2022届老高考化学（人教版）一轮总复习学案：第29讲　物质的制备　实验方案的设计与评价 （含解析）.doc

1、第第 29 讲讲物质的制备物质的制备实验方案的设计与评价实验方案的设计与评价 高考备考导航 考试要求：1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室 制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。 掌握溶液的配制方法。4.根据化学实验的目的和要求，能做到：设计实验方案；正确选用 实验装置；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得 出合理结论；评价或改进实验方案。5.以上各部分知识与技能的综合应用。 名师点拨：化学实验方案的设计和评价是高考的压轴题。近几年高考对本讲内容的考查 主要有三个方向：一是气体的

2、制备原理及装置、净化、收集、尾气处理及组合变形；二是以 物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法；三是对教材上的实验进 行重组、优化和创新。本讲失分的原因是对所涉及物质的制备原理、性质与变化分不清楚。 不理解或理不清设计思路，不知从何处下手对实验进行评价等。 对于化学实验方案的设计与评价，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理， 在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实 验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产 生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。 以物质的制备、物质的性质探究为

3、载体，考查气体物质的实验室制法、化学实验的设计 及评价能力一直是高考实验的首选。 考点一物质制备及性质探究型综合实验 核心知识梳理 1物质制备的三大原则 (1)选择最佳反应途径。 如用铝制取氢氧化铝： 2Al3H2SO4=_Al2(SO4)33H2_ 2Al2NaOH2H2O=_2NaAlO23H2_ Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4 当 n(Al3 )n(AlO 2)_13_时，Al(OH)3产率最高。 (2)选择最佳原料。 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用_氨水_，而不能选用强碱(如_ 氢氧化钠_)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧

4、化铜，应选用_氢氧化钠_溶液，而不能选用 _氨水_(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法。 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与_氧气、水_反应生成氢氧化 铁，所以要注意隔绝空气。 2物质性质实验探究 (1)物质氧化性、还原性的判断。如探究 SO2具有还原性的方法是将 SO2气体通入_酸性 KMnO4_溶液中，通过_KMnO4_溶液褪色来说明 SO2具有还原性。 (2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究 Fe3 的氧化性强于 I2 时，可利用 FeCl3 与 KI 淀粉溶液反应，通过溶液变_蓝色_来说明 Fe3 的氧化性强于 I2。 (3)同周期、同主族元

5、素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验 来完成，如通过 Mg、Al 与同浓度盐酸反应产生 H2的_快慢_来说明 Mg 的活泼性强于 Al。 (4)电解质强弱的判断。如探究一元酸 HA 是弱酸的方法是在常温下配制 NaA 的溶液，测 该溶液的 pH，若 pH_7_，则说明 HA 为弱酸。 (5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱 的酸的反应原理， 将 CO2气体通入 Na2SiO3溶液，有_白色沉淀_生成说明碳酸酸性比硅酸强。 (6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触 的电解质溶液的酸碱度、钢铁在

6、腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。 3物质制备与性质验证实验中需考虑的 7 大因素 (1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2还原 CuO 时应先通_H2_，再_加热_。可燃 性气体点燃前先_验纯_等)。 (2)防氧化(如 H2还原 CuO 后要“_先灭灯再停氢_”，切割白磷宜在_水_中进行等)。 (3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止_吸水_， 以保证达到实验目的)。 (4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应 装置上加装_冷凝回流_装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (5)易挥发液体产物(导出时为蒸气

7、)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考 虑)。 (7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。 4实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件) 反应装置类型反应装置图注意事项 固固加热型(适合制取 _O2、NH3_等) 试管要干燥 试管口_略低于_试管底 加热时先_均匀_加热再_固定_加热 用 KMnO4制取 O2时， 需在试管口处塞一小 团棉花 固液加热型或液液加热 型(适合制取_Cl2、HCl、 NH3_等) 烧瓶加热时要垫_石棉网_ 反应物均为液体时，烧瓶内要加_碎瓷片(或 沸石)_ 固液不加热型或液液不 加热型(适合

