液液7.20mL，计算试样中，计算试样中Al2O3的质量分数。的质量分数。 (Mr(Al2O3)=106.0) Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学83 6. 已知高锰酸钾溶液滴定度为已知高锰酸钾溶液滴定度为 34 1 CaCO /KMnO T0.005005g mL 求此高锰酸钾溶液的浓度及它对铁的滴定度。求此高锰酸钾溶液的浓度及它对铁的滴定度。 Analytical Chemistry 分分 析析 化化 学学 Ch

32、1. 习题解答习题解答 Analytical Chemistry 分分 析析 化化 学学 2 1zn Zn Zn m0.3250 1. c0.01988mol L MV65.39 0.250 解解 46 1 K Fe(CN) 9.21 3. c0.0500mol L 368.35 0.500 解解(1)(1) 24 6 (2)3Zn2Fe(CN) 2 46 K Fe(CN) Zn 3 nn 2 2 46 46 K Fe(CN)Zn Zn/K Fe(CN) 1 3 TcM 2 3 0.0500 65.38 2 4.90mg mL Analytical Chemistry 分分 析析 化化 学学

33、844 NaOHKHC H O 4.(1)nn 解解 3 1 m0.2 25 10240.221.0g 3 2 m0.2 30 10240.221.2g 2242 H C O 2H ONaOH 1 (2)nn 2 3 2 1 m0.2 30 10126.220.4g 2 3 1 1 m0.2 25 10126.220.3g 2 Analytical Chemistry 分分 析析 化化 学学 2 44 24224 KMnOKMnO C ONa C O 5 5.nnVV 2 解解 2 4 24 1 KMnO C O 55 cc0.020.05mol L 22 224 Na C O m0.05 0

34、.100 1340.7 3 CaCOHClHClNaOH 1 8.nnnn 2 解解 3 3 CaCO 1 (0.2600 25.000.2450 6.50) 10100.09 2 98.24% 0.2500 Analytical Chemistry 分分 析析 化化 学学 4 KMnOFe 1 11.nn 5 解解 4 31 KMnO 10.1117 c100.400mol L 555.85 24244 KHC OHC OKMnO 5 nn 4 2424 1 KHC OHC O 50.400 0.20 c0.10mol L 41.00 2424 KHC OHC ONaOH 1 nn 3 Na

35、OH 0.10 1.00 V31.50mL 0.2000 Analytical Chemistry 分分 析析 化化 学学 227 1 K Cr O 5.442 294.18 16.c0.01850mol L 1 解解 2 34227 1 Fe O3FeK Cr O 2 34227 Fe OK Cr O n2n 34 K Cr O 22 7 1 Fe O / T2 0.01850 231.548.567mg mL Analytical Chemistry 分分 析析 化化 学学 2 20.4CNNiEDTA 解解 2 1 Ni 0.0130 39.3 c0.01703mol L 30.00 1

36、 CN 4 (0.01703 25.000.0130 10.1) c0.0927mol L 12.7 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学91 第第2章章 分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学92 数据分析数据分析 Data Analysis 样品制备样品制备 Sample Preparation 样品采集样品采集 Sampling 样品测定样品测定 Sample Analysis 问题提出问题提出 Formulation Question 结果报告结果报告 Wri

37、ting Reports 定量分析过程定量分析过程 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学93 2.1 试样的采集试样的采集 取样：从待分析的对象中取出用于分析用取样：从待分析的对象中取出用于分析用 的少量物质的少量物质 注意：注意：样品的来源不同，有不同的标准取样品的来源不同，有不同的标准取 样方法样方法. 基本要求：基本要求：代表性、不变性代表性、不变性 资源取样、原料取样、成品取样、物证取样资源取样、原料取样、成品取样、物证取样 等等 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学94 气体、固体、液体气体、固体

38、、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生 物活性物活性 样品的性质不同，取样的方法不同样品的性质不同，取样的方法不同 分析方法、对分析结果的要求等分析方法、对分析结果的要求等 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学95 固体试样固体试样 随机采样法、判断采样法、系统采样法等随机采样法、判断采样法、系统采样法等 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学96 分析对象总体分析对象总体 取样单元取样单元 Gross sample Sub sample Test sample 样品

39、总体样品总体 二次样品二次样品:样本样本 测试样品测试样品 分析测试分析测试 随随 机机 取取 样样 示示 意意 图图 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学97 采集的试样一般要经过破碎、过筛、混采集的试样一般要经过破碎、过筛、混 匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛 孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次 取样的量由筛孔径确定。取样的量由

40、筛孔径确定。 2.2 试样的制备试样的制备 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学98 标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的筛号及孔径的大小 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学99 四分法缩分四分法缩分 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学100 取样最小量经验公式取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式 Q: 试样最小质量（试样最小质量（kg）；）；k: 缩分常数的经缩分常数的经 验值（一般取值验值（一般取

41、值0.05 1 kg.mm-2 ）；）；d: 试试 样的最大粒度（样的最大粒度（mm） Q kd 2 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学101 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？则应采集多少试样？ 解：解： Q kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg) Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学102 解：解： Q kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分缩分1次剩余试样为次剩余

