1、差热分析和BZ振荡反应12一、实验目的和要求一、实验目的和要求 3.了解热电偶的测温原理及如何利用热电偶 绘制差热图1.用差热仪绘制CuSO45H2O等样品的差热图。2.了解差热分析仪的工作原理及使用方法。3 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间产生温度差。当样品没有热效应产生时，当样品没有热效应产生时，它和参比物具有相同的温度，它和参比物具有相同的温度，两者的两者的T=0T=0TS-TRTSTRTSTR加热器加热器二、实验原理二、实验原理 当样品发生物
2、理或化学变化并伴有热当样品发生物理或化学变化并伴有热效应时，传热速率的限制，两者的温度就效应时，传热速率的限制，两者的温度就不一致，不一致，T 0 而有些物质（而有些物质（-Al2O3-Al2O3、煅烧过的、煅烧过的MgOMgO）在一定温度范围内比较稳定，不会发生物理或化学变化，）在一定温度范围内比较稳定，不会发生物理或化学变化，也就没有热效应产生也就没有热效应产生-热中性体（标准物）热中性体（标准物）4差热分析简单装置原理图差热分析简单装置原理图 笔笔1 1笔笔2 2 差热分析是在程序控温下，差热分析是在程序控温下，测量试样与参比物之间的温测量试样与参比物之间的温差与温度或时间关系的一种差与
3、温度或时间关系的一种热分析方法热分析方法 XYYX二、实验原理二、实验原理 该温度差（该温度差（T）就由两）就由两个反接的热电偶以差热电势个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热大后输入记录仪，得到差热曲线，即曲线，即DTA曲线。曲线。5T T或或T T时间时间A AB BC CD DE EFAB、DE、GH 段：段：二、实验原理二、实验原理差热曲线差热曲线 试样不发生任何变化且与程序温度间试样不发生任何变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。样品和参比物与线性程序
4、温度是一致的。样品和参比物的温度相同，两支热电偶产生的热电势大的温度相同，两支热电偶产生的热电势大小 相 等，方 向 相 反小 相 等，方 向 相 反 T=0 若试样发生放热变化，由于热量不可能若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。升温线，且向高温方向移动。试样发生吸热变化时，由于试样不可试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。样温度低于程序温度。GH6 从差热曲线中可看到峰的数目、位置、从差热曲线中可看到峰的数目、位
5、置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。笔笔1接接 A B笔笔2接接 ACT T或或T T时间时间a ab bc cd de e二、实验原理二、实验原理差热曲线差热曲线f fg gh h 峰的数目表示物质发生变化的次峰的数目表示物质发生变化的次数，数，峰的位置表示物质发生峰的位置表示物质发生变化的转化温度变化的转化温度(图中图中b b、d d、e e、g)g)；峰的方向表明体系发生热效应的正负性峰的方向表明体系发生热效应的正负性,峰面积说明热效应的大小：峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。7
6、二、实验原理二、实验原理样品的相变热样品的相变热HH可按下式计算：可按下式计算：K K为仪器常数，本实验用已知热效应的物质进行标定。为仪器常数，本实验用已知热效应的物质进行标定。已知纯锡的熔化热为已知纯锡的熔化热为59.3610-3 Jmg-1，可由锡的差热峰面积求得，可由锡的差热峰面积求得K值。值。式中，式中，m m为样品质量；为样品质量；b b、d d分别为峰的起始、终止时刻分别为峰的起始、终止时刻 T为时间为时间t内样品与参比物的温差内样品与参比物的温差;代表峰面积。代表峰面积。8 三、仪器试剂三、仪器试剂差热差热分析仪分析仪药品：药品：分析纯分析纯CuSO4CuSO45H2O5H2OS