8、制取 H2、 _CO2_、_NO2_等) 启普发生器只适用于难溶_块状固体_和_ 液体_反应，且气体不溶于水 使用长颈漏斗时，要使漏斗下端_插入液面 以下_ 使用分液漏斗既可增强装置的_气密性_， 又可控制_加入液体_的流速 5.常见气体的净化和干燥 (1)装置 (2)原理 易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如 H2(HCl)、N2(NH3)、 NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的 A 装置来除去。 酸性杂质用_碱性_吸收剂吸收，碱性杂质用_酸性_吸收剂来吸收。如 CO(CO2)，可 将混合气体通过盛 NaOH 溶液的 A 装置，或盛碱石灰的 B

9、 装置(或 C 装置或 D 装置)来除去杂 质。 还原性杂质，可用_氧化性_较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用_ 还原性_较强的物质作吸收剂来吸收。例如 CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热 CuO 的 E 装 置来除去杂质。 选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂 质。如 O2(H2S)，可将混合气体通过盛有_CuSO4_溶液的 A 装置除去杂质。 (3)常见干燥剂及其应用 液态干燥剂固体干燥剂 装置洗气瓶球形干燥管或 U 形管 常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、_Cl2_、_SO2_、 _CO2_、 _CO_、 _

10、CH4_、 N2等 H2、 O2、 _Cl2_ 、 _SO2_ 、 _CO2_ 、 _CH4_、HCl 等 N2、 H2、 O2、 _CH4_、 _NH3_等 不可干燥的气体NH3、H2S、HBr、HI 等NH3 Cl2、 HCl、 H2S、 SO2、 CO2、NO2等 6.常见气体的收集装置 收集方法排水法向上排空气法向下排空气法 气体特性不溶于水 不与空气反应且密度比 空气的大 不与空气反应且密度比 空气的小 收集装置 实例 O2、 H2、 NO、 C2H2、 CH4、 C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、 Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等 7.常见尾气的处理(选择依

11、据：气体有无毒性和污染性) 通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有： (1)吸收溶解度较小的尾气(如 Cl2、H2S 等)用图_A_装置。 (2)吸收溶解度较大的尾气(如 HCl、NH3等)用图_B_或_C_装置。 (3)CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图_D_或_E_。 特别提醒 (1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如 H2S、HI 等)。 (2)不能用 CaCl2干燥 NH3，因为 CaCl2与 NH3能反应。 (3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用 加热装置除杂，通常是干燥在前，除杂在后

12、。 (4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。 8防倒吸装置的理解与应用： (1)肚容式：对于 NH3、HCl 等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双 耳球等防倒吸，装置图如下所示： (2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液 体被充分吸收。像 HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 9几种重要非气态物质的制备 (1)氢氧化铝 原理 a铝盐法：_Al3 3NH3H2O=Al(OH)33NH 4_； b偏铝酸盐法： _AlO 2CO22H2O=Al(OH)3HCO 3_； c铝盐和偏铝酸盐水解法： _Al3 3AlO

13、26H2O=4Al(OH)3_。 注意事项 氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性 铝盐与氨水反应。 (2)氢氧化亚铁 原理 离子方程式：Fe2 2OH=Fe(OH)2。 注意事项 aFe(OH)2有强还原性，易被空气中的 O2氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液 和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过煮沸除去水中溶解的氧气。 b将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。 c还可在硫酸亚铁溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。 (3)氢氧化铁胶体的制备 原理 化学方程式：_FeCl33H2O= Fe(OH)3(胶体)3HCl_

14、。 操作步骤 加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈_红褐_色停止加热，不可 搅拌。 (4)乙酸乙酯的制备 原理：_CH3COOHCH3CH2OH 浓硫酸 CH3COOCH2CH3H2O_。 试剂的混合方法：先加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰 醋酸。 特别提醒 (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解， 选固固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固液不加热装置。 (2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭 活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 (3)排空气法收集

15、气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如 NO 能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 基础小题自测 1判断正误，正确的打“”，错误的打“”。 (1)用镁粉和稀硝酸反应制备 H2。() (2)加热 NH4Cl 可制得纯净 Cl2。() (3)用排水法可收集 NH3、NO2。() (4)用排空气法可收集 CH2=CH2和 NO 等气体。() (5)向 AlCl3溶液中通入 NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。() (6)除去 CO2中混有的 HCl， 可依次通过盛有饱和 Na2CO3溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗 气瓶。() (7)除去 SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的

