《3年高考2年模拟》2022课标版高中化学一轮复习 微专题11　实验装置的选取与创新应用.docx

1、微专题微专题 1111实验装置的选取与创新应用实验装置的选取与创新应用 在近几年的高考实验命题中都出现过三颈烧瓶等仪器,这些仪器属于不常用仪器,同时在试 题中也常出现一些仪器的创新使用,在复习时应多加注意。 典型案例 例亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂,其沸点为-5.5 ,易水解。已知:AgNO2微溶 于水,能溶于硝酸,AgNO2+HNO3AgNO3+HNO2,某学习小组在实验室用 Cl2和 NO 制备 ClNO 并测 定其纯度,相关实验装置如图所示。 (1)制备 Cl2的发生装置可以选用(填字母代号) 装置,发生反应的离子方程式为。 (2)欲收集一瓶干燥的氯气,选择合适的装置,其

2、连接顺序为 a (按气流方向,用小写字母表示)。 (3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯: 实验室也可用 B 装置制备 NO,X 装置的优点为。 检验装置气密性并装入药品,打开 K2,然后再打开 K3,通入一段时间气体,其目的 是,然后进行其他操作,当 Z 中有一定量液体生成时,停止实验。 (4)已知:ClNO 与 H2O 反应生成 HNO2和 HCl。 设计实验证明 HNO2是弱酸:。(仅提供的试剂:1 molL -1盐酸、1 molL-1HNO 2溶液、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸) 通过以下实验测定 ClNO 样品的纯度。取 Z 中所得液体mg 溶于水,配制成 250 mL

3、溶液; 取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中,以 K2CrO4溶液为指示剂,用cmolL -1 AgNO3标准溶液滴定至 终点,消耗标准溶液的体积为 20.00 mL。滴定终点的现象是, 亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为。已知:Ag2CrO4为砖红色固 体;Ksp(AgCl)=1.5610 -10,K sp(Ag2CrO4)=110 -12 答案(1)A(或 B)MnO2+4H +2Cl- Mn 2+Cl 2+2H2O(或 2MnO4 -+10Cl-+16H+ 2Mn 2+ 5Cl2+8H2O) (2)fgcbdehi (3)随开随用,随关随停排尽三颈烧瓶中的空气 (4)用玻璃棒蘸取 Na

4、NO2溶液,点在红色石蕊试纸中央,若试纸变蓝,说明 HNO2是弱酸 滴入最后一滴标准液,生成砖红色沉淀,且半分钟内颜色无变化 1 310? ? % 解析(1)可以用二氧化锰和浓盐酸在加热条件下制备氯气,发生装置属于固液加热型装置, 反应的离子方程式为 MnO2+4H +2Cl- Mn 2+Cl 2+2H2O(或用 KMnO4与浓盐酸常温下制备 Cl2,发 生装置属于固液不加热型装置,反应的离子方程式为 2MnO4 -+10Cl-+16H+ 2Mn 2+5Cl 2+8H2O)。 (2)制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢,用饱和食盐水除氯化氢,浓硫酸吸收水蒸气,用向上排 空气法收集氯气,最后进行尾气

5、处理。(4)要证明 HNO2是弱酸可证明 HNO2中存在电离平衡或证 明 NaNO2能发生水解,根据题目提供的试剂,应证明 NaNO2溶液呈碱性,故设计的实验方案为用玻 璃棒蘸取 NaNO2溶液,点在红色石蕊试纸中央,若试纸变蓝,说明 HNO2是弱酸。以 K2CrO4溶液为 指示剂,用cmolL -1AgNO 3标准溶液滴定至终点,滴定终点的现象是滴入最后一滴标准液,生成 砖红色沉淀,且半分钟内颜色无变化;取 Z 中所得液体mg 溶于水,配制成 250 mL 溶液,取出的 25.00 mL 中满足:n(ClNO)=n(Cl -)=n(Ag+)=c molL -10.02 L=0.02c mol

6、,则 250 mL 溶液中 n(ClNO)=0.2cmol,m(ClNO)=nM=0.2cmol65.5 gmol -1=13.1c g,亚硝酞氯(ClNO)的质量 分数为13.1?g ?g 100%=1 310? ? %。 规律方法 这类题将化学实验仪器及装置运用组合法、扩充法或替代法等,进行重新组合或者拆分,来 进行实验研究。通过重新组合扩充的方式,考查考生对知识的系统运用,培养考生的实验创新精 神。将传统实验中涉及的实验仪器和用品进行有效替换,以提高化学实验的效果。 1.三颈烧瓶 (1)使用方法 三颈烧瓶又称三口烧瓶,是一种常用的化学玻璃仪器,可以同时加入多种反应物。一般情况 下,中口安

7、装搅拌棒,一个边口安装分液漏斗,另一个边口安装分馏管、冷凝管或温度计等。 (2)使用时注意事项 a.加热时,应放在石棉网上加热,使其受热均匀; b.使用时,注意磨砂口的密封; c.注入的体积不超过容积的2 3。 2.恒压滴液漏斗 恒压滴液漏斗是分液漏斗的一种,与其他分液漏斗相比,所具有的优点是保证内部压强不变, 从而起到以下作用:一是防止倒吸,二是使漏斗内液体顺利流下,三是减小增加的液体对气体压 强的影响,从而在测量气体体积时更加准确。 另外,在化学实验装置的设计与连接中,要遵循目的性原则、科学性原则、安全性原则、可 行性原则、直观性原则等。设计实验时注意制备易水解的物质一定要防止水解,通入加

