2022届老高考化学(人教版)一轮总复习学案:第28讲 物质的检验、分离和提纯 (含解析).doc
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1、第第 28 讲讲物质的检验、分离和提纯物质的检验、分离和提纯 高考备考导航 考试要求:1.掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作 的步骤及要求。 名师点拨:物质的检验、分离和提纯方法是化学实验的基础知识与技能,是历年高考的 重点与热点内容之一。因本专题知识可谓是元素及其化合物与化学实验基础知识的有机融合, 复习时要注意以下几点: (1)物质检验主要分为两种考查方法,一是根据实验过程中的现象推断物质的组成成分, 另一种则是将两种或两种以上的物质区分开来。基本方法都是“取试样加试剂操 作观察现象下结论”。将常考的物质检验方法与操作细化,分块复习,如物质的检 验,分为常
2、见物质、常见离子(Cl 、Br、I、SO2 4、CO2 3、SO2 3、Fe3 、Fe2、Cu2、NH 4、 Al3 、Ba2、Ag等)的检验、常见气体、无机物的检验和有机物的检验。 (2)检验部分的重难点一般在于不加试剂的鉴别,比如试剂互滴,顺序不同则现象不同, 或者只用一种试剂鉴别多种物质。建议同学们多做题,然后总结常用方法。 (3)分离和提纯部分则显得简单许多,主要就是对过滤、结晶、洗气、分液、萃取、蒸馏 等方法的考查,稍加注意即可。 考点一物质的分离和提纯 核心知识梳理 1物质分离与提纯的含义 (1)物质的分离:将混合物中的_各组分_分离开来,获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯:
3、 将混合物中的_杂质_除去而得到纯净物的过程, 又叫物质的净化或除杂。 2分离、提纯物质遵循的“四个原则”“四个必须” 3物质分离、提纯的常用物理方法 (1)图 1 所示装置,分离提纯的方法名称:_过滤_。适用范围:把不溶性_固体与液体_ 进行分离。 注意事项: 一贴:_滤纸_紧贴漏斗内壁; 二低:滤纸低于_漏斗边缘_,液面低于滤纸边缘; 三靠:烧杯紧靠_玻璃棒_,玻璃棒轻靠_三层滤纸_处,漏斗下端尖嘴紧靠_烧杯内壁_。 (2)图 2 所示装置,分离提纯的方法名称:_蒸发结晶_。 适用范围:溶解度随温度变化较小的物质。 注意事项: 玻璃棒的作用:_搅拌_,防止液体局部过热而飞溅; 当有大量晶体
4、析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干; 对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质,采用_蒸发溶剂_的方法; 对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质,采用_冷却热饱和溶液_的方法。 (3)图 3 所示装置,分离提纯的方法名称:_分液_。 适用范围: 萃取:利用溶质在_互不相溶_的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一 种溶剂组成的溶液里提取出来; 分液:两种液体互不相溶且易分层。 注意事项; 溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大; 萃取剂与原溶剂不反应、不相溶; 萃取剂与溶质不反应。 (4)图 4 所示装置,分离提纯的方法名称:_蒸馏_。 适用范围:_沸点_相差较大的液体混合物。 注
5、意事项: a温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的_支管口_处; b蒸馏烧瓶内要加_沸石_; c冷凝管水流方向应为“_逆流_”。 (5)图 5 所示装置,分离提纯的方法名称:_升华_。 适用范围:某种组分易升华的混合物,在加热条件下分离。 注意事项:应与物质的分解变化区分。 (6)图 6 所示装置分离提纯的方法名称_渗析_。 适用范围:利用_半透膜_把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出来。 注意事项:A利用粒子直径不同进行分离,胶体微粒不能透过半透膜,而较小的分子 和离子能透过半透膜; B用于_净化、精制胶体_。 4物质分离、提纯的常用化学方法: 方法原理杂质成分 沉淀法将杂质离子转化为_沉淀_Cl