16、U 形管。() (8)吸收 NH3可用如下图装置，或将有机溶剂 CCl4换成苯。() (9)可利用如图装置收集 H2。() (10)实验室中可用 MnO2或 KMnO4与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的制取装 置完全相同。() (11)用碱石灰干燥氨气，用浓硫酸干燥 SO2。() (12)实验室制备 Cl2时，可用石灰水进行尾气处理。() (13)可利用如图装置收集氢气。() (14)在 FeCl2溶液中加入 NaOH 溶液时，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐 色。() (15)铝盐和铁盐能够净水的原理是二者水解时均能生成胶体。() (16)SO2通入 Ba(NO3)2溶液中，

17、溶液出现浑浊现象，说明有 BaSO3沉淀生成。() (17)使用 MnO2作催化剂制备氧气，不一定需要加热。() (18)除去 SO2中混有的 HCl 气体，可将气体通过装有饱和 Na2SO3溶液的洗气瓶，再干燥。 () (19)溴乙烷与 NaOH 乙醇溶液共热产生的气体通入酸性 KMnO4溶液中，溶液褪色，该气 体是乙烯。() 2深度思考： (1)常见气体的发生装置。 实验室用 Ca(OH)2和 NH4Cl、 浓氨水和 NaOH 固体分别制取氨气可以选用装置_A、 C_。 若用 H2O2分解来制取氧气，可以选用装置_C_。 实验室制取氯气，可以选用装置_D_。 装置 B 可以制备的常见气体有

18、_CO2、H2_(写出两种)。 (2)实验室制取、收集干燥的以下六种气体： CO2H2SNO2O2Cl2NH3 如图装置可适用的气体是_；干燥装置不适用的是_；收集装置不适用 的是_。 (3)下图是用于气体的制备、干燥、性质实验、尾气处理的常用装置。请根据要求回答下 列问题。 如何检查装置 A 的气密性？_将 a 接口封闭，然后向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗 的活塞，分液漏斗中水的液面不会连续下降，证明装置 A 的气密性良好_ 某同学的仪器连接顺序为 ABCD， 以此证明实验室制取 Cl2的过程中有 HCl 和水 蒸气挥发出来。 AA 中反应的离子方程式是_MnO24H 2Cl= Mn2 C

19、l22H2O_。 B装置 B 中盛放的试剂是_无水硫酸铜粉末_，装置 C 中盛放的是 CCl4溶液，其作用是 _吸收氯气，防止对 HCl 的检验带来影响_，装置 D 中盛放的试剂是_AgNO3溶液_，实验时 看到的现象是_产生白色沉淀(最后两空若试剂为“紫色石蕊试液”， 现象为“石蕊变红而不褪 色”也可，其他合理答案也可)_。 C有同学认为该实验有缺陷，应该在装置 C、D 之间增加装置 E，你认为该装置中应放 入_湿润的淀粉KI 试纸或湿润的有色布条_。 最后，同学们用上述除装置 B 以外的仪器组装一套可以制备纯净干燥氯气的装置，按 气流方向填接口顺序 a_eded_ghf(不能选用装置 B，

20、 其他装置可以重复使用)， 并按顺序写 出所填接口对应仪器盛放的试剂：_饱和食盐水、浓硫酸_。 考点突破提升 微考点 1常见的气体制备 典例 1 (2021经典习题选萃)下列有关常见气体的实验室制法的所选试剂和装置均 正确的是(D) 解析氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢在试管口遇冷又生成氯化铵固体，不能用加 热氯化铵固体的方法制备氨气，可用氯化铵与氢氧化钙固体加热制备氨气，故 A 项错误；纯 碱是粉末状固体，与盐酸混合后不能分离，故不能用此装置制备 CO2，可改用圆底烧瓶和分液 漏斗的组合，故 B 项错误；MnO2与浓盐酸反应制 Cl2需要在加热条件下完成，C 错误；Cu 与 浓硫酸加热生成二