8、热干燥 管的气体一定要干燥,有可燃性气体产生时,一定要防止爆炸,易燃和有毒气体一定要考虑安全 和环境污染问题等。 进行物质性质的实验探究时要排除其他物质的干扰,要注意个别设问具有开放性答案,要注 重从多角度进行思考。 1.氯苯在染料、医药工业中常用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基苯酚等有机中间体。实验 室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)。 请回答下列问题: (1)仪器 a 中盛有 KMnO4晶体,仪器 b 中盛有浓盐酸。打开仪器 b 中的活塞,使浓盐酸缓缓滴下, 可观察到仪器 a 内的现象是,用离子方程式表示产生该现象的原 因:。 (2)仪器 b 外侧的细玻璃导管的作用是。 (3

9、)仪器 d 中盛有苯、FeCl3粉末,仪器 a 中生成的 Cl2经过仪器 e 进入仪器 d 中。 仪器 e 盛装的试剂名称是。 仪器 d 中的反应进行过程中,应保持温度在 4060 ,以减少副反应的发生。仪器 d 的加热方 式最好采用加热。 (4)仪器 c 的作用是。 (5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。在工业生产中,先通过水洗除去 FeCl3、HCl 及部分 Cl2, 然后通过碱洗除去其余 Cl2,碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物,混合物成分及各成分的 沸点如表所示: 有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯 沸点/80.0132.2180.4172.0173.4 碱洗前先进行水洗的目的是

10、。 从该有机混合物中提取氯苯时,采用蒸馏方法,收集左右的馏分。 (6)实际工业生产中,苯的流失量如下表所示: 损失项目蒸气挥发二氯苯其他合计 苯流失量/(kgt -1) 20.811.756.789.2 某一次投产,加入 13 t 苯,则制得的氯苯为t(保留一位小数)。 答案(1)有黄绿色气体生成2MnO4 -+10Cl-+16H+ 2Mn 2+5Cl 2+8H2O (2)使浓盐酸能顺利滴下(或平衡仪器 a、b 内的压强) (3)浓硫酸水浴 (4)冷凝回流 (5)减少后续碱洗操作时碱的用量,节约成本 132.2 (6)17.1 解析(1)仪器 a 内发生的反应是 KMnO4在酸性条件下氧化 C

11、l -生成 Cl 2的反应。 (2)仪器 b 外侧的细玻璃导管能使仪器 a 与仪器 b 中的压强保持相同,从而使浓盐酸能顺利滴下。 (3)仪器 a 中制备的 Cl2中含有水蒸气和 HCl 杂质,而后续氯苯的制备中也产生 HCl,故 HCl 对 氯苯的制备无影响,因此洗气瓶中应盛有浓硫酸,对气体进行干燥;制备氯苯的反应需要温度 低于 100 ,故最好采用平缓易控的水浴加热方式。 (4)仪器 c 为球形冷凝管,起冷凝回流的作用。 (6)由苯制取氯苯的反应中n(C6H6)n(C6H5Cl)=11,又M(C6H6)=78 gmol -1,M(C 6H5Cl)=112.5 gmol -1,故最终制得氯苯

12、的质量=131 000-89.2 1 000 112.5 78 t17.1 t。 2.ClO2是一种优良的消毒剂,常用于自来水的消毒,其沸点为 9.9 ,可溶于水,有毒,浓度较高 时易发生爆炸。某学习小组在实验室通过反应 30NaClO3+20H2SO4(浓)+7CH3OH30ClO2 +6HCOOH+10Na3H(SO4)2+CO2+23H2O 制备 ClO2,并将其转化为便于运输和贮存的 NaClO2固体,实验 装置如下图所示。请回答下列问题: (1)试剂 X 的名称为;盛放该试剂的仪器的名称为。 (2)实验过程中需持续通入一定量的 CO2,其目的 是;反应结束后需再通入一定量的 CO2,

13、其 目的是。 (3)装置 C 中生成 NaClO2的离子方程式为。 (4)设计实验证明 NaClO2溶液具有氧化性:(可供选择的试剂:稀 HNO3、稀 H2SO4、K2SO3溶 液、BaCl2溶液、FeCl2溶液、KSCN 溶液)。 (5)上述装置存在一处明显的缺陷,其改进措施为。 (6)某同学欲测定经 ClO2消毒过的自来水中 ClO2残留量,他进行了如下实验: .在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用 50 mL 水溶解后,再加入 3 mL 稀硫酸; .向锥形瓶中加入 20.00 mL 自来水; .用 0.100 0 molL -1 Na2S2O3溶液测定锥形瓶中生成 I2的量(I2+2S2O3 2- 2I -+S 4O6 2-),共用 去amL Na2S2O3溶液。 水样中 ClO2的含量为g/L。 答案(1)浓硫酸分液漏斗 (2)使 ClO2中混有一定量的 CO2,防止 ClO2浓度过高发生爆炸将装置中残留的 ClO2吹入装置 C 中参与反应,提高原料的利用率 (3)2OH -+2ClO 2+H2O2 2ClO2 -+O 2+2H2O (4)向 FeCl2和 KSCN 的混合溶液中加入 NaClO2溶液,如果溶液变红,证明 NaClO2溶液具有氧化性 (5)接一个装有 NaOH 溶液的洗气瓶进行尾气处理 (6)0.067 5a