6、、SO2 4、CO 2 3及能形成弱碱的阳离子 气化法将杂质离子转化为_气体_ CO2 3、HCO 3、SO2 3、HSO 3、S2 、NH 4 等 杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂 或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用 酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还 原性(氧化性)的杂质 如用_酸性 KMnO4溶液_除去 CO2中的 SO2,用_灼热的 Cu_除去 N2中的 O2 热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去 NaCl 中的 NH4Cl 等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后 的差异进行分离 如用过量的_NaOH_溶液可除去
7、 Fe2O3中 的 Al2O3。 电解法利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作_阳_极,纯金属(M)作_ 阴_极,含 M 的盐溶液作电解质溶液 洗气法 利用某种气体能与溶液反应而 除去 将混合气体通过装有_饱和食盐水_的洗 气瓶除去 Cl2中混有的 HCl 水解法利用水解反应的原理除去杂质 可以用 CuO、Cu(OH)2等试剂除去 CuCl2 溶液中的 FeCl3 微点拨物质分离提纯方法的选择 物质分离提纯可选用物理方法或化学方法,选择依据是物质本身的性质(包括聚集状态、 物理性质、化学性质、溶解度等)。选择分离提纯方法时应首先分析混合物中各组分的聚集状 态,再根据是否互溶选择相应的分离提纯方法
8、,最后考虑性质是否适合该提纯方法。 5常见的提纯实验 主要成分所含杂质除杂试剂主要操作方法 N2O2灼热的铜丝网 COCO2_NaOH 溶液_洗气 CO2CO灼热 CuO CO2HCl_饱和 NaHCO3溶液_洗气 Cl2HCl_饱和食盐水_洗气 CO2SO2饱和_NaHCO3溶液_洗气 Fe2O3Al2O3_NaOH 溶液_过滤 NaHCO3溶液Na2CO3CO2 FeCl3溶液FeCl2_Cl2_ FeCl2溶液FeCl3_Fe_过滤 I2晶体NaCl加热升华 NaCl 晶体NH4Cl加热分解 使气体干燥可根据具体情况采用浓硫酸洗气或用固体干燥剂干燥。 特别提醒 (1)分液时,分液漏斗下层
9、液体从下口放出,上层液体从上口倒出。 (2)蒸馏时,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出。 (3)蒸发操作时,当有较多晶体析出时即可停止加热。 基础小题自测 1判断正误,正确的打“”,错误的打“”。 (1)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。() (2)将 Cl2与 HCl 的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2。() (3)除去 Cu 粉中混有的 CuO:加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。() (4)除去 CO 中的 CO2:将混合气体通入 NaOH 溶液,导管进入洗气瓶时“短进长出”。 () (5)用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离 Br2和 CCl4的混合物。() (6)用加热方法提纯