21、氧化硫，图中固液加热装置可行，故 D 项正确。 对点集训 1(2021天津高三检测)下面是常用来快速制备氨气的装置和试剂，其中不 合理的是(B) AB CD 解析NH4Cl 固体受热分解生成 NH3和 HCl，而当温度降低时，NH3和 HCl 又重新化合 成固体 NH4Cl，气体进入干燥管的机会不多，该方法无法制取氨气，故错误；CaO 中滴加 浓氨水，CaO 与水反应生成 Ca(OH)2，同时放出大量热量，使浓氨水中的氨气逸出，该方法可 用于制取氨气，故正确；通过固体加热制气体时，试管口应稍稍向下倾斜，使产生的水能 够流出，以免试管炸裂，故错误；浓氨水易挥发，可以通过加热浓氨水的方法制取 NH

22、3， 故正确，不合理的为。 微考点 2气体净化、收集、尾气处理及性质验证装置的选择与判断 典例 2 (2021经典习题汇编)用下列装置或操作进行实验，不能达到实验目的的是 (B) 解析酸性干燥剂可以干燥酸性气体 CO2，因此浓硫酸可以干燥 CO2，且 A 中导管长进 短出，能够起到干燥的目的，故 A 项正确，不符合题意；用干燥管干燥气体，应从口径较大 的一端进气，故 B 项错误，符合题意；SO2可被 NaOH 溶液吸收，而 CH2=CH2与 NaOH 溶 液不反应且不溶于 NaOH 溶液，故 C 项正确，不符合题意；氯化氢能与饱和亚硫酸氢钠反应 而被吸收，二氧化硫不反应，故能起到除杂的效果，故

23、 D 项正确，不符合题意。 对点集训 2(2021经典习题选萃)巧妙的实验设计有助于更好地解决问题。下列装置 不能达到实验目的的是(B) A用装置甲验证 HCl 气体易溶于水 B用装置乙验证 SO2具有漂白性 C用装置丙验证氧化性：Cl2I2 D用装置丁验证 NH4Cl 分解产生的气体 解析HCl 极易溶于水，挤压胶头滴管，气球变大，说明烧瓶中压强减小，则装置甲可 验证 HCl 气体易溶于水，故 A 项正确，不符合题意；生成的二氧化硫与溴水或高锰酸钾均发 生氧化还原反应，只可验证其还原性，与漂白性无关，故 B 项错误，符合题意；氯气与 KI 反 应生成碘，溶液变蓝，图中装置可验证氧化性：Cl2

24、I2，故 C 项正确，不符合题意；NH4Cl 分 解生成氨气、HCl，氨气可使湿润的酚酞试纸变红，HCl 可使湿润的蓝色石蕊试纸变红，五氧 化二磷、碱石灰均可除杂，则装置丁可检验 NH4Cl 分解产生的气体，故 D 项正确，不符合题 意。 萃取精华： 气体制备题的备考策略 熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2 等)的制备原理、装置、除杂、收集、尾气处理方法。 气体制备装置的选择， 应根据反应物的聚集状态和反应条件， 选择“固固加热”“固 (液)液加热”“固(液)液不加热”的装置。如 NH3的实验室制备方法，若选用 NH4Cl

25、 和 Ca(OH)2固体为原料，应选用“固固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液) 液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为原料，应选用“固液不加热”装置。 除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗 去杂质同时不影响目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体 产物的性质决定。 如实验室制备所得 Cl2中混有 HCl 和水蒸气， 应先通过饱和食盐水除去 HCl， 再用浓硫酸干燥。 收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如 NO 等)可选用排水法， 密度大于空气(如 CO2等)可选用向上排空气法， 密

