二苯醚工段.ppt

1、二苯醚工段 生产工艺、生产设备、问题自查 二苯醚生产工艺二苯醚生产工艺 投料量：对氯苯酚1500公斤，间二氯苯15000公斤，碳酸钾 850公斤，11#溶剂1800公斤，催化剂30公斤； 物料计量：打开计量罐的气动球阀，对氯苯酚泵送物料到计 在PLC上设定量罐内，到达1500公斤时PLC自动停泵。间二氯 苯、11#催化剂第一次加料时按此数量加入，后续批次分别按 照间二氯苯1700公斤、11#溶剂180公斤的量添加。注：上一 批次的间二氯苯、11#溶剂在装置储罐内计量后，泵送的反应 釜内；11#溶剂补加量根据反应速度进行调整； 物料投加：套用的间二氯苯混合物泵送到反应釜内，打开对 氯苯酚计量罐的

2、底阀和反应反应釜上的加料阀，把对氯苯酚加 入釜内，并用氮气吹扫管道。加入11#溶剂，启动搅拌到中50 转/分钟，加入碳酸钾。调整釜内搅拌到125转/分钟。 打开釜内盘管蒸汽进口阀和蒸汽疏水阀，同时启动夹套导热 油气动阀对釜内物料加热，当釜内温度到达140时关闭蒸汽 进口阀门，用导热油加热物料到回流状态； 二苯醚生产工艺二苯醚生产工艺 反应5小时后，取样检测反应混合物中对氯苯酚残留和二苯醚含 量。反应结束后。关闭夹套导热油气动阀，打开釜内盘管循环水 出口阀，打开循环水进水阀，把釜内物料进行冷却到80-90之间。 打开放空口，打开底阀，慢慢釜上阀门，把物料压送到过滤器内。 放掉釜内氮气，加入计量好

3、的间二氯苯，也用氮气压送到过滤器 内，对盐进行洗涤。 打开过滤器底部真空抽滤管阀门和过滤器上正压氮气阀门，把过 滤器液体抽干。关闭氮气和真空阀门，打开过滤器的滤渣出料口， 打开反冲氮气阀门，把过滤器内的盐振出。盐投入反应釜内，加 入套用母液，确保盐完全溶解。加入盐酸调整水溶液PH值在6-8 之间，真空抽滤除去固体催化剂。滤液共沸脱溶，下层的溶剂分 到套用储罐内，水层循环套用。 50%滤液先泵送到蒸馏釜内，剩余放到暂存罐内，边蒸馏边补充。 打开釜内盘管蒸气和导热油阀门，物料升温蒸馏，调节蒸馏釜的 精馏塔回流比0.5，真空度控制在0.092-0.098MPa之间，暂存釜内 物料进料结束后。 二苯醚

4、生产工艺二苯醚生产工艺 随着釜内间二氯苯量的减少，釜温会慢慢的上 升到100时（真 空度0.095MPa），关闭蒸汽和夹套导热油阀门，釜内物料通过底 阀送到二苯醚蒸馏釜内。5-6批次进行一次二苯醚精馏。 启动二苯醚精馏釜的搅拌，打开精馏釜夹套导热油，打开三级罗 茨真空泵，确保真空度在0.098MPa之上，调节精馏塔的回流比为 1.5，并连续不断取样检测二苯醚含量，当产品含量达到98%时， 切换精馏为负压蒸馏，直到蒸馏结束，釜内温度到达220，蒸馏 结束。关闭釜夹套导热油，保持釜内真空状态，慢慢的降温。 蒸馏釜蒸出的间二氯苯、精馏釜精馏出的前馏分，进入下一批次 的合成过程。精馏釜内的残留物，趁热

5、装桶。 注：负压蒸馏、釜内高温应用氮气卸压或冷却。在釜内保持 回流状态时，必须确保冷凝器放空口敞开。釜内盘管禁止在不 进行加热或冷却时，必须保持疏水阀端的阀门是敞开的。真空 泵都是机械泵，一是不能缺油，二是不能断水；更不能带负荷启 动或停止。 二苯醚生产设备二苯醚生产设备 序号序号 岗位岗位 设备名称设备名称 规格型号规格型号 数量数量 其他其他 1 二苯醚合成 碳钢反应釜 20m 3+3 夹套：导热油，盘管：蒸汽、水 合成冷凝器 碳钢冷凝器 80 3+3 循环水 分水器 碳钢分水器 1.64m 3+3 5.8m 碳钢水接收罐南北各一台 尾气冷凝器 碳钢冷凝器 20 1+1 冷冻盐水 间二计量