7、nSn；参比物参比物-Al2O3-Al2O3。9三、仪器试剂三、仪器试剂主机主机加热炉加热炉10 原理图与仪器对应指示11四、实验步骤四、实验步骤开启“温控单元”电源，预热10分钟再按“温控单元”电炉启动开启“差热放大单元”电源打开“数据站接口单元”电源；打开计算机。待全部单元电源接通后，再预热约20min1.1.仪器常数的测定：仪器常数的测定：(1)(1)打开仪器及冷却水打开仪器及冷却水 开冷却水（小、连续出水即可12四、实验步骤四、实验步骤(2)(2)装样品装样品取两只空坩埚分别称约5mg的参比物（-Al2O3）和标准样品(Sn)将样品置于两只托盘上(样左，参比物右)，盖好保温用镊子轻轻取
8、出样品坩用镊子轻轻取出样品坩埚，防止拧断热电偶拉埚，防止拧断热电偶拉杆杆13 四、实验步骤四、实验步骤(3)(3)数据采集数据采集点击桌面上的“快捷方式SAMPLE”进入数据采集主界面选择实验类型，当显示为“DTA”时做差热实验点击“清程序段”再在“起始温度”、“结束温度”、“速率/恒 温（分）”框中输入实验控温程序再按“输入正确”，系统提示打开实验冷却水，按“确定”Sn 实验的温度程序设置为实验的温度程序设置为 起止起止温度：温度：100-320；升温速率：；升温速率：10/min；采样始温：；采样始温：10014四、实验步骤四、实验步骤点击“参数设置”按钮，出现“参数输入”对话框，输入“样
9、品名、日期、操作者、样品量”等信息点“数据存储”,选保存路径，输入文件名（7个字符）,按“确定”点“运行”键，然后设置好“采样始温”点击4P采样，采样开始按菜单栏“结束采样”，若出现“是否保存图谱”提示，按“确定”按“停止”键，至此此次采样完毕实验完毕15四、实验步骤四、实验步骤等炉壁温度降到100 时。打开炉盖。继续降温，待炉温降至50 以下换上CuSO45H2O，按上述步骤操作2.2.测量测量CuSO4CuSO45H2O5H2O的热效应的热效应CuSO45H2O 实验的温度程序设置为实验的温度程序设置为 起止温度：起止温度：20-320；升温速率：；升温速率：10/min；采样始温：；采样
10、始温：30建议先做建议先做16四、实验步骤四、实验步骤待炉温降到50，升起炉盖用镊子取出坩埚，处理样品残渣及坩埚关计算机，再关电炉，接着关各组件电源冷却水及总电源3.3.关闭电源关闭电源17四、实验步骤四、实验步骤点桌面上的“快捷方式PROCESS”，进入“数据处理”主界面点数据类型，选DTA点“打开”菜单，选择要打开的曲线文件点“处理菜单”中的“设置”项，出现一个“计算内容设置”窗口在窗口左边的“任务”框中选择“常规计算”差热曲线的处理差热曲线的处理输入要计算的峰的数目，再选择“确定”按钮确定峰的起终点，积分；保存数据。18四、实验步骤四、实验步骤点“起点”菜单项，将鼠标移到曲线上该峰的起点
11、上，点鼠标左键点“终点”菜单项，将鼠标移到曲线上该峰的起点上，点鼠标左键屏幕上将画出该峰的积分基线，然后自动求出外延起始点的位置点“计算”菜单项或快捷键，系统将进行有关的计算点“报告”菜单下的“计算结果保存”，后缀“.dtr”，按“确定”可保存当前结果同法确定其他峰的相应参数在峰附近列出“起点、终点、峰顶点、外延起始点的温度、峰面积、焓变”等结果点“报告”菜单的“屏幕”，查看实验结果。确定峰的起终点，积分；保存数据19五五 、注意事项、注意事项 1.坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。2.样品必须研磨的很细，否则差热峰不明显；但
12、也不要太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。4.实验过程中注意不要动计算机键盘。3.样品要均匀平铺在坩锅底部，并在桌面轻敲坩埚以保证样品之间有良好的接触。否则作出的曲线极限不平整。5.采样过程中严禁关闭“各个单元”电源。20六六 、数据处理、数据处理 1.1.实验数据：实验数据：样品样品CuSO4.5H2OSn峰号峰号123 开始温度开始温度()峰顶温度峰顶温度()结束温度结束温度()外延点温度外延点温度()峰面积峰面积(V s)质量(mg)211.1.由所测样品的差热图，求出各峰的起始温度和峰温，将数据列表由所测样品的差热图，求出各峰的起始温度和峰温，将数据列表记录。记录。2.2.根据前
