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类型电子光学(显微镜部分)基础全册配套完整精品课件.ppt

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    关 键  词:
    电子光学 显微镜 部分 基础 配套 完整 精品 课件
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    1、 3 第二章 电子束与物质作用产生的信号 第三章 扫描电子显微镜的结构及工作原理 第四章 扫描电子显微镜的操作与应用 主要内容 第一章 电子光学基础 电子显微镜是以电子束为照明源,通过电子显微镜是以电子束为照明源,通过电子流电子流 对样品的透射或反射及对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大电磁透镜的多级放大后在后在 荧光屏上成像的大型仪器。荧光屏上成像的大型仪器。 4 第一章第一章 电子光学基础电子光学基础 1.1 1.1 电子显微镜概述电子显微镜概述 电子显微镜由电子流代替可见光,电子显微镜由电子流代替可见光, 由磁场代替透镜,让电子的运动代替光子。由磁场代替透镜,让电子的运动代替光子。 光

    2、学显微镜则是利用可见光照明,光学显微镜则是利用可见光照明, 将微小物体形成放大影像的光学仪器。将微小物体形成放大影像的光学仪器。 “数码显微镜数码显微镜” : : 光学显微镜光学显微镜 5 6 样品样品 物镜物镜 光源光源 可见光可见光 光 镜 聚光镜聚光镜 投影镜投影镜 图图像像 样品样品 电磁聚光镜电磁聚光镜 扫描线圈扫描线圈 探测器探测器 扫描电镜 电子束电子束 光学显微镜和扫描电镜的光路比较 扫描电镜图像光学显微镜图像 扫描电镜和光学显微镜的图像比较 大约在大约在400400年年 前(前(15901590年),年), 由荷兰科学家杨由荷兰科学家杨 森和后来的博物森和后来的博物 学家列文

    3、虎克发学家列文虎克发 明和完善的显微明和完善的显微 镜,向人们揭示镜,向人们揭示 了一个陌生的微了一个陌生的微 观世界,他们是观世界,他们是 开辟人类显微分开辟人类显微分 析的始祖。析的始祖。 8 列文虎克列文虎克 19世纪世纪 现在,最好的光学显微镜可以达到现在,最好的光学显微镜可以达到 20002000倍的放大倍数。倍的放大倍数。 9 现代的光学显微镜现代的光学显微镜 不管如何完善光学显微镜的透镜和结构,其放大不管如何完善光学显微镜的透镜和结构,其放大 倍数和分辨率总是被限定在倍数和分辨率总是被限定在20002000多倍和几百纳多倍和几百纳 米的水平,不可能再有新的突破。米的水平,不可能再

    4、有新的突破。 10 11 1924 德布罗意波:电子的波粒二象性德布罗意波:电子的波粒二象性 1926 1927 电子波的波长随着加速电压的改变而改变;电子波的波长随着加速电压的改变而改变; 布施:具有轴对称的磁场对电子束起着汇聚的作用。布施:具有轴对称的磁场对电子束起着汇聚的作用。 1932第一台透射电子显微镜诞生:放大倍数第一台透射电子显微镜诞生:放大倍数12121717倍倍 1934透射电子显微镜的分辨率提高到透射电子显微镜的分辨率提高到50nm50nm 1.2 1.2 电子显微镜的诞生与发展电子显微镜的诞生与发展 50年代 英、法、荷、日、美、苏等国透射电子显微镜已批量生产;英、法、荷

    5、、日、美、苏等国透射电子显微镜已批量生产; 同时,晶体缺陷理论得到证实。同时,晶体缺陷理论得到证实。 60年代 透射电子显微镜的分辨率提高到透射电子显微镜的分辨率提高到0.5nm0.5nm; 商品用扫描电子显微镜的分辨率商品用扫描电子显微镜的分辨率25nm25nm 70-80 年代 电子显微学科诞生。电子显微学科诞生。 1942剑桥大学马伦:第一台扫描电子显微镜诞生剑桥大学马伦:第一台扫描电子显微镜诞生 12 德国 ZEISS 日本 HITACHI 美国 FEI 荷兰 Philips 现在电子显微镜的分辨率可达到0.01nm 可携带的附件:可携带的附件:X X射线波谱分析仪、射线波谱分析仪、X

    6、 X射线能谱仪、自射线能谱仪、自 动图像分析仪、背散射衍射仪等等。功能越来越强大。动图像分析仪、背散射衍射仪等等。功能越来越强大。 简单地说,分辨率就是能够把两个点分辨开的最小简单地说,分辨率就是能够把两个点分辨开的最小 距离。距离。 人眼睛的分辨率大约为人眼睛的分辨率大约为0.10.1个毫米。个毫米。 所以,要想看清比所以,要想看清比0.10.1个毫米还小的东西,就要借助个毫米还小的东西,就要借助 于放大镜和显微镜。即利用显微镜把所要观察的物于放大镜和显微镜。即利用显微镜把所要观察的物 体至少放大到体至少放大到0.10.1个毫米以上,才能看清它。个毫米以上,才能看清它。 13 1.3 1.3