6、罐 碳钢储罐 5.8m 1+1 液位控制 对氯计量罐 碳钢夹套罐 3.26m 1+1 称重计量 NMP计量罐 碳钢储罐 2.09m 1+1 称重计量 2 钾盐过滤 浊式过滤器 20 1+1 滤液接收釜 搪瓷反应釜 20m 1+1 40碳钢冷凝器 盐溶解釜 搪瓷反应釜 5m 1+1 1m 盐酸罐、20石墨冷凝器、 5.8m 碳钢接收罐、2.5m PP抽滤槽 盐浓缩釜 搪瓷反应釜 5m 1+1 40碳钢冷凝器、5.8m 碳钢接收 罐、2.5m PP抽滤槽2个 二苯醚暂存罐 搪瓷储罐 12.5m 1+1 二苯醚生产设备二苯醚生产设备 序号序号 岗位岗位 设备名称设备名称 规格型号规格型号 数量数量

7、其他其他 3 间二蒸馏 碳钢反应釜 10m 2+2 夹套：导热油，盘管：蒸汽、水 分离塔 DN350 2+2 筒体5.5m高,250Y不锈钢波纹填料 冷凝器 碳钢冷凝器 80 2+2 循环水（安装楼顶） 接收罐 碳钢接收罐 12.05m 4+4 每只釜配两只接收罐 无油往复罗茨串联真空泵机组 WLZJWLZJ- -150150- - 300300 2+2 4 二苯醚精馏 碳钢反应釜 10m 2+2 夹套：导热油 分离塔 DN350 2+2 筒体6.6m高,筒节0.6m高,250Y不锈 钢波纹填料 塔顶冷凝器 碳钢冷凝器 30 2+2 2.09m 杂质接收罐（碳钢夹套） 二苯醚冷凝器 碳钢冷凝器

8、 30 2+2 12.05m 二苯醚接收罐（碳钢） 无油往复二罗茨串联真空泵机组 WLZJWLZJ- -150150- - 150150- -300300 2+2 套用间二罐 搪瓷储罐 16m 2+2 问题自查表 序号序号 问题问题 备注备注 1 二苯醚合成釜碳酸钾怎么投，以及没有专用取样口 2 二苯醚合成釜尾气冷凝器主要冷凝什么物料，用冷冻盐水冷却是否可行 3 对氯苯酚计量罐管道残留对氯苯酚，结晶后怎么处理 4 二苯醚合成分水器排空总管低于冷凝器气相口形成液堵 5 二苯醚合成釜冲料，物料窜入其它分水器中 6 二苯醚分水器回釜需要安装视镜便于观察 7 二苯醚合成釜放空会液堵，是否需要从冷凝器气

9、相口放空，放空接到间二氯苯储罐 8 二苯醚合成釜电动葫芦导轨是否延长，便于以后电机减速机维修吊装 9 建议二苯醚滤液接收釜底阀能否装自控，手动阀下移至地面便于操作 10 间二蒸馏釜底预留疏通口，防止堵塞便于疏通 11 间二氯苯接收罐底部装视镜，便于放料时观察 12 回收套用间二怎么确定量，否则下次投料间二补加量不确定 13 间二蒸馏、二苯醚精馏真空为什么接入接收罐又接到冷凝器气相口，怎么进行操作 自查问题表 序号序号 问题问题 备注备注 14 间二蒸馏、二苯醚精馏转子流量计怎么操作，怎么控制回流 15 二苯醚精馏釜放下脚管道连接至地面，并引真空到附近便于堵塞带真空疏通 16 二苯醚中馏接收罐留

10、取样口方便测二苯醚含量 17 二苯醚中馏接收罐底部总管上装视镜，便于放料时观察 18 二苯醚中馏产出量怎么确定 19 二苯醚精馏釜苯酚馏易结晶，塔顶冷凝器温度怎么控制和保温 20 转子流量计取样口需改装增加一个阀门 21 塔顶回流管道高于接收罐管道是否可行 22 对氯苯酚大储罐管道保温存在缺陷，容易造成结晶现象产生 23 二苯醚精馏冷凝器底部视镜改装至接收罐上部便于观察 24 二苯醚盐处理缺少一只釜，建议氯化钾盐抽滤滤液往浓缩釜配套接收罐抽 25 二苯醚处理压滤机盐怎么到盐处理釜中，压滤机怎么操作 26 二苯醚盐处理过滤槽平台外延，便于DPE处理釜和AOP溶解釜底阀操作 自查问题表 序号序号 问题问题 备注备注 27 二苯醚合成、间二蒸馏釜底部需加装视镜便于观察 28 二苯醚精馏釜10m ，几料一精馏 29 二苯醚合成釜R1251-1底阀不方便操作需更换方向 30 二苯醚精馏杂质罐蒸汽阀门不方便开关需改装 31 间二蒸馏釜R1151-1油阀不方便操作需更换方向 32 导热油釜盲板为自制盲板，时间长容易渗漏 33 间二蒸馏、二苯醚精馏接收罐底为什么装自控阀门 34 二苯醚合成釜过滤是否会堵塞，是否需要预留疏通口 35 二苯醚精馏釜二苯醚出料管道无阀门 36 压滤滤液入接收釜管道装视镜便于观察