1、 1 专题专题十九十九 定量实验定量实验 【知识目标】【知识目标】 学习内容 学习水平 定量实验 配置一定物质的量浓度的溶液 运用 C 结晶水合物中结晶水含量的测定 运用 C 中和滴定 运用 C 气体摩尔体积的测定 运用 C 小苏打中碳酸氢钠的含量测定 综合 D 考点考点一、配制一定物质的量浓度的溶液一、配制一定物质的量浓度的溶液 知知 识识 梳梳 理理 需 要 仪器 电子天平（由固体配溶液）或量筒（由液体配溶液） 、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头 滴管五种主要仪器。 容量瓶：一种精密度较高的玻璃仪器，瓶身上标有容积、刻线和温度，使用时用蒸馏 水洗净后不必干燥，可直接用于水溶液的配制。 实验实验
2、步骤步骤 （1） 计算：根据所配溶液浓度和所选容量瓶的容积，计算溶质的量 固体溶质质量：m = cVM 10-3 m溶质质量，g； c物质的量浓度，mol/L； V容量瓶容积，mL； M溶质的摩尔质量，g/mol 液体溶质体积：V2 = 11 2 c1待配溶液的物质的量浓度，mol/L；V1容量瓶容积，mL； c2原溶液的物质的量浓度，mol/L；V2量取原溶液体积，mL。 （2） 称量：准确称取或量取所需溶质于烧杯中。 固体溶质用电子天平称量，中学所用电子天平一般可精确到 0.001g；精度要求不 是很高时，也可用托盘天平称量，精确到 0.1 g。易吸潮的样品不宜在称量纸上称重， 而应用小烧
3、杯称量。 （3） 溶解并冷却：溶质完全溶解后，必须待溶液恢复至室温，再进行后续操作。 （4） 转移：沿玻璃棒将烧杯内溶液移入容量瓶。 （5） 洗涤再转移：洗涤烧杯和玻棒 23 次，把洗涤的溶液转入容量瓶，保证烧杯内和 玻棒上蘸有的溶质也全部进入容量瓶。 （6） 定容：缓缓把蒸馏水注入容量瓶，直到液面接近刻度线 23cm 处，改用胶头滴管 加水至刻线，观察时注意视线与凹液面最低处水平相切。 （7） 摇匀 （8） 将配好的溶液倒入洁净干燥的试剂瓶保存，并贴好标签。 2 知识 应用 【例 1】容量瓶中必须有的标记是刻线 容量体积 浓度 温度（ ） A B C D 【例 2】配制 100 mL 1 m
4、ol/L 的 NaOH 溶液，下列操作错误的是（ ） 在托盘天平上放两片大小相同的纸，然后将氢氧化钠放在纸上称取。 把称得的氢氧化钠放入盛有适量蒸馏水的烧杯中，溶解、冷却，再把溶液沿 玻棒转入容量瓶中。 用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒 23 次，洗涤液也移入容量瓶。 沿着玻璃棒往容量瓶中加蒸馏水，直至溶液凹液面的最低点与刻线相切。 A B C D 【例 3】用无水 Na2CO3固体配制 1L 0.100 mol/L 的碳酸钠溶液。 (1) 应用 （仪器名称）称取固体 g。 (2) 供选用的仪器还有： 玻璃棒； 胶头滴管； 酒精灯； 1000mL容量瓶； 250mL 量筒；50mL 烧杯。应选用的仪器
5、（填编号） 。 (3) 下列操作结果导致溶液的物质的量浓度偏高、偏低还是不变？ 未将洗涤液转移至容量瓶中（ ） 容量瓶洗净后未经干燥处理（ ） 转移过程中有少量溶液溅出（ ） 在给容量瓶定容时，俯视刻度线和液面（ ） 加水时不小心超过刻度线（ ） 加水至刻度线处，塞上瓶塞摇匀后，发现液面低于刻度线（ ） 加水至刻度线处，塞上瓶塞摇匀后，发现液面低于刻度线，再补加水至刻度线( ) 考点二考点二、 重量法重量法 知知 识识 梳梳 理理 热重 分析 流程 关键 恒重操作（目的、判断标准等） 举例 胆矾结晶水含量测定： 1、 “二加热与四称量”指什么？ 2、实验过程必须用到仪器有哪些？ 3、选择胆矾作