    7、 电子光学基础电子光学基础 r r0 0:两物点的间距;两物点的间距; :光线的波长;:光线的波长; n n:透镜周围介质的折射率;:透镜周围介质的折射率; :孔径角,即物点发出能进入透镜成像的:孔径角,即物点发出能进入透镜成像的 光线锥的锥顶角的半角光线锥的锥顶角的半角; nsinnsin称为数值孔径;称为数值孔径; 根据光学原理,两个发光点的分辨距离为:根据光学原理,两个发光点的分辨距离为: 14 将玻璃透镜的一般参数代入上式,即最将玻璃透镜的一般参数代入上式,即最 大孔径半角大孔径半角=70-75 ,在介质为油的情况下,在介质为油的情况下, n1.5,其数值孔径其数值孔径n sin1.2

    8、5-1.35,上式,上式 可化简为:可化简为: 15 这说明,显微镜的分辨率取决于可见光的波长,波长这说明,显微镜的分辨率取决于可见光的波长,波长 越短,分辨率越大。只有比光线波长一半还大的物体越短,分辨率越大。只有比光线波长一半还大的物体 才会产生反射光而被放大看到。所以,用最好的光学才会产生反射光而被放大看到。所以,用最好的光学 显微镜,其分辨率也只能是可见光波长的一半。显微镜,其分辨率也只能是可见光波长的一半。 不同波长光源分辨本领的比较不同波长光源分辨本领的比较 16 17 u可见光的波长范围为可见光的波长范围为390 760nm 390 760nm (1nm=10)(1nm=10),

    9、因此光学显微镜的分辨率的极限是,因此光学显微镜的分辨率的极限是 200nm200nm。 u紫外线(紫外线(400nm400nm)作光源,分辨率可提高一)作光源,分辨率可提高一 倍。现代紫外光显微镜的分辨率可达到倍。现代紫外光显微镜的分辨率可达到100nm100nm。 u要制造更高分辨率的显微镜,必须采用波长更要制造更高分辨率的显微镜,必须采用波长更 短的波作为成像媒介。短的波作为成像媒介。 如何得到短波长?如何得到短波长? 已知电子束具有波动性,对于运动速度为已知电子束具有波动性,对于运动速度为v, 质量为质量为m的电子波的波长为:的电子波的波长为: =h/mv h普朗克常数;普朗克常数;m电

    10、子的质量;电子的质量;V电子的速度。电子的速度。 电子的速度电子的速度v和加速电压和加速电压U之间之间: eU 1/2 mv2 e电子所带的电荷。电子所带的电荷。 即即 v (2eU/m)1/2 18 由此得由此得 h/(2emU)h/(2emU)1/2 1/2 代入代入h=6.62h=6.6210-34J.S, m=9.1110-34J.S, m=9.1110-31kg10-31kg, e=1.60e=1.6010-19c 10-19c 12.25/U12.25/U1/2 1/2 U U的单位用伏特,的单位用伏特, 的单位为的单位为。 19 前面计算的过程中,电子的质量采用前面计算的过程中,

    11、电子的质量采用 的是静止时的质量,但根据相对论理论,的是静止时的质量,但根据相对论理论, 在高速运动的情况下,其质量有变化:在高速运动的情况下,其质量有变化: m mm m0 0/1-(v/c)/1-(v/c)2 2 1/2 1/2 v v为电子运动的速度,为电子运动的速度,c c为光速。为光速。 波长与电压的计算公式应校正为:波长与电压的计算公式应校正为: 12.25/U(1+0.978812.25/U(1+0.97881010-6 -6U) U)1/2 1/2 20 0.00870.0087100010000.06980.06983030 0.01420.01425005000.08590

    12、.08592020 0.02510.02512002000.1220.1221010 0.03700.03701001000.1730.1735 5 0.04180.041880800.1940.1944 4 0.04870.048760600.2240.2243 3 0.05360.053650500.2740.2742 2 0.06010.060140400.3880.3881 1 电子波波长电子波波长/加速电压加速电压/KV/KV电子波波长电子波波长/ 加速电压加速电压/KV/KV 不同加速电压下电子波的波长(经相对论校正)不同加速电压下电子波的波长(经相对论校正) 21 u可见光的波长

    13、在可见光的波长在3900-76003900-7600之间,在常用的之间,在常用的 100-200KV100-200KV加速电压下,电子波的波长要比可见加速电压下,电子波的波长要比可见 光小光小5 5个数量级个数量级 u只要能使加速电压提高到一定值就可得到很短只要能使加速电压提高到一定值就可得到很短 的电子波。的电子波。 u用高压加速电子就成为近代电镜的最重要特点,用高压加速电子就成为近代电镜的最重要特点, 用这样的电子波作为照明源就可显著提高显微用这样的电子波作为照明源就可显著提高显微 镜的分辨率。镜的分辨率。 22 那么能不能制造出使电子波聚焦成像的透镜?那么能不能制造出使电子波聚焦成像的透