13、面公式由锡的差热峰面积求得根据前面公式由锡的差热峰面积求得K K值，然后求出所测样品的热效应值。值，然后求出所测样品的热效应值。3.3.样品样品CuSO4CuSO45H205H20的三个峰各代表什么变化，写出反应方程式。根据实验结果，结合无的三个峰各代表什么变化，写出反应方程式。根据实验结果，结合无机化学知识，推测机化学知识，推测CuSO4CuSO45H2O5H2O中中5 5个个H2OH2O的结构状态。的结构状态。六六 、数据处理、数据处理 注意硫酸铜失水了注意硫酸铜失水了m会变化会变化22七七 、实验成败的关键、实验成败的关键 （2 2）称量一定要准确。两个坩锅一定要平整的放在坩锅架上。）称
14、量一定要准确。两个坩锅一定要平整的放在坩锅架上。（1 1）坩埚一定要清洗干净，否则坩埚不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学）坩埚一定要清洗干净，否则坩埚不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。变化，影响实验结果的准确性。23八八 、实验讨论、实验讨论1.1.差热仪根据使用温度不同而选用不同材料的热电偶，不同热电偶的使用范围参见附录。差热仪根据使用温度不同而选用不同材料的热电偶，不同热电偶的使用范围参见附录。同样材料的热电偶，在相同的温度下，其热电势也不尽相同。差热分析实验所用的两根热同样材料的热电偶，在相同的温度下，其热电势也不尽相同。差热分析实验所
15、用的两根热电偶，应事先挑选，选择热电势尽可能相同的热电偶以配对。否则基线会有较大的漂移。电偶，应事先挑选，选择热电势尽可能相同的热电偶以配对。否则基线会有较大的漂移。差热分析基线平稳的条件有以下几点：差热分析基线平稳的条件有以下几点：(1)(1)有加热均匀的保持器和适当的基准物；有加热均匀的保持器和适当的基准物；(2)(2)选用热电势尽可能相同的热电偶；选用热电势尽可能相同的热电偶；24(3)(3)加热速度不宜太快；加热速度不宜太快；(4)(4)热电偶要插在保持器孔眼的中心。热电偶要插在保持器孔眼的中心。2.2.从理论上讲，差热曲线峰面积从理论上讲，差热曲线峰面积(S)(S)的大小与试样所产生
16、的热效应的大小与试样所产生的热效应(H)(H)大小呈正大小呈正比，即比，即H=KSH=KS，K K为比例常数。将未知试样与已知热效应物质的差热峰面积相比，为比例常数。将未知试样与已知热效应物质的差热峰面积相比，就可求出未知试样的热效应。就可求出未知试样的热效应。八八 、实验讨论、实验讨论25 但差热分析可用于鉴别物质，与X射线衍射，质谱、色谱、热重法等方法配合可确定物质的组成、结构及动力学等方面的研究。实际上，由于样品和参比物之间往往存在着比热、导热系数、粒度、装填紧密程度等方面不同，在测定过程中又由于熔化，分解转晶等物理、化学性质的改变，未知物试样和参比物的比例常数K并不相同，所以用它来进行
17、定量计算误差较大。八八 、实验讨论、实验讨论26九九 、思考题、思考题1.DTA1.DTA实验中如何选择参比物？常用的参比物有哪些？实验中如何选择参比物？常用的参比物有哪些？2.2.差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？3.DTA3.DTA和简单热分析和简单热分析(步冷曲线法步冷曲线法)有何异同？有何异同？4.4.试分析差热曲线上的热力学平衡和非平衡线段。试分析差热曲线上的热力学平衡和非平衡线段。5.5.差热峰前后基线不在同一水平线上，是何原因？差热峰前后基线不在同一水平线上，是何原因？6.DTA6.DT
