1、分析化学实验课程教案 第01次授课题目（教学章、节或主题）：滴定分析基本操作练习课时安排4学时授课时间第一周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较；2.掌握酸、碱滴定管的操作及滴定终点的确定；3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点颜色的变化。教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 基本内容：HCl标准溶液、NaOH标准溶液的配制；采用不同指示剂指示HCl标准溶液与NaOH标准溶液的互相滴定；重点：酸、碱滴定管的检漏、洗涤、滴定操作、读数；HCl标准溶液与NaOH标准溶液的互相滴定；难点：采用甲基橙、酚酞作指示剂时滴定终点的判断；滴定过程中滴定速度的
2、控制、接近终点时半滴、1/4滴滴定剂的操作； 讨论、思考题、作业：如何准确滴定终点参考资料（含参考书、文献等）：分析化学实验指导重庆医科大学药学院药物分析教研室分析化学实验指导人民卫生出版社；李发美主编分析化学实验课程教案第02次授课题目（教学章、节或主题）：分析天平的称量练习课时安排4学时授课时间第二周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.了解分析天平的构造；2.掌握分析天平的使用、差减法称量方法；3.掌握称量中有效数字的记录及计算。教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 基本内容：电光分析天平的构造、工作原理、使用；称样方法、粗称空坩埚、试样；差减法准确称量空坩埚、试样及坩埚+
3、试样；称样结果检验。重点：空坩埚、试样及坩埚+试样的准确称量，要求称样结果检验绝对差值0.4mg。难点：用平衡螺丝对电光分析天平进行调零；倾倒试样时量的控制；不同试样采用不同称量方法。讨论、思考题、作业：1.为什么一定要在天平横梁托位才进行操作（如加减砝码、取放物品）？2.什么叫做试称和试重？如何进行试重？参考资料（含参考书、文献等）：分析化学实验指导重庆医科大学药学院药物分析教研室分析化学实验指导人民卫生出版社；李发美主编分析化学实验课程教案第03次授课题目（教学章、节或主题）：氢氧化钠标准溶液的配制和标定及乙酰水杨酸的含量测定课时安排4授课时间第三周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层
4、次）：1.学习碱溶液浓度的标定方法；2.了解碱滴定法的应用，掌握乙酰水杨酸的含量测定的原理和操作方法；3.熟悉容量瓶、移液管的使用方法。了解大样取用原则。教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 基本内容：1.实验原理：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH的化学计量点时pH=9.20，选用酚酞作指示剂（其pH突跃范围为8.0-9.6）；乙酰水杨酸的含量测定在10度以下进行。2.实验步骤：配制500mL0.2mol/LNaOH溶液；称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g，溶解后用酚酞作指示剂，用NaOH标定，平行测定三份；称取乙酰水杨酸0.4-.5g，用中性乙醇溶解溶解后以酚酞作指示剂，用N
5、aOH滴定，平行测定三份。重点：碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；邻苯二甲酸氢钾及铵盐样品的正确称取（减样法）；有效数字的取舍及确定。难点：滴定终点的判断及掌握。讨论、思考题、作业：1.为什么要用中性乙醇溶解乙酰水杨酸？2.移入基准物的锥形瓶要否预先烘干？用于溶解的水要否准确量度？参考资料（含参考书、文献等）：分析化学实验指导重庆医科大学药学院药物分析教研室分析化学实验指导人民卫生出版社；李发美主编分析化学实验课程教案第04次授课题目（教学章、节或主题）：EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定课时安排5授课时间第四周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握
6、EDTA标准溶液的配制和标定方法；2.掌握络合滴定原理，以及EDTA测定水的硬度的原理和方法；3.了解水的硬度的测定意义和常用硬度表示方法，了解络合滴定及金属指示剂的特点。教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 基本内容：1.实验原理：EDTA常含水分及杂质，采用间接法配制标准溶液，再用基准物标定；EDTA溶解度很小，常用其二钠盐配制标液；通过调节水的pH值，使水中金属离子与金属指示剂反应，生成酒红色络合物后，用EDTA抢夺络合物中金属离子，生成CaY2-或MgY2-指示剂游离出来，在水中呈蓝色。2.实验步骤：配制500mL0.02mol/L EDTA溶液，并用CaCO3标定其浓度；取地下水样
7、100ml调pH12，钙指示剂存在下用EDTA滴定Ca2+；取地下水样100ml调pH=10，络黑T存在下用EDTA滴定Ca2+和Mg2+（平行测三份取平均值）。重点：CaCO3基准物的正确称取及地下水样的准确量取；试样的准确加入及溶液pH值的控制；有效数字的表达。难点：络合滴定滴定速度的控制；金属指示剂用量的控制；天然水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择：EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。讨论、思考题、作业：1.测定水中硬度时，结果要求保持至小数点后二位有效数字，是否可以用量筒量水？2.为什么络合滴定时滴定速度要慢？络合滴定与酸碱滴定有何不同点？参考资料（含参考书、文献
8、等）：分析化学实验指导重庆医科大学药学院药物分析教研室分析化学实验指导人民卫生出版社；李发美主编分析化学实验课程教案第06次授课题目（教学章、节或主题）碘量法课时安排6授课时间第五周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件；2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；3.掌握直接碘量法的测定条件及用碘法测定Vc的原理和方法。教学内容（包括基本内容、重点、难点）： 基本内容：1.实验原理：Na2S2O3不稳定，容易分解，要求用新鲜蒸馏水配制，并保持溶液的pH=9-10（加入Na2CO3至0.02%浓度）；用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶
9、液；，（间接碘法），。2.实验步骤：配制500mL0.05mol/L Na2S2O3溶液，并用K2Cr2O7标定其浓度；称取Vc0.2g左右溶液于锥形瓶中，加蒸馏水100ml及2mol/L HAc，加入淀粉指示剂3ml，用碘标准溶液滴定，滴定溶液显蓝色为终点，平行测三次，计算Vc含量。重点：试剂的准确加入；反应液应保持Ph=3-4弱酸性；加入KI应过量； 难点：淀粉应在什么时候加入；终点的判断和控制。讨论、思考题、作业：1.K2Cr2O7标定Na2S2O3时，为什么要在近终点加入淀粉，太早或太迟有何不好？ 2. 参考资料（含参考书、文献等）：分析化学实验指导重庆医科大学药学院药物分析教研室分析化学实验指导人民卫生出版社；李发美主编