    14、镜? u 电子是带负电的粒子,在静电场中会受到电子是带负电的粒子,在静电场中会受到 电场力的作用,使运动方向发生偏转,设计电场力的作用,使运动方向发生偏转,设计 静电场的大小和形状可实现电子的聚焦和发静电场的大小和形状可实现电子的聚焦和发 散。散。把把 由静电场制成的透镜称为静电透镜由静电场制成的透镜称为静电透镜, 在电子显微镜中,发射电子的电子枪就是利在电子显微镜中,发射电子的电子枪就是利 用静电透镜。用静电透镜。 静电透镜静电透镜 23 u运动的电子在磁场中也会受磁场力的作用发运动的电子在磁场中也会受磁场力的作用发 生偏折,从而达到会聚和发散,由磁场制成生偏折,从而达到会聚和发散,由磁场制

    15、成 的透镜称为的透镜称为磁透镜磁透镜。用通电线圈产生的磁场用通电线圈产生的磁场 来使电子波聚焦成像的装置叫来使电子波聚焦成像的装置叫电磁透镜电磁透镜。 24 电磁透镜电磁透镜 由于静电透镜从性能上不如电磁透镜,所以在目前由于静电透镜从性能上不如电磁透镜,所以在目前 研制的电子显微镜中都采用电磁透镜。研制的电子显微镜中都采用电磁透镜。 电磁透镜电磁透镜 静电透镜静电透镜 1.1.改变线圈中的电流改变线圈中的电流 强度可很方便的控制强度可很方便的控制 焦距和放大倍率焦距和放大倍率 1.1.需改变加速电压才需改变加速电压才 可改变焦距和放大率可改变焦距和放大率 2.2.无击穿,供给电磁无击穿,供给电

    16、磁 透镜线圈的电压低透镜线圈的电压低 2.2.静电透镜需数万伏静电透镜需数万伏 电压,常会引起击穿电压,常会引起击穿 3.3.像差小像差小3.3.像差较大像差较大 25 Comparison (1 1)电磁透镜的聚焦原理)电磁透镜的聚焦原理 电子在磁场中的运动:电子在磁场中的运动: 26 电子电子 磁力线磁力线 运动电子在磁场中受到运动电子在磁场中受到LorentzLorentz力作用,其表力作用,其表 达式:达式: 式中:式中:e-e-运动电子电荷;运动电子电荷; v-v-电子运动速度矢量;电子运动速度矢量; B-B-磁感应强度矢量;磁感应强度矢量; F-F-洛仑兹力洛仑兹力 。 显然,显然

    17、,F F的方向垂直于矢量的方向垂直于矢量v v和和B B所决定所决定 的平面,力的方向可由左手法则确定。的平面,力的方向可由左手法则确定。 27 BV-eF (1 1)vBvB,则,则F=0F=0,电子不受磁场力作用,其运动速度,电子不受磁场力作用,其运动速度 的大小及方向不变;的大小及方向不变; (2 2)若)若vBvB,即只改变运动方向,不改变运动速度,即只改变运动方向,不改变运动速度, 从而使电子在垂直于磁力线方向的平面上做匀速圆周运从而使电子在垂直于磁力线方向的平面上做匀速圆周运 动。动。 (3 3)若)若v v与与B B既不垂直也不平行,而成一定夹角,则其既不垂直也不平行,而成一定夹

    18、角,则其 运动轨迹为螺旋线。运动轨迹为螺旋线。 28 如何使运动的电子在磁场中会聚? 轴对称的磁场 29 电电 磁磁 透透 镜镜 聚聚 焦焦 原原 理理 示示 意意 图图 1 a b 30 电电 磁磁 透透 镜镜 聚聚 焦焦 原原 理理 示示 意意 图图 2 c 31 玻璃凸透镜聚焦玻璃凸透镜聚焦 电电 磁磁 透透 镜镜 聚聚 焦焦 原原 理理 示示 意意 图图 3 d 32 与光学透镜相似,电磁透镜的物距、像距与光学透镜相似,电磁透镜的物距、像距 和焦距三者之间的关系式及放大倍数为:和焦距三者之间的关系式及放大倍数为: 1/f=1/L1+1/L2 M=L2/L1 M=f/(L1-f) f焦距