26、度小于空气(如 H2等) 可选用向下排空气法， 某些气体可用排饱和溶液的方法(如收集 Cl2可用排饱和食盐水的方法)。 尾气处理方法的选择，应考虑尾气的性质，若易溶于水的气体(如 NH3等)可用水吸收尾 气并防倒吸；易与碱反应的酸性气体(如 SO2等)可用碱液吸收；易燃的气体(如 CH4等)可点燃 处理；不能直接处理的气体(如 NO 等)可收集。 微考点 3常见的非气体制备与性质实验 典例 3 (2021河北衡水高三检测)纳米 CaCO3作为工业上重要的无机填充材料，广 泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨和造纸等行业。某化学兴趣小组在实验室中利用下列装置 模拟工业制备纳米 CaCO3。 请回答下列

27、问题： (1)仪器甲的名称是_干燥管_，在该实验中，其作用是_防止倒吸_。 (2)将上述接口连接顺序补充完整：a_fge_；b_c_；d_h_。 (3)装置 D 中选择的试剂是_(填序号，下同)，装置 E 中选择的试剂是_。 饱和 Na2CO3溶液饱和 NaHCO3溶液无水 CaCl2固体碱石灰 (4)装置 C 中发生反应的离子方程式为_Ca2 2NH3CO2H2O=CaCO32NH 4_。 (5)随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且逐渐增多，但一段时间后，白色沉淀逐 渐减少， 其可能的原因为_CaCO3CO2H2O=Ca(HCO3)2，Ca(HCO3)2易溶于水_(结合化学 用语解释)。

28、 (6)当生成 5 g 沉淀时，理论上消耗两种气体(标准状况下)的总体积可能为_3.36 L 或 7.84 L_。 (7)已知：常温下，Ksp(CaCO3)2.810 9，Ksp(CaSO3)1.4107。向浓度为 1.0 molL1 的 Na2SO3溶液中加入纳米 CaCO3，若使 CaCO3向 CaSO3转化，则该混合液中cSO 2 3 cCO2 3 的值(x) 的取值范围为_x50_。 解析根据装置图及使用的试剂可知， A 是生成二氧化碳的装置， B 是生成氨气的装置， C 是生成碳酸钙沉淀的装置，生成的二氧化碳中混有氯化氢，可以通过装置 D 除去，装置 E 可以防止未反应的氨气污染空气

29、。(1)根据图示，仪器甲为干燥管，在该实验中，可以防止因 三颈烧瓶中气体的压强变化而引起的倒吸。 (2)根据上述分析，生成的二氧化碳和氨气通入装置 C 中反应生成碳酸钙，通过装置 D 除 去二氧化碳中的氯化氢，尾气用装置 E 吸收，上述接口连接顺序为 afge；bc；dh。 (3)装置 D 的作用是除去二氧化碳中的氯化氢，可以选择饱和 NaHCO3溶液，装置 E 的作 用是吸收未反应的氨气，可以选用无水 CaCl2固体。 (4)装置 C 中氯化钙和氨气、 二氧化碳反应生成氯化铵和碳酸钙， 反应的离子方程式为 Ca2 2NH3CO2H2O=CaCO32NH 4。 (5)碳酸钙与过量的二氧化碳反应

30、生成碳酸氢钙：CaCO3CO2H2O=Ca(HCO3)2， Ca(HCO3)2易溶于水，因此随着气体的通入，三颈烧瓶中产生白色沉淀且逐渐增多，但一段时 间后，白色沉淀逐渐减少。 (6)n(CaCl2)0.2 L0.5 molL 10.1 mol,5 g 碳酸钙沉淀的物质的量 5 g 100 gmol 10.05 mol，根据 Ca2 2NH3CO2H2O=CaCO32NH 4可知，当氯化钙过量时，消耗氨气 0.1 mol，二氧化碳 0.05 mol，共消耗气体 0.15 mol，标准状况下的体积0.15 mol22.4 Lmol 1 3.36 L； 通入的气体过量将部分生成的碳酸钙溶解， 则生

31、成 0.1 mol 碳酸钙消耗氨气 0.2 mol， 二氧化碳 0.1 mol，溶解 0.05 mol 碳酸钙需要消耗 0.05 mol 二氧化碳，共消耗气体 0.35 mol， 标准状况下的体积0.35 mol22.4 Lmol 17.84 L。 (7)向浓度为 1.0 molL 1的 Na2SO3溶液中加入纳米 CaCO3，若使 CaCO3向 CaSO3转化需 要满足 c(SO2 3)c(Ca2 )Ksp(CaSO3)， 即 c(SO2 3)K spCaCO3 cCO2 3 Ksp(CaSO3)， 则cSO 2 3 cCO2 3 KspCaSO3 KspCaCO3 1.410 7 2.81