18、A实验中实验中,若把样品和参比物位置放颠倒，对所测差热图谱有何影响？对实验结果有无误若把样品和参比物位置放颠倒，对所测差热图谱有何影响？对实验结果有无误差？为什么？差？为什么？27Have a rest，Next，go！2829一、实验目的和要求一、实验目的和要求1.1.了解了解BelousovBelousovZhabotinskiZhabotinski反应反应(简称简称BZBZ反应反应)的基本原理及研究化学振荡的基本原理及研究化学振荡反应的方法。反应的方法。3.3.了解化学振荡反应的电势测定方法。通过测定电位了解化学振荡反应的电势测定方法。通过测定电位-时间曲线求得化学振荡反应时间曲线求得化
19、学振荡反应的表观活化能。的表观活化能。2.2.掌握在硫酸介质中以金属铈离子作催化剂时，掌握在硫酸介质中以金属铈离子作催化剂时，丙二酸被溴酸氧化体系的基本丙二酸被溴酸氧化体系的基本原理。原理。30二、实验原理二、实验原理 人们通常所研究的化学反应，其反应物和产物的浓度呈单调变化，最终达到不随时间人们通常所研究的化学反应，其反应物和产物的浓度呈单调变化，最终达到不随时间变化的平衡状态。而在一些自催化反应体系中，会出现非平衡非线性现象，即有些组分的变化的平衡状态。而在一些自催化反应体系中，会出现非平衡非线性现象，即有些组分的浓度会随时间（或空间）发生周期性变化，该现象称为化学振荡。浓度会随时间（或空
20、间）发生周期性变化，该现象称为化学振荡。为了纪念最先发现、研究这类反应的两位科学家别诺索夫（为了纪念最先发现、研究这类反应的两位科学家别诺索夫（Belousov）和柴波廷斯基）和柴波廷斯基（Zhabotinski），人们将可呈现化学振荡现象的含溴酸盐的反应系统笼统地称为），人们将可呈现化学振荡现象的含溴酸盐的反应系统笼统地称为BZ振荡反应。振荡反应。例如丙二酸在溶有硫酸铈铵的酸性溶液中被溴酸钾氧化的反应就是一个典型的B-Z振荡反应。31l开始时反应开始时反应:l H+2BrO3 +2CH2(COOH)22BrCH(COOH)2+3CO2+4H2Ol反应生成的反应生成的BrCH(COOH)2与与
21、Ce4+反应反应l 4Ce4+BrCH(COOH)2+H2O 4Ce3+HCOOH+CO2+5H+Br l以上两个反应是诱导期的反应，只要有了以上两个反应是诱导期的反应，只要有了Br ，反应就可振荡下去，分为三个过程。，反应就可振荡下去，分为三个过程。1972年，R.J.Fiela，E.Koros，R.Noyes等人通过实验对上述振荡反应进行了深入研究，提出了FKN机理，反应有三个主过程组成：二、实验原理二、实验原理32过程过程A A (1)Br-BrO3-2H+HBrO2HBrO (2)Br-HBrO2H+2HBrO 过程过程B B (3)HBrO2BrO3-H+2BrO2 H2O (4)B
22、rO2Ce3+H+HBrO2Ce4+(5)2HBrO2 BrO3-H+HBrO 过程过程C C (6)4Ce4+BrCH(COOH)2H2OHBrO 2Br-4Ce3+3CO26H+诱导期诱导期H+2BrO3-+2CH2(COOH)22BrCH(COOH)2+3CO2+4H2O4Ce4+BrCH(COOH)2+H2O 4Ce3+HCOOH+CO2+5H+Br-振荡期振荡期分析思路：分析思路：跟踪一种物质的浓度跟踪一种物质的浓度,从诱导期至振荡期从诱导期至振荡期Br-crit Br-二、实验原理二、实验原理33 过程A是消耗Br-，产生能进一步反应的HBrO2，HBrO为中间产物。过程B是一个自
23、催化过程，在Br消耗到一定程度后，HBrO2才按式（3）、（4）进行反应，并使反应不断加速，与此同时，Ce3+(无色)被氧化为Ce4+(黄色)。HBrO2的累积还受到式(5)的制约。过程C为诱导期时被溴化的BrCH(COOH)2，与Ce4+反应生成Br使Ce4+还原为Ce3+。二、实验原理二、实验原理34 过程C对化学振荡非常重要，如果只有A 和B，就是一般的自催化反应，进行一次就完成了，正是C的存在，以丙二酸的消耗为代价，重新得到Br和Ce3+，反应得以再启动，形成周期性的振荡。二、实验原理二、实验原理该体系的总反应为：该体系的总反应为：3H+3BrO3+5CH2(COOH)2 3BrCH(