    19、;焦距;L1物距;物距;L2像距像距;M放大倍数放大倍数 33 电磁透镜的焦距可由下式近似计算电磁透镜的焦距可由下式近似计算 f=KUr/(IN)2 K常数;常数; Ur经相对论校正的电子的加速电压;经相对论校正的电子的加速电压; (IN)电磁透镜激磁安匝数电磁透镜激磁安匝数(励磁强度,为励磁强度,为 电流强度电流强度I和线圈匝数和线圈匝数N之积)。之积)。 34 无论激磁方向如何,激磁焦距总是正的。无论激磁方向如何,激磁焦距总是正的。 改变激磁电流,电磁透镜的焦距和放大倍数将改变激磁电流,电磁透镜的焦距和放大倍数将 发生相应改变。发生相应改变。 电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜电磁透镜

    20、是一种变焦距或变倍率的会聚透镜, 这是它有别于光学玻璃凸透镜的一个特点。这是它有别于光学玻璃凸透镜的一个特点。 35 (2 2)电磁透镜的缺陷)电磁透镜的缺陷 电子波波长很短,在电子波波长很短,在100KV100KV的加速电压下,电子的加速电压下,电子 波波长为波波长为0.0370.037,用这样短波长的电子波做显微镜,用这样短波长的电子波做显微镜 的照明源,的照明源, 根据根据rr0 0=1/2=1/2 显微镜的最小分辨率可达显微镜的最小分辨率可达0.020.02左右。然而到目前左右。然而到目前 为止,电镜的最佳分辨率仍停留在为止,电镜的最佳分辨率仍停留在0.01nm0.01nm的水平。的水

    21、平。 Why? 36 l像差分成两类,即像差分成两类,即几何像差几何像差和和色差色差。 l几何像差几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成 的,几何像差主要指的,几何像差主要指球差球差和和像散像散 l色差色差是由于电子波的是由于电子波的波长或能量波长或能量发生一定幅度的发生一定幅度的改改 变变而造成的。而造成的。 37 原因:电磁透镜存在像差原因:电磁透镜存在像差 a a、球差(球面像差)、球差(球面像差) 球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度球差是由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度 的差异,从而造成对电子会聚能力不同而造成的。的差异,从而造

    22、成对电子会聚能力不同而造成的。 远轴电子通过透镜时被折射得比近轴电子要厉害得远轴电子通过透镜时被折射得比近轴电子要厉害得 多,因而由同一物点散射的电子经过透镜后不交在一多,因而由同一物点散射的电子经过透镜后不交在一 点上,而是在透镜像平面上变成了一个漫射圆斑。点上,而是在透镜像平面上变成了一个漫射圆斑。 最小散焦斑 38 b.b.像散像散 像散是由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像散是由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种 像差。磁场不同方向对电子的折射能力不一样,电子像差。磁场不同方向对电子的折射能力不一样,电子 经透镜后形成界面为椭圆状的光束,使圆形物点的像经透镜后形成界面为椭圆状的光束,

    23、使圆形物点的像 变成了一个漫射圆斑。变成了一个漫射圆斑。 39 C C、色差、色差 色差是由于成像电子的能量或波长不同而引起的一色差是由于成像电子的能量或波长不同而引起的一 种像差。能量大的电子在距透镜中心比较远的地点聚种像差。能量大的电子在距透镜中心比较远的地点聚 焦,而能量较低的电子在距透镜中心比较近的地点聚焦,而能量较低的电子在距透镜中心比较近的地点聚 焦。结果使得由同一物点散射的具有不同能量的电子焦。结果使得由同一物点散射的具有不同能量的电子 经透镜后不再会聚于一点,而是在像面上形成一漫射经透镜后不再会聚于一点,而是在像面上形成一漫射 圆斑。圆斑。 40 l由于上述像差的存在,虽然电子

    24、波长只有光由于上述像差的存在,虽然电子波长只有光 波长的十万分之一左右,但尚不能使电磁透波长的十万分之一左右,但尚不能使电磁透 镜的分辨率提高十万倍。镜的分辨率提高十万倍。 41 a.a.景深景深 透镜的景深是指在保持像清晰的前提下,试透镜的景深是指在保持像清晰的前提下,试 样在物平面上下沿镜轴可移动的距离(或者说样在物平面上下沿镜轴可移动的距离(或者说 试样超越物平面所允许的厚度)试样超越物平面所允许的厚度)。 换言之,在景深范围内,样品位置的变化换言之,在景深范围内,样品位置的变化 并不影响物像的清晰度。并不影响物像的清晰度。 42 从原理上讲,当透镜的焦距一定时,物从原理上讲,当透镜的焦

    25、距一定时,物 距和像距的值是确定的,这时只有一层样距和像距的值是确定的,这时只有一层样 品平面与透镜的理想物平面相重合。品平面与透镜的理想物平面相重合。 43 为什么还存在景深?为什么还存在景深? 偏离理想物平面的特点都存在一定程度的失偏离理想物平面的特点都存在一定程度的失 焦,它们在透镜的像平面上将产生一个具有一焦,它们在透镜的像平面上将产生一个具有一 定尺寸的定尺寸的失焦圆斑失焦圆斑。如果失焦圆斑的尺寸不超。如果失焦圆斑的尺寸不超 过由衍射效应和像差引起的过由衍射效应和像差引起的散焦斑散焦斑,则不会影,则不会影 响电镜的分辨率。响电镜的分辨率。 44 因为衍射和像差的存在因为衍射和像差的存