32、0 950。 对点集训 3(2021四川成都七中月考)氯气在工业上有着重要的用途，某兴趣小组在 实验室中模拟工业上用氯气制备无水氯化铝(无水 AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾)，可用下 列装置制备。 (1)装置 B 中盛放_饱和 NaCl_溶液，其作用是_除去氯化氢气体_。F 中的是_浓硫酸_ 溶液，其作用是_防止 G 中的水蒸气进入 E 中_。用一个仪器装填适当试剂后也可起到 F 和 G 的作用，所装填的试剂为_碱石灰_。 (2)装置 A 实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_ACB_(填序号)。 A往烧瓶中加入 MnO2粉末 B加热 C往烧瓶中加入浓盐酸 (3)制备反应会因盐

33、酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学 提出很多实验方案，其中方案之一为让残留的液体与足量 Zn 反应，测量生成 H2的体积，装 置如图所示(夹持器具已略去)。 反应完毕， 每间隔 1 分钟读取气体的体积， 气体体积逐渐减小， 直至不变。气体体积逐次减小的原因是_气体未冷却到室温_(排除仪器和实验操作的影响因 素)。 (4)该小组同学查资料得知，将氯酸钾固体和浓盐酸混合也能生成氯气，同时有大量 ClO2 生成；ClO2沸点为 10 ，熔点为59 ，其液体呈红色；Cl2沸点为34 ，液态呈黄绿 色。设计最简单的实验验证 Cl2中含有 ClO2：_收集一试管气体，盖上胶塞，放

34、入冰水混合物 中，观察液体(或气体)颜色变化_。 解析(1)根据所给的装置图可知，装置 A 是实验室利用浓盐酸与二氧化锰在加热条件 下反应制备氯气，制得的氯气中含有氯化氢和水等杂质，所以 B 装置中应装饱和 NaCl 溶液是 为了除去混有的 HCl 气体； 因为氯化铝易发生水解， 故 F 的目的是防止空气中的水蒸气进入 E 装置，所以 F 装置中应放浓硫酸，而 G 的目的是吸收反应剩余的氯气，所以可以在一个仪器 中加入碱石灰来代替 F 和 G 的作用。 (2)装置 A 实验中用浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气，应先加二氧化锰，再从分液漏斗中 加入浓盐酸，再加热，所以操作顺序为 ACB。 (3)反应

35、完毕后，每间隔 1 分钟读取气体体积，气体体积逐渐减小的原因是气体未冷却到 室温，当温度冷却到室温后，气体体积不再改变。 (4)根据 ClO2沸点为 10 ，熔点为59 ，其液体为红色，Cl2沸点为34 ，其液体 为黄绿色，为验证 Cl2中含有 ClO2，可收集一试管气体，盖上胶塞，放入冰水混合物中，观察 液体(或气体)颜色变化，若出现红色，则说明 Cl2中含有 ClO2。 微考点 4以模拟工业生产为载体的无机物的制备 典例 4 (2021浙江高三检测)某兴趣小组在定量分析了镁渣含有 MgCO3、 Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和 SiO2中 Mg 含量的基础上，按如下流程

36、制备六水合氯化镁 (MgCl26H2O)。 相关信息如下： 700 只发生 MgCO3和 Mg(OH)2的分解反应。 NH4Cl 溶液仅与体系中的 MgO 反应，且反应程度不大。 “蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。 请回答： (1)下列说法不正确的是_C_。 A步骤，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶 B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高 MgO 的溶解量 C步骤，可以将固液混合物 C 先过滤，再蒸氨 D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤 (2)步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。 选择必须的仪器， 并按连