42、试样为: 20 0.5 = 10 (kg)， 缩分缩分3次剩余试样为次剩余试样为: 20 0.53= 2.5 (kg) 2.26， 故缩分故缩分3次。次。 例：例： 有一样品有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用用6号筛过筛号筛过筛, 问应缩分几次？问应缩分几次？ Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学103 从分析成本考虑，样品量尽量少，从分从分析成本考虑，样品量尽量少，从分 析误差考虑，不能少于临界值析误差考虑，不能少于临界值 Qkd 2 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化

43、学学104 例：有试样例：有试样20kg，初碎后最大粒度为，初碎后最大粒度为6mm左右，左右， 设设k值为值为0.2kgmm-2，应保留的试样量为多少？，应保留的试样量为多少？ 若要求再破碎粒度不能大于若要求再破碎粒度不能大于2mm，则要再经，则要再经 过几次缩分？过几次缩分？ Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学105 22 nn 1Kd0.2 67.2kg 7.2kg 11 m7.2207.2 22 n1.420kg 总总 解解： ）Q Q 则则至至少少要要取取才才有有代代表表性性 （ ）（ ） ，故故的的试试样样应应缩缩分分一一次次 Analy

44、tical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学106 22 nn 2Kd0.2 20.8kg 0.8kg 11 m0.8100.8 22 n3.63 总总 ）Q Q 则则至至少少要要取取才才有有代代表表性性 （ ）（ ） ，则则应应再再缩缩分分 次次 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学107 2.3 样品预处理样品预处理 样品预处理的目的：样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 样品预处理的原则：样品预处理的原则： 防止待测组分的损失；防止待测组分的损失； 避免引入干

45、扰避免引入干扰 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学108 2.3.1 分解试样：溶解、熔融、消化等分解试样：溶解、熔融、消化等 水溶（例水溶（例NH4SO4中含氮量的测定中含氮量的测定) 酸溶（酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分等及混合酸分 解金属、合金、矿石等）解金属、合金、矿石等） 碱溶（碱溶（ 例例NaOH溶解铝合金分析溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni 含量）含量） 1. 溶解：溶解： Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学109 酸熔（酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿

46、石）熔解氧化物矿石） 碱熔（碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿溶解酸性矿 物质）物质） 2. 熔融：熔融： Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学110 熔融示例熔融示例 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学111 湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂 干式灰化法干式灰化法 高温分解，酸提取高温分解，酸提取 氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法 3. 消化消化测定有机物中的无机元素测定有机物中的无机元素 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化

47、 学学112 2.4 消除干扰：消除干扰： 掩蔽掩蔽 氧化还原掩蔽法氧化还原掩蔽法 配合掩蔽配合掩蔽 沉淀掩蔽沉淀掩蔽 酸碱掩蔽酸碱掩蔽 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学113 富集富集 萃取富集萃取富集 吸附富集吸附富集 共沉淀富集共沉淀富集 分离分离 沉淀分离沉淀分离 萃取分离萃取分离 色谱分离色谱分离等等 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学114 第第3章章 分析化学中的误差与数据处理分析化学中的误差与数据处理 3.1 分析化学中的误差分析化学中的误差 3.2 有效数字及其运算规则有效数字及其运

48、算规则 3.3 分析化学中的数据处理分析化学中的数据处理 3.4 显著性检验显著性检验 3.5 可疑值取舍可疑值取舍 3.6 回归分析法回归分析法 3.7 提高分析结果准确度的方法提高分析结果准确度的方法 Analytical Chemistry 18:14:57分分 析析 化化 学学115 3.1 分析化学中的误差分析化学中的误差 3.1.1 误差与偏差误差与偏差 真值真值(xT） 某一物理量本身具有的客观存在的某一物理量本身具有的客观存在的 真实数值真实数值. Analytical Chemistry 18:14:58分分 析析 化化 学学116 理论真值理论真值 计量学约定真值计量学约定

49、真值 相对真值相对真值 Analytical Chemistry 18:14:58分分 析析 化化 学学117 n 123n i i 1 1 x nn 平均值平均值 Analytical Chemistry 18:14:58分分 析析 化化 学学118 E = x - xT Er =E/xT = (x - xT )/xT100 误差误差 绝对误差绝对误差: 测量值与真值间的差值测量值与真值间的差值, 用用E 表示表示 相对误差相对误差: 绝对误差占真值的百分比绝对误差占真值的百分比,用用Er表示表示 Analytical Chemistry 18:14:58分分 析析 化化 学学119 例：用

50、分析天平称量两个试样，测定值分例：用分析天平称量两个试样，测定值分 别是别是0.1990g和和1.1990g，假定真实值分别是，假定真实值分别是 0.1991g和和1.1991g。求。求E、Er。 -0.0001, -0.0001, -0.05%, -0.008% Analytical Chemistry 18:14:58分分 析析 化化 学学120 1）测高含量组分，）测高含量组分，Er小；测低含量组分，小；测低含量组分，Er大大 2）仪器分析法）仪器分析法测低含量组分，测低含量组分， Er大大 化学分析法化学分析法测高含量组分，测高含量组分， Er小小 说明：相对误差更能反映测定的准确度。