    26、在 如果把透镜物平面允许的轴如果把透镜物平面允许的轴 向偏差定义为透镜的景深,用向偏差定义为透镜的景深,用Df 表示。则景深大小表示。则景深大小Df与物镜的分与物镜的分 辨率辨率r0、孔径半角、孔径半角用下式表示:用下式表示: Df 2r0/ 45 上式表明,电磁透镜的孔径上式表明,电磁透镜的孔径 半角越小,景深越大;分辨半角越小,景深越大;分辨 率越大,景深越大。率越大,景深越大。 一般电磁透镜的一般电磁透镜的10 2 10 3 rad,因此 ,因此 Df(2002000)r0 若若r01nm, 则则 Df2002000nm 即电子显微镜对于高度相差在即电子显微镜对于高度相差在200nm的物

    27、体,的物体, 可以同时聚焦在成像平面上。可以同时聚焦在成像平面上。 46 b.b.焦长焦长 焦深(或焦长)是指在保持像清晰的前焦深(或焦长)是指在保持像清晰的前 提下,像平面沿镜轴可移动的距离,或者说提下,像平面沿镜轴可移动的距离,或者说 观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。 47 同样,当透镜焦距和物同样,当透镜焦距和物 距一定时,像平面沿轴向一距一定时,像平面沿轴向一 定距离内移动,也会引起失定距离内移动,也会引起失 焦。但如果所引起的失焦尺焦。但如果所引起的失焦尺 寸不大于其他原因所引起的寸不大于其他原因所引起的 散焦斑大小,则对透镜的分散焦斑

    28、大小,则对透镜的分 辨率没有影响。辨率没有影响。 DL2 r0M2/=DfM2 48 一般的电镜焦长都超过一般的电镜焦长都超过10-20cm10-20cm。 因此,只要图象在显示屏上是清晰的,那么因此,只要图象在显示屏上是清晰的,那么 在屏的上下在屏的上下10cm10cm范围放置胶片,得到的图范围放置胶片,得到的图 象依然是清晰的。象依然是清晰的。 49 偏光、反光、锥光偏光、反光、锥光电子衍射装置、特征电子衍射装置、特征X X射线波谱射线波谱 仪、特征仪、特征X X射线能谱仪、俄歇电子射线能谱仪、俄歇电子 谱仪谱仪 主要附件主要附件 光学透射、反射、干涉像光学透射、反射、干涉像透射电子像、二

    29、次电子像、背散透射电子像、二次电子像、背散 射电子像、吸收电子像、射电子像、吸收电子像、X X射线面射线面 扫描像、扫描像、X X射线线扫描像等射线线扫描像等 主要图象主要图象 彩色或黑白彩色或黑白黑白灰度黑白灰度图象特点图象特点 机械聚焦机械聚焦电子聚焦、计算机控制电子聚焦、计算机控制聚焦原理聚焦原理 10001000倍时倍时0.1um0.1um10001000倍时倍时30um30um景深景深 10102000 2000 换镜头换镜头10101 1百万百万, ,连续可调连续可调放大倍数放大倍数 可见光区可见光区 200nm200nm 紫外光区紫外光区 100nm100nm 0.01nm0.0

    30、1nm分辨率分辨率 光学透镜(玻璃透镜)光学透镜(玻璃透镜)电子透镜(电磁铁)电子透镜(电磁铁)透镜透镜 大气大气真空真空 1010 4 4 1010 9 9 媒介媒介 可见光可见光 4000400075007500电子束电子束 波长波长 0.0370.037光源光源 光学透镜光学透镜电磁透镜电磁透镜 4 4 电磁透镜与光学显微镜的比较电磁透镜与光学显微镜的比较 50 包括以下三种类型的仪器:包括以下三种类型的仪器: 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 Scanning Electron Microscopy Scanning Electron Microscopy (SEMSEM) 透射电子显微镜

    31、透射电子显微镜 Transparent Electron MicroscopyTransparent Electron Microscopy(TEMTEM) 电子探针电子探针 Electron Probe Microscopic analyzerElectron Probe Microscopic analyzer(EPMAEPMA) 51 四、电子显微镜的类型及用途四、电子显微镜的类型及用途 扫面电子显微镜(扫面电子显微镜(JSM-35CF) 环境扫描电子显微镜(环境扫描电子显微镜(QUANTA200) 日本电子公司日本电子公司 飞利普公司飞利普公司 分辨率:分辨率:6nm 分辨率:分辨率:

    32、3.5nm 扫描电子显微镜 用途:用途:微形貌观察微形貌观察 (微区成分分析) 52 53 FEG-SEM FEI有限公司 SU8010 日本日立公司 分辨率:1nm 电子探针(电子探针(JCXA-733) 日本电子公司日本电子公司 电子探针显微分析系统电子探针显微分析系统 (JXA-8100 ) 日本技术日本技术JEOL珠式会社珠式会社 电子探针 用途:微区成分分析用途:微区成分分析 54 透射电子显微镜 CM12/STEM 荷兰飞利浦公司荷兰飞利浦公司 用途:用于微结构分析用途:用于微结构分析 55 凹凸棒石凹凸棒石绿泥石绿泥石 蒙脱石蒙脱石叶片状伊利石叶片状伊利石 发状海泡石发状海泡石

    33、57 Si 纳米线结构纳米线结构(电压电压 5 keV) 碳纳米管碳纳米管(30(30万倍万倍 二氧化钛纳米管阵列二氧化钛纳米管阵列 掺银尼龙掺银尼龙6复合材料复合材料(100nm) 作业作业 1 1、简述电磁透镜的聚焦原理、简述电磁透镜的聚焦原理 2 2、简述电磁透镜的缺陷、简述电磁透镜的缺陷 3 3、电磁透镜与光学显微镜的区别、电磁透镜与光学显微镜的区别 4 4、常用电子显微镜的类型及用途、常用电子显微镜的类型及用途 58 中国地质大学中国地质大学( (武汉武汉) )材化材化 学院学院 The Faculty of Material Science 所以背散射 电子像也被称为有影像; 背散

    34、射电子信号强度要比二次电子低的多,所以 粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。 背散射电子成像背散射电子成像分辨率一般为分辨率一般为50-200nm50-200nm。 88 3 3、背散射电子像、背散射电子像 An image of a (Cu,Al) alloy formed using backscattered electron imaging. The light area is Cu and the dark area is Al. 89 ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背 散射电子成分像,散射电子成分像,1000 ZrO2-Al2O3-SiO2系系 耐

    35、火材料的背散射耐火材料的背散射 电子像。由于电子像。由于ZrO2 相平均原子序数远相平均原子序数远 高于高于Al2O3相和相和SiO2 相,所以图中白色相,所以图中白色 相为斜锆石,小的相为斜锆石,小的 白色粒状斜锆石与白色粒状斜锆石与 灰色莫来石混合区灰色莫来石混合区 为莫来石斜锆石为莫来石斜锆石 共析体,基体灰色共析体,基体灰色 相为莫来石。相为莫来石。 90 透射电子透射电子是指电子束轰击样品时能透过薄样品是指电子束轰击样品时能透过薄样品 (1 1 mm以下)的入射电子。这种透射电子是由直径以下)的入射电子。这种透射电子是由直径 很小(很小(10nm10nm)的高能电子束照射薄样品时产生

    36、)的高能电子束照射薄样品时产生 的,因此,透射电子信号是由的,因此,透射电子信号是由微区的厚度、成分和微区的厚度、成分和 晶体结构晶体结构来决定的。来决定的。 2.3 2.3 透射电子透射电子 91 入射电子进入样品后,经过多次非弹性散射,入射电子进入样品后,经过多次非弹性散射, 能量损失殆尽(假定样品足够厚,无透射电子),能量损失殆尽(假定样品足够厚,无透射电子), 最后被样品吸收。若在样品和地之间接一个高灵敏最后被样品吸收。若在样品和地之间接一个高灵敏 度的电流表,就可以测得样品对地的信号,这个信度的电流表,就可以测得样品对地的信号,这个信 号即由吸收电子提供。号即由吸收电子提供。 2.4

    37、 2.4 吸收电子吸收电子 92 吸收电子的产额与背散射电子相反, 样品的原子序数越小,背散射电子越少,吸 收电子越多;反之样品的原子序数越大,则 背散射电子越多,吸收电子越少。 入射电子激发固体样品产入射电子激发固体样品产 生的四种电子信号强度生的四种电子信号强度 与入射电子强度之间的与入射电子强度之间的 关系关系 ib+is+i+it=i0 ib背散射电子信号背散射电子信号 is二次电子信号二次电子信号 i吸收电子信号强度吸收电子信号强度 it透射电子信号强度透射电子信号强度 93 两边除以两边除以i0,改写成,改写成 1 ib/i0,叫做背散射系数,叫做背散射系数 is/i0,叫做二次电

    38、子产,叫做二次电子产 额(或发射)系数额(或发射)系数 i/i0,叫做吸收系数;,叫做吸收系数; it/i0,叫做透射系数。,叫做透射系数。 94 铜样品铜样品 吸收电子信号能产生原子序数衬度,同样也可以吸收电子信号能产生原子序数衬度,同样也可以 用来进行定性的微区成分分析。用来进行定性的微区成分分析。 吸收电子的检测是以样品本身为检测器,用高增吸收电子的检测是以样品本身为检测器,用高增 益的吸收电流放大器,将吸收电流放大,并调试显像益的吸收电流放大器,将吸收电流放大,并调试显像 管的亮度,便得到吸收电子像。管的亮度,便得到吸收电子像。吸收电子像与背散射吸收电子像与背散射 电子像成反像电子像成