24、COOH)2+4CO2+5H2O+2HCOOH 振荡的控制离子是振荡的控制离子是Br-Br-。Ce3+35由上述可见，产生化学振荡需满足三个条件：由上述可见，产生化学振荡需满足三个条件：1.反应必须远离平衡态。化学振荡只有在远离平衡态，具有很大的不可逆程度时才能发生。在封闭体系中振荡是衰减的，在敞开体系中，可以长期持续振荡。2.反应历程中应包含有自催化的步骤。产物之所以能加速反应，因为是自催化反应，如过程A中的产物HBrO2同时又是反应物。3.3.体系必须有两个稳态存在，即具有双稳定性。体系必须有两个稳态存在，即具有双稳定性。二、实验原理二、实验原理36 化学振荡体系的振荡现象可以通过多种方法
25、观察到，如观察溶液颜色的变化，测定吸光度随时间的变化，测定电势随时间的变化等。本实验采用记录离子选择性电极上的电势（E）随时间（t）的变化的Et曲线，观察B-Z反应的振荡，同时研究不同温度对振荡过程的影响。通过测定不同温度下的诱导期和振荡周期求出。按照文献的方法，根据按照文献的方法，根据1lnECtRT 二、实验原理二、实验原理由由t诱诱，t1，t2的数据可建立的的数据可建立的 关系式，从而得出表观活化能。关系式，从而得出表观活化能。11lntT37 三、仪器试剂三、仪器试剂恒温反应器恒温反应器50mL 150mL 1只；超只；超级恒温槽级恒温槽1 1台；磁力搅拌器台；磁力搅拌器1 1台；记录
26、仪台；记录仪1 1台台;或计算机或计算机采集系统一套。采集系统一套。丙二酸（丙二酸（A.RA.R）；溴酸钾）；溴酸钾（G.RG.R）；硫酸铈铵）；硫酸铈铵(A.R)(A.R)；浓；浓硫酸（硫酸（A.RA.R）。）。实验纯实验纯(L.R)、化学纯、化学纯(C.P)、分析纯、分析纯(A.R)、优级纯、优级纯(G.R)38 四、实验步骤四、实验步骤1.配制溶液配制溶液配制配制0.45 moldm-3丙二酸溶液丙二酸溶液100mL，0.25 moldm-3溴酸钾溶液溴酸钾溶液100mL，3.00 moldm-3硫酸溶液硫酸溶液100mL，410-3 moldm-3的硫酸铈铵溶液的硫酸铈铵溶液100mL
27、。实验装置图：实验装置图：一、一、BZBZ振荡反应振荡反应E Et t曲线的测定曲线的测定2.连接好仪器，将所有仪器开关打开，注意数据站接口是否连接，将超级恒温槽温度调节到连接好仪器，将所有仪器开关打开，注意数据站接口是否连接，将超级恒温槽温度调节到25.00.1。将电极线接好（。将电极线接好（Pt正极，参比负极）。正极，参比负极）。39四、实验步骤四、实验步骤3.恒温样品 打开超级恒温器，设定好温度将3M硫酸、溴酸钾和丙二酸各10 ml加入恒温夹套开搅拌器，固定好搅拌速度（为什么？）将10 ml硫酸铈铵加入刻度试管，均恒温10min4.设置参数，记录现象40四、实验步骤四、实验步骤点电脑桌面
28、B-Z振荡反应实验软件点控制面板上“体系温度”，点参数设置依次设定坐标系”、“通讯口”、“通信模式”点数据通讯菜单，点开始通讯，输入实验温度，点确定参考：纵坐标0.2-1.2V，横坐标30min；COM3；单COM通讯开始通讯将恒温好的10mL硫酸铈铵溶液迅速倒入恒温夹套观察溶液的颜色变化，同时记录相应的电势时间曲线等到曲线出现5-6个完整振荡图形以后，点停止实验保存数据实验结束41五、注意事项五、注意事项 实验所用试剂均需用不含实验所用试剂均需用不含Cl-Cl-的去离子水配制，而且参比电极不能直接使用甘汞电极。的去离子水配制，而且参比电极不能直接使用甘汞电极。配制配制410-3 moldm-
29、3的硫酸铈铵溶液时，一定在的硫酸铈铵溶液时，一定在0.20 moldm-3硫酸介质中配制，防止发生硫酸介质中配制，防止发生水解呈混浊。水解呈混浊。实验中溴酸钾试剂纯度要求高，所使用的反应容器一定要冲洗干净，磁力搅拌器中转子位置实验中溴酸钾试剂纯度要求高，所使用的反应容器一定要冲洗干净，磁力搅拌器中转子位置及速度都必须加以控制。及速度都必须加以控制。若用若用217型甘汞电极时要用型甘汞电极时要用1moldm-3H2SO4作液接，作液接，可用硫酸亚汞参比电极，也可使用双盐桥甘汞电极，外面夹套可用硫酸亚汞参比电极，也可使用双盐桥甘汞电极，外面夹套中充饱和中充饱和KNO3溶液，这是因为其中所含溶液，这