10、含有少量 NaHCO3的 Na2CO3固体。() (7)除去 FeCl2溶液中的少量 FeCl3,可用通入过量氯气的方法。() (8)用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗的下口放出。() (9)除去 CO2中的少量 HCl,可先通过饱和 NaHCO3溶液,再通过浓硫酸。() (10)除去 BaSO4中的 BaCO3固体,可加入足量的硫酸,过滤洗涤干燥,得到的固体即为 纯净的 BaSO4。() (11)除去食盐中混有的少量 NH4Cl:加过量的烧碱溶液后加热蒸干。() (12)除去 N2中混有的少量 O2:通过足量灼热的氧化铜。() (13)除去硝酸中溶有的少量 NO2:可向硝酸中加入少
11、量水,使 NO2与水反应生成硝酸。 () (14)精盐的提纯实验中,滤液在坩埚中加热蒸发结晶。() (15)将苯和水分离,利用萃取法。() (16)除去 KCl 中的 MnO2:蒸发结晶。() (17)除去碘中的 NaCl:加热、升华。() (18)除去酸性 MgCl2溶液中少量的 FeCl3:加入足量的 Mg(OH)2并过滤。() (19)除去 NaCl 溶液中少量的 Na2S:加入 AgCl 后再过滤。() (20)利用如图操作可分离 Na2CO3溶液与 CH3COOC2H5。() 2深度思考: (1)请选用适当的分离方法,分离下列混合物(填序号)。 过滤蒸发萃取蒸馏升华分液重结晶盐析 A
12、从海水中获取粗食盐_ B从溴水中提取溴_ C除氯化钠溶液中的泥沙_ D分离固体氯化钠和单质碘_ E用自来水制取蒸馏水_ F油脂发生皂化反应后产物的分离_ G四氯化碳和水的分离_ H除去硝酸钾中混有的氯化钠_ (2)除去粗盐中的 Ca2 、 Mg2、 SO2 4杂质离子, 应依次加入(写试剂化学式)_BaCl2、 NaOH、 Na2CO3或 BaCl2、Na2CO3、NaOH 或 NaOH、BaCl2、Na2CO3_。 过滤时所用到的玻璃仪器为_烧杯、普通漏斗、玻璃棒_。 蒸发时,能否将母液蒸干后,再停止加热?_不能如果将母液蒸干后再停止加热,蒸 发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅,造成食盐
13、损失和实验事故_。 (3)在测定 Na2SO4和 NaCl 的混合物中 Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量 BaCl2溶液,沉淀 SO2 4,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到 BaSO4的质量,试问: 怎样判断 SO 2 4是否沉淀完全? 沉淀的洗涤方法? 怎样判断沉淀是否洗净? 提示(3)取上层清液少许于试管中,再加入 BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明 SO2 4 未沉淀完全,反之则沉淀完全。沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀,待水自然流下后,再 重复 23 次。取最后一次滤出液少许于试管中,滴加稀硝酸酸化的 AgNO3溶液,若产生白 色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净。 考点突
14、破提升 微考点 1分离提纯方法的选择 典例 1 (1)(2020山东高考,8)实验室分离 Fe3 和 Al3的流程如下: 已知 Fe3 在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl4,该配离子在乙醚(Et2O,沸点 34.6 )中生 成缔合物 Et2OH FeCl4。下列说法错误的是( A) A萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下 B分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C分液后水相为无色,说明已达到分离目的 D蒸馏时选用直形冷凝管 解析A 项,萃取振荡时,分液漏斗应倒置振荡摇匀,故下口朝上倾斜,错误;B 项, 根据“下流上倒”原理,分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出,正确;C 项,结合信 息,配