37、接顺序排列(填写代表仪器的字母， 不考虑夹持和橡皮管连接)： 热源_adfc_。 为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出指示剂并说明蒸氨可 以停止时的现象：_甲基橙，颜色由红色变橙色_。 (3)溶液 F 经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于 水后发现溶液呈碱性。 含有的杂质是_碱式氯化镁(或氢氧化镁)_。 从操作上分析引入杂质的原因是_过度蒸发导致氯化镁水解_。 (4)有同学采用盐酸代替步骤中的 NH4Cl 溶液处理固体 B，然后除杂，制备 MgCl2溶液。 已知金属离子形成氢氧化物沉淀的 pH 范围： 金属离子 pH 开始沉淀完全沉淀 Al3

38、 3.04.7 Fe3 1.12.8 Ca2 11.3 Mg2 8.410.9 请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固 体 Ba(_c_)(_f_)(_e_)(_f_)(_g_)(_a_)MgCl2溶液产品。 a用盐酸溶解b调 pH3.0c调 pH5.0d调 pH8.5e调 pH11.0f过 滤g洗涤 解析(1)A 项，煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶一般用来加热液体，A 项正确； B 项，氯化铵水解方程式为 NH4ClH2ONH3H2OHCl，氧化镁和 HCl 反应，蒸氨可促 进一水合氨分解，使水解平衡向右移动，HCl 浓度变大，促进了氧化镁的溶解

39、，B 项正确；C 项，根据信息中“NH4Cl 溶液仅与体系中的 MgO 反应，且反应程度不大”可知，不能先过 滤，否则氧化镁损耗很大，C 项错误；D 项，固液分离操作均可采用常压过滤，而减压过滤可 加快过滤速度，也可采用，D 项正确。故答案选 C。 (2)先选发生装置为 a，然后连接回流装置 d，生成的氨气中混有水蒸气，需要干燥，然 后连接干燥管 f，氨气是碱性气体，需要用酸液吸收，最后连接 c。故答案填 adfc。 硫酸和氨气恰好完全反应时生成硫酸铵(NH4)2SO4，硫酸铵溶于水显酸性，因而选择在酸性 范围内变色的指示剂：甲基橙，说明蒸氨可以停止时溶液的颜色变化是红色变为橙色。 (3)溶液

40、 F 经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品，故其溶液仍呈 碱性，不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性应该是由杂质引 起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是 Mg(OH)Cl 或者 Mg(OH)2。升高温度 会促进水解的进行，因此必然是蒸发阶段导致 MgCl2水解而引入了杂质，即过度蒸发导致氯 化镁水解。 (4)根据各离子完全沉淀的 pH 不同，加酸使溶液呈酸性，然后通过逐步增大溶液的 pH， 将杂质离子以沉淀形式除去。故先将 pH 调至 5，然后过滤，除掉 Al3 和 Fe3，再将溶液 pH 调至 11.0，使 Mg2 变为 Mg(OH)2沉淀，

41、过滤并洗涤沉淀，得到纯净的 Mg(OH)2，最后加入盐 酸得到氯化镁溶液。故答案依次填 c、f、e、f、g、a。 对点集训 4(2021河北衡水检测)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶 于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金 属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实 验装置如图所示。回答下列问题： (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_除去水中溶解的氧气_。仪器 a 的 名称是_分液漏斗_。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K1、

42、K2， 关闭 K3。 c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色， 该反应的离子方程式为_Zn2Cr3 =Zn22Cr2_。 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_排除 c 中空气_。 (3)打开 K3，关闭 K1和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_c 中产生 H2使压强大于大 气压_； d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_(冰浴)冷却_、_过滤 _、洗涤、干燥。 (4)指出装置 d 可能存在的缺点：_敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触_。 解析(1)由题给信息，(CH3COO)2Cr2H2O 在气体分析中用作 O2的吸收剂，说明 Cr2 具有强还原性，易被 O2氧化