    39、反像. . 吸收电子像分辨率低,约为吸收电子像分辨率低,约为0.1-10.1-1 mm。 95 96 吸收电子图像吸收电子图像 奥氏体铸铁的显微组织奥氏体铸铁的显微组织 (a)(a)背散射电子像背散射电子像 (b)(b)吸收电子像吸收电子像 97 特征特征X X射线是高能电子激发原子的内层射线是高能电子激发原子的内层 电子,使原子处于不稳定态,从而外层电子电子,使原子处于不稳定态,从而外层电子 填补内层空位使原子趋于稳定的状态,在跃填补内层空位使原子趋于稳定的状态,在跃 迁的过程中,直接释放出具有特征能量和波迁的过程中,直接释放出具有特征能量和波 长的一种电磁辐射,即特征长的一种电磁辐射,即特

    40、征X X射线。射线。 2.6 2.6 特征特征X X射线射线 98 特征特征X X射线的一般发射深度为射线的一般发射深度为0.5-50.5-5 mm范围范围. . 由于各种元素的原子结构不同,跃迁方式各异,由于各种元素的原子结构不同,跃迁方式各异, 因而对因而对不同元素不同元素电子跃迁所产生的特征电子跃迁所产生的特征X X射线射线能量能量 (或波长)不同(或波长)不同。 只要测出特征只要测出特征X X射线波长,或测出特征射线波长,或测出特征X X射线射线 光子的能量,便可确定原子序数光子的能量,便可确定原子序数Z Z,即可确定特,即可确定特 征征X X射线发射区所含的化学元素。射线发射区所含的

    41、化学元素。 99 特征特征X X射线的检测射线的检测: : 波长色散法(WDS):测定特征X射线波长, 进行成分分析。 能量色散法(EDS):测定特征X射线能量进 行成分分析。 特征特征X X射线成分分析方法射线成分分析方法: : 点分析:测定样品上某个指定点的化学成分 线分析:测定某种元素沿给定直线分布的情况 面分析:测定某种元素的面分布情况 100 2.7 2.7 俄歇电子俄歇电子 e 101 当入射电子束照射样品时,俄歇电子与特征当入射电子束照射样品时,俄歇电子与特征X X 射线同时产生。可是射线同时产生。可是X X射线的发射几率随原子序数射线的发射几率随原子序数 减小而减小。相反,俄歇

    42、电子发射几率却显著增大,减小而减小。相反,俄歇电子发射几率却显著增大, 而且原子序数较小的元素的俄歇电子谱简单易识。而且原子序数较小的元素的俄歇电子谱简单易识。 因此,俄歇电子能谱适合于表面层轻因此,俄歇电子能谱适合于表面层轻 元素和超轻元素的分析。元素和超轻元素的分析。 102 俄歇电子能量低,平均自由程非常短(一般俄歇电子能量低,平均自由程非常短(一般 为为5 52020),),尽管入射电子束能激发出大量俄歇尽管入射电子束能激发出大量俄歇 电子,而实际上只有极表面电子,而实际上只有极表面3-53-5范围的俄歇电子范围的俄歇电子 才能从样品表面发射出来,工作真空过低,往往才能从样品表面发射出

    43、来,工作真空过低,往往 使分析结果失真。因此使分析结果失真。因此, ,尽管俄歇电子尽管俄歇电子19251925年被发年被发 现,直到现,直到19671967年,高真空(大于年,高真空(大于1010-9 -9帕 帕) )技术的获技术的获 得和高灵敏度电子分析仪器的制成,才使俄歇电得和高灵敏度电子分析仪器的制成,才使俄歇电 子作为表面分析的一种重要信息进入了实用阶段。子作为表面分析的一种重要信息进入了实用阶段。 俄歇电子能谱仪必须保持高真空(大于俄歇电子能谱仪必须保持高真空(大于1010-9 -9帕 帕) ) 103 一些不导电的样品,在高能电子的作用下,一些不导电的样品,在高能电子的作用下, 可

    44、发射出可见光信号,称之为阴极荧光。可发射出可见光信号,称之为阴极荧光。 它是由这些物质的价电子,在受激态和基态它是由这些物质的价电子,在受激态和基态 之间能级跃迁直接释放的之间能级跃迁直接释放的波长比较长、能量比较低波长比较长、能量比较低 的光波的光波,波长在可见光范围内。波长在可见光范围内。 利用阴极荧光现象研究物体中发光微粒,确利用阴极荧光现象研究物体中发光微粒,确 定物质的发光区域及光波波长,也可分析晶体结构、定物质的发光区域及光波波长,也可分析晶体结构、 环带构造、缺陷和有无杂质等。对研究发光材料和环带构造、缺陷和有无杂质等。对研究发光材料和 发光半导体材料很有价值。发光半导体材料很有