15、离子在乙醚中生成缔合物,且乙醚密度比水小,故上层为黄色,下层为无色时说明已 达到分离目的,正确;D 项,液体混合物进行分离提纯时,可利用其沸点相差较大进行分离, 蒸馏时选用直形冷凝管,正确。 (2)(2020浙江 1 月选考,14)下列说法不正确的是(D) A强酸、强碱、重金属盐等可使蛋白质变性 B用新制氢氧化铜悬浊液(必要时可加热)能鉴别甲酸、乙醇、乙醛 C乙酸乙酯中混有的乙酸,可加入足量的饱和 Na2CO3溶液,经分液除去 D向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水,充分反应后过滤,可除去苯中少量的苯酚 解析强酸、强碱、重金属盐等可使蛋白质变性,A 正确;向甲酸、乙醇、乙醛中分别 加入新制氢氧化铜悬
16、浊液,常温下使 Cu(OH)2溶解的是甲酸,不溶解的再加热,出现砖红色 沉淀的是乙醛,蓝色沉淀变黑的是乙醇,B 正确;C 项,乙酸乙酯难溶于饱和 Na2CO3溶液, 但其中的乙酸可与 Na2CO3溶液作用生成易溶于水的 CH3COONa,再经分液即可除去乙酸,C 正确;向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水,生成的三溴苯酚能溶解在苯中,过滤无法将两者 分离,D 错误。 萃取精华: 物质分离提纯方法的选择思路 分析各组分 聚集状态 “固固” 加水溶解法 结晶法 过滤法 “固液” 互溶 结晶法 萃取法 蒸馏法 不互溶过滤法 “液液” 互溶蒸馏法 不互溶分液法 对点集训 1 (1)(2021湖南长沙三校月考
17、)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提 取具有抗肿瘤活性的天然产物。 下列说法错误的是(C) A步骤需要过滤装置 B步骤需要用到分液漏斗 C步骤需要用到坩埚 D步骤需要蒸馏装置 解析步骤需要分离液体和不溶性物质,需要过滤装置,故 A 项正确;步骤需要分 离水层和有机层,需要用到分液漏斗,故 B 项正确;步骤需要蒸发溶液获得固体溶质,进 行蒸发操作,不需要坩埚,故 C 项错误;步骤需要蒸馏分离甲苯和甲醇,故 D 项正确。 (2)(2020河北衡水中学检测)现代循环经济要求综合考虑环境污染和经济效益。高纯氧化 铁可作现代电子工业的材料,如图是用硫铁矿烧渣(主要成分为 Fe2O3、Fe3O4、Fe
18、O、SiO2)为 原料制备高纯氧化铁(软磁Fe2O3)的生产流程示意图。下列说法错误的是(C) A步骤中过滤所得滤渣的主要成分是 SiO2 B步骤中加入铁粉的目的是将 Fe3 还原为 Fe2 C步骤中可选用稀硝酸调节溶液的 pH D从滤液 C 中回收的主要物质可作氮肥 解析A 项,SiO2不与酸反应,过滤后所得滤渣为 SiO2,故 A 正确;B 项,滤液 A 中 加入过量铁粉将 Fe3 还原为 Fe2,故 B 正确;C 项,稀硝酸具有氧化性,可将 Fe2氧化,所 以调节溶液的 pH 不能用稀硝酸,故 C 错误;D 项,滤液为铵盐溶液,可回收得到氮肥,故 D 正确。 萃取精华: 分离提纯装置的创
19、新与拓展 过滤装置的创新抽滤 由于水流的作用,使图 1 装置 a、b 中气体的压强减小,可以使过滤速度加快 图 1 蒸馏、冷凝装置的创新应用 图 2、3、4 中,由于冷凝管竖立,使挥发的沸点较低的液体反应物能冷凝回流,若以此 容器作反应容器,可使反应物能循环利用,提高反应物的转化率,特别是在有些有机制备实 验中用到较多 图 5 图 5 中,由于 Br2的沸点低,且有毒性和强腐蚀性,因此设计了用冰冷却回收液溴的 C 装 置,并用 NaOH 溶液进行尾气吸收,热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度 洗气装置的创新双耳球吸收法 图 6 图 6 中,由于双耳球上端球形容器的容积较大,能有效地防止倒吸。
20、故该装置既能除去 气体中的气态杂质,又能防止倒吸 微考点 2分离提纯的操作 典例 2 (1)(2020山东高考, 9,2 分)以菱镁矿(主要成分为 MgCO3, 含少量 SiO2、 Fe2O3 和 Al2O3)为原料制备高纯镁砂的工艺流程如下: 已知浸出时产生的废渣中有 SiO2、Fe(OH)3和 Al(OH)3。下列说法错误的是(B) A浸出镁的反应为 MgO2NH4Cl=MgCl22NH3H2O B浸出和沉镁的操作均应在较高温度下进行 C流程中可循环使用的物质有 NH3、NH4Cl D分离 Mg2 与 Al3、Fe3是利用了它们氢氧化物 Ksp的不同 解析A 项,通过煅烧操作,MgCO3转