30、是因为其中所含Cl-会抑制振荡的发生和持续。会抑制振荡的发生和持续。42六、数据处理六、数据处理 1.作电位时间图：从Et曲线中得到诱导期和第 一、二振荡周期，见下图所示。2.2.作图作图lnln（1/t1/t诱）诱）1/T1/T和和 ln1/t1 ln1/t1振振1/T1/T：根据：根据t t诱，诱，t1t1振，振，t2t2振和振和T T的数据，作的数据，作lnln（1/t1/t诱）诱）1/T1/T和和 ln1/t1 ln1/t1振振1/T1/T直线的斜率求出表观活化能直线的斜率求出表观活化能E E诱和诱和E E振。振。t诱诱tz1tz243六、数据处理六、数据处理实验数据处理步骤实验数据处
31、理步骤点控制面板上“表观活化能”，打开数据文件（所有数据依次一起导入）双击目标曲线可放大及进入目标曲线的数据处理点“数据处理”菜单，点“计算活化能参数”，出现对话框提示“是否重新记算参数”，点否；-提示输入周期，输入1，点确定提示右键寻找诱导周期和振荡周期点数据处理，点数据映射系统把B-Z振荡反应曲线的诱导时间、振荡周期和体系温度自动填到“诱导/振荡表观活化能数据”表格中44六、数据处理六、数据处理同法可依次处理其它温度下的B-Z振荡曲线。选中所需要的“诱导/振荡表观活化能数据”表格中数据点数据处理，点计算表观活化能，得到相应直线此需要记录下“诱导/振荡表观活化能数据”表格中的相应数据，回去作
32、图45七、实验成败的关键 （1 1）设置程序时注意不要漏掉项目。溶液要按顺序加到恒温夹套内。搅拌速率不能太快。）设置程序时注意不要漏掉项目。溶液要按顺序加到恒温夹套内。搅拌速率不能太快。（6 6）搅拌速率不能太快。）搅拌速率不能太快。（2 2）每做完一个温度要重新设置程序，否则下次无法打印。）每做完一个温度要重新设置程序，否则下次无法打印。（3 3）要注意将甘汞电极内的氯化钾溶液倒出，重新换上硝酸钾饱和溶液。）要注意将甘汞电极内的氯化钾溶液倒出，重新换上硝酸钾饱和溶液。（4 4）实验开始后如果不出现信号，一定检查电极是否接反，电极接触是否不好。）实验开始后如果不出现信号，一定检查电极是否接反，
33、电极接触是否不好。（5 5）溶液要按顺序加到恒温夹套内。）溶液要按顺序加到恒温夹套内。46八、实验讨论八、实验讨论1.1.本实验是在一个封闭体系中进行的，所以振荡波逐渐衰减。若把实验放在敞开体系中进行，则本实验是在一个封闭体系中进行的，所以振荡波逐渐衰减。若把实验放在敞开体系中进行，则振荡波可以持续不断的进行，并且周期和振幅保持不变。振荡波可以持续不断的进行，并且周期和振幅保持不变。2.本实验也可以通过替换体系中的成分来实现，如将丙二酸换成焦性没食子酸，各种氨基酸等有机酸，如将用碘酸盐，氯酸盐等替换溴酸盐，又如用锰离子，亚铁菲绕啉离子或铬离子代换铈离子等来进行实验都可以发生振荡现象，但振荡波形
34、，诱导期，振荡周期，振幅等都会发生变化。47九、思考题 1.1.影响诱导期和振荡周期的主要因素有哪些。影响诱导期和振荡周期的主要因素有哪些。2.2.在在BZBZ振荡反应试验中，如果用溴离子选择电极和甘汞电极组成电池电极，则实验中测定的是振荡反应试验中，如果用溴离子选择电极和甘汞电极组成电池电极，则实验中测定的是什么离子的电势数据？测定出的曲线是什么形状？什么离子的电势数据？测定出的曲线是什么形状？3.3.如果用铂电极测量丙二酸的电极曲线，形状应该是怎样的？如果用铂电极测量丙二酸的电极曲线，形状应该是怎样的？4.4.在在BZBZ振荡反应试验中，我们是通过测定什么数据来观察反应的振荡现象的？振荡反应试验中，我们是通过测定什么数据来观察反应的振荡现象的？5.5.在在BZBZ振荡反应实验中，将体系中的哪些物质改变，就可使用饱和氯化钾填充的甘汞电极？振荡反应实验中，将体系中的哪些物质改变，就可使用饱和氯化钾填充的甘汞电极？48Thank You世界触手可及世界触手可及携手共进，齐创精品工程携手共进，齐创精品工程49