    45、价值。 2.8 2.8 阴极荧光阴极荧光 104 信号信号 产生深度产生深度 分辨率分辨率 AugerAuger: 0.50.52nm 2nm2nm 2nm SeSe: 5 510nm 10nm 10nm 10001000 工作温度(工作温度(K K)260026001800-19001800-1900加热器温度加热器温度 真空度(真空度(mmHgmmHg)1010-5 -5 1010-6 -6 1010-9 -9 1010-10 -10 发射电流(发射电流(A A)1001002502505-205-20 能量范围(能量范围(eVeV)3-43-42-32-30.20.2 熔点(熔点()33

    46、7033702200220033703370 仪器分辨率(仪器分辨率()606035351010 三种电子枪的性能比较三种电子枪的性能比较 (2 2)电磁透镜)电磁透镜 作用作用: :把电子枪的束斑逐渐缩小,使原来直径约 为50m的束斑聚焦成一个只有数nm的细小束斑。 工作原理:工作原理:电磁聚焦。 三组透镜:三组透镜:前两个为强磁透镜,用来缩小电子 束光斑直径。第三个是弱磁透镜,具有较长的焦距 ,在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨 迹的干扰。 112 113 电磁透镜工作原理电磁透镜工作原理 样样 品品 缩小了缩小了M1M1倍倍 缩小了缩小了M2M2倍倍 缩小了缩小了M3M3倍倍 电

    47、子枪交叉斑电子枪交叉斑 “物物” 第一聚光镜第一聚光镜 一次像(交叉斑)一次像(交叉斑) 第二聚光镜第二聚光镜 二次像(交叉斑)二次像(交叉斑) 三次像(束斑)三次像(束斑) 物镜物镜 (3 3)消像散器)消像散器 当电子光学系统的磁场或电场的轴对称性被破当电子光学系统的磁场或电场的轴对称性被破 坏时,原来应该是圆的交叉点像变为细长的坏时,原来应该是圆的交叉点像变为细长的, ,荧光荧光 屏上的图像好像流水一样,向一个方向模糊。屏上的图像好像流水一样,向一个方向模糊。 像散使图像模糊或重影,它直接影响仪器的分像散使图像模糊或重影,它直接影响仪器的分 辨率。辨率。 114 N S S NF F F

    48、 F e e 115 (4)扫描线圈 通过双偏转扫描线 圈的作用,使电子束 在试样表面和荧光屏 上实现同步水平(行 扫)和同步垂直(帧 扫)二维扫描。 116 扫描系统示意图扫描系统示意图 偏转线圈偏转线圈 (上层)(上层) 偏转线圈偏转线圈 (下层)(下层) 偏转中心偏转中心 像散校正线圈像散校正线圈 试样试样 入射电子束入射电子束 会聚透镜会聚透镜 y y2 2 y y2 2 y y1 1 X X2 2 X X1 1 X X1 1 X X2 2 y y1 1 扫描速度可通过改变扫描线圈电源的锯齿波电 流周期实现。 快速扫描:快速扫描:0.02s、0.5s等,多用于寻找视场 ,5s、10s

    49、,用于一般观察, 慢速扫描:慢速扫描:40-50s,用于扫描图像采集。 放大倍数调节:放大倍数调节:改变锯齿波振幅(电流量)。 117 (4 4)样品室)样品室 样品室中主要部件是样品台:移动,050 倾斜,360 转动。 118 样品室中还安 置各种信号检测 器。 样品台还可以 带有多种附件, 如加热,冷却或 拉伸,可进行动 态观察。 2 2、信号检测、收集和图像显示系统、信号检测、收集和图像显示系统 (1 1)信号检测器)信号检测器 二次电子检测器,二次电子检测器, 背散射电子检测器背散射电子检测器 X X射线检测器。射线检测器。 119 120 二次电子检测器及检测原理示意图二次电子检测

    50、器及检测原理示意图 a.a.二次电子检测器二次电子检测器 121 b.b.背散射电子检测器背散射电子检测器 在扫描电子显微镜中,通常背散射电子与二在扫描电子显微镜中,通常背散射电子与二 次电子通用一个检测器,一般通过改变检测器电次电子通用一个检测器,一般通过改变检测器电 压实现,即将二次电子收集极电压改为负的压实现,即将二次电子收集极电压改为负的 250V250V左右,以阻挡二次电子进入检测器,接收左右,以阻挡二次电子进入检测器,接收 背散射电子。背散射电子。获得背散射电子图像。获得背散射电子图像。 122 c. c. 特征特征X X射线检测器射线检测器 能量色散谱仪(简称能谱仪能量色散谱仪(

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