21、化为 MgO,NH4Cl 溶液显酸性,能与 MgO 发生 反应,正确;B 项,适当升高温度,可以加快反应速率,提高浸出率,但沉镁时加入的氨水受 热易分解,故浸出时可以适当升高温度,沉镁时温度不宜过高,错误;C 项,结合题给流程图, 浸出时有氨气产生,沉镁时发生的反应为 MgCl22NH3H2O=Mg(OH)22NH4Cl,故可循 环使用的物质有 NH3、NH4Cl,正确;D 项,结合题给已知信息浸出时产生的废渣中有 SiO2、 Fe(OH)3、Al(OH)3可知,Fe3 、Al3在弱酸性环境中完全沉淀,而 Mg2没有产生沉淀,利用 了它们氢氧化物 Ksp的不同,正确。 (2)(2020课标9)
22、下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是(A) 气体(杂质)方法 ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液 BCl2(HCl)通过饱和的食盐水 CN2(O2)通过灼热的铜丝网 DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液 解析A 项,二氧化硫也有较强的还原性,也能被酸性高锰酸钾溶液氧化,不能实现除 杂目的;B 项,饱和的食盐水可以除去氯气中的氯化氢气体,同时可以降低氯气的溶解度,可 达到除杂的目的;C 项,杂质氧气会与灼热的铜丝反应,生成氧化铜固体,而氮气不会与铜反 应,能达到除杂的目的:D 项,NO2NO2NaOH=2NaNO2H20,NO2少量,NO 单独不 能与 NaOH 反应,能达到除杂的目的。
23、萃取精华: 常考的分离提纯操作 溶解、过滤、蒸发中玻璃棒的使用; 蒸馏中冷却水的走向、加热和通冷却水的顺序、沸石(或碎瓷片)的添加、温度计水银球 的位置等; 萃取分液中萃取剂的选择、常见萃取剂与水的密度大小比较、分液时上层液体的取出 方法等; 结晶操作(蒸发结晶、降温结晶、重结晶); 易水解阳离子对应的盐酸盐、硝酸盐,脱水和溶液配制时抑制水解的方法; 电化学方法提纯金属时,电极材料的确定; 其他特殊分离提纯方法的操作。 对点集训 2 (1)(2021湖北宜昌模拟)从海水晒盐的母液中提取金属镁的一种工艺流程 如图: 下列说法不正确的是(B) A 步骤沉镁可加入石灰乳,说明 Mg(OH)2的溶解度
24、更小 B步骤脱水时,在空气中加热 MgCl26H2O 得到 MgCl2 C步骤电解熔融 MgCl2时,阴极有金属 Mg 析出 D设计步骤、的主要目的是富集镁元素 解析加入石灰乳生成氢氧化镁,反应生成溶解度更小的物质,故 A 正确;步骤脱水 时,抑制水解,在 HCl 气流中加热 MgCl26H2O 得到 MgCl2,故 B 错误;电解熔融氯化镁, 阴极上生成 Mg, 故 C 正确; 海水中镁离子浓度较小, 步骤、 、 的主要目的是富集 MgCl2, 故 D 正确。 (2)(2021山西太原调研)下列除杂方法正确的是(D) ASiO2中含 Al2O3杂质,可以加入足量 NaOH 溶液然后过滤除去
25、BNH4Cl 固体中混有少量的单质 I2,可用加热方法将 I2除去 CCO2中含有 SO2杂质,可以通过盛有饱和 Na2CO3溶液的洗气瓶除去 DNaHCO3溶液中含有 Na2SiO3杂质,可以通入足量的 CO2,然后过滤除去 解析A 项,SiO2和 Al2O3都可以与 NaOH 溶液发生反应,因此 SiO2中含 Al2O3杂质不 能用加入足量 NaOH 溶液然后过滤的方法除去,错误;B 项,NH4Cl 固体加热容易发生分解反 应产生氨气和氯化氢,二者遇冷会重新化合形成 NH4Cl,因此不能用加热的方法将 NH4Cl 固 体中的 I2除去,错误;C 项,CO2、SO2都可以与饱和 Na2CO3
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