43、，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的 O2，以免影响 (CH3COO)2Cr2H2O 的制备。由仪器的结构特点可知，a 为分液漏斗。 (2)Zn 将 Cr3 还原为 Cr2，反应的离子方程式为 Zn2Cr3=Zn22Cr2。Zn2H =Zn2H2，生成的 H2起到排除 c 中空气的作用，以防 Cr2被氧化。 (3)过量的 Zn 与盐酸反应放出大量的 H2，使装置 c 中压强增大，关闭 K1和 K2，打开 K3 时，c 中溶液被压入装置 d。由题给信息知，(CH3COO)2Cr2H2O 难溶于冷水，因此应用冰浴 冷却，以便于(CH3COO)2Cr2H2O 析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。 (4)

44、装置 d 的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的 O2易将(CH3COO)2Cr2H2O 氧化。 考点二实验方案的设计与评价 核心知识梳理 1物质制备实验方案的设计原则 (1)条件合适，操作方便； (2)原理正确，步骤简单； (3)原料丰富，价格低廉； (4)产物纯净，污染物少。 即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实 验装置和实验操作步骤。 2实验方案设计的一般思路 3实验方案的设计类型 类型内容 (1)制备实验方案的设计原料或试剂选择、仪器装置、操作步骤、分离提纯 (2)性质实验 方案的设计 性质探究性实验 从同类典型物质性质或结构特点推测性质，设计实

45、验_ 探究_其性质 性质验证性实验已知物质具有的性质，设计实验验证其性质 (3)检验实验方案的设计对物质_成分_进行确定，对多种物质加以区分 特别提醒 实验方案设计中几个易忽视的问题 (1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如 H2还原 CuO 实验中应先通入 H2，气体 点燃前要先验纯。 (3)防止氧化。如 H2还原 CuO 实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。 (4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达 到实验目的。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)

46、仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。 4实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要_科学_。 (2)操作上要_简单可行_。 (3)原料用量要_节约_。 (4)要环保，符合_绿色化学_原则。 5实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面 分析实验方案是否科学可行；实验操作是否安全合理；实验步骤是否简单方便； 实验效果是否明显。 (2)绿色化学方面 实验过程中是否造成环境污染；原料是否无毒、安全、易得；原料利用率是否较 高；反应速率是否较大。 (3)安全性方面 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯 时要防止液体倒吸；进行某些易燃

47、、易爆实验时要防爆炸；防氧化；污染性的气体要 进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水。 (4)规范性方面 冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应 装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出 时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序； 其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。 (5)最佳方案的选择 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容 易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 6实验操作的规范描述

48、 实验操作的描述，应准确、详尽。对于实验药品，清楚表述出聚集状态(固体、液体、气 体或溶液)；对于实验仪器，讲清名称，并要求正确使用；对于实验操作，应详细具体又语言 精练；对于实验现象，从“海陆空”三个角度(气体的产生、液体颜色的变化、固体的溶解等) 描述变化，颜色要正确表达；对于实验结论，准确描述，并回扣实验目的。 (1)pH 试纸的使用 撕取一小片 pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液，滴在 pH 试纸中央，等试纸变色后，与标准比色卡对照。 (2)容量瓶检漏 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，倒立观察。然后再将容量瓶 正立，并将瓶塞旋转 180

49、后塞紧，再倒立。若均无水渗出，则容量瓶不漏水。 (3)检查滴定管是否漏水 酸式滴定管：关闭活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上， 观察是否漏水。若不漏水，将活塞塞紧旋转 180后，重复上述操作。 碱式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夹将其固定在铁架台上，观察是否漏 水。若不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。 (4)滴定管赶气泡 酸式滴定管：将滴定管倾斜 30左右，迅速打开活塞使溶液冲出带出气泡。 碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液 从尖嘴流出。 (5)滴定终点的判断 当滴入最后一滴溶液后，溶液由色变成色

50、，且半分钟内不恢复。 (6)浓 H2SO4稀释 将浓 H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (7)萃取分液 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，打开分液漏斗 活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。 (8)测量液体体积读数 待管壁液体全部流下，恢复至室温，液面稳定后再开始读数；通过上下移动量气管使两 侧凹液面在同一水平线上；视线与凹液面最低点、刻度线水平相切。 (9)焰色反应的操作答题模板 先将铂丝蘸盐酸在酒精灯火焰上灼烧，反复几次至与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用 铂丝蘸取少量待测液，在酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，