6、为测定结晶水含量实验其优点有哪些？ 4、例举三个实验情景使测得的结晶水含量偏高或偏低。 沉淀 分析 流程 类型 I： m2 m1 加热 样品 称量 称量 m3 加热 称量 m1 m2 过滤、洗涤 干燥 溶解 称量 试样 沉淀 试剂 A 称量 3 类型 II： 关键 1、判断沉淀完全、洗涤干净的方法 2、烘干（或加热灼烧）称量时沉淀组成可能会发生变化 举例 测定某烧碱样品中碳酸钠的含量： 类型 I：1、溶解、过滤需要哪些仪器？ 2、试剂 A，选择 BaCl2溶液比选择 CaCl2溶液更好的理由（至少两个）？ 3、如果试剂 A 选择的是 BaCl2，如何验证 CO32-已沉淀完全？ 类型 II：4
7、、试剂 A 应选择稀盐酸还是稀硫酸？ 5、如何利用 m1与 m2确定 Na2CO3的含量 6、m2偏大或偏小对 Na2CO3含量有何影响？ 气重 分析 装置 类型 I： 类型 II： 关键 1、赶气操作 2、排除空气干扰 避免质量发生额外变化 举例 NaCl 和 Na2CO3 混合物成份定量分析： 类型 I：1、装置 1 的功能是什么？如何操作？ 2、装置 3 的功能是什么？装置 5 的功能是什么？ 类型 II：4、稀硫酸为何要过量？ 5、装置减轻质量是否只是 CO2的质量？ 6、瓶中气体成份的变化是否对测定会造成误差？ 知知 识识 应应 用用 【例 1】初学晶体结晶水含量测定选用胆矾而不选用
8、其它结晶水合物(如 FeSO47H2O、 Na2SO4 10H2O 等)，优点可能是 A胆矾价廉 B胆矾较其它结晶水合物更易失去结晶水 C胆矾失水后有较明显的颜色变化，便于观察 DCuSO4不易在空气中被氧化 【例 2】 某化工厂两位实验员为测定混有少量 NaCl 的 Na2CO3的质量分数设计了如下的实验方案： 甲方案： （1）操作 1 需要的仪器有 _。 （2）操作 3 目的是 _，如何判断这个目的已经达到_ _ _。 （3）Ca2+、Ba2+均可使 CO32-沉淀完全，但试剂 A 往往使用 BaCl2溶液而不使用 CaCl2溶液，其 原因是_ _； 稀硫酸+样品 m1 m2 蒸发 溶解
9、称量 试样 反应 试剂 A 称量 1 2 3 4 5 称量 1 操作 1 沉淀 操作 2 操作 3 操作 4 称量 2 m1 m2 试样 蒸馏水 试剂 A 滤液 洗涤水 4 （4）试剂 A 为什么也不使用硝酸酸化的硝酸银溶液，其理由至少有两点 a：_ _ b：_ _。 乙方案： （5）操作的名称是_ _ （6）实验中需要的仪器有电子天平、蒸发皿、玻璃棒等，还需要的玻璃仪器是 （7）在转移溶液时，如溶液转移不完全，则碳酸钠质量分数的测定结果_ _(填“偏高”、“偏低” 或“无影响”) 【例 3】碱式碳酸镁 Mgx(OH)y(CO3)z、(x、y、z 为正整数）加热能分解，生成氧化镁、水和二氧 化
10、碳。某研究性学习小组为确定其组成，设计下图所示的实验装置。 （1）按上图（夹持仪器未画出）组装好实验装置后，首先进行的操作是_检查装置的气密性_。E 处干燥管盛放的药品是_ _，其作用是 。 （2）加热前先缓缓鼓入空气数分钟，其目的是 。操作方 法是：打开活塞_ _，关闭活塞_ 。 （3）判断 B 装置中的反应已完全的现象为 。 （4）待 B 装置中的反应完全后，再缓缓鼓入空气数分钟，其目的是 。 （5）实验测得数据如下：碱式碳酸镁样品 31 g；反应前 C 装置的质量为 87.6 g，反应后质量为 89.4 g；反应前 D 装置的质量为 74.7 g，反应后质量为 87.9 g。计算推导：该
11、碱式碳酸镁的化学式 为_ _。 （6）关于该实验方案，以下说法你认为正确的是_ _（填字母） 。 A硬质玻璃管中有水凝结对测定结果有较大影响 B不称量碱式碳酸镁样品的质量无法确定碱式碳酸镁的组成 C若将 A 处 U 型管中的碱石灰用无水氯化钙代替，对测定结果无影响 D该装置也可用于确定天然碱a Na2CO3 b NaHCO3 c H2O（a、b、c 为正整数） 的化学组成 考点三、考点三、 体积法体积法 知知 识识 梳梳 理理 造 气 装置 注意 需扣除加入液体体积 无需扣除加入液体体积 测装置 排水测气 直接测气 或注射器 分液漏斗 滴液漏斗 恒压 足量锌粒 残留溶液 管 气 量 Y 型管
12、操作 溶液转移 操作 称量 试样 冷却 稀盐酸 5 抽气装置 气 注意 读数前均需冷却至室温 读数前需抽气调压 读数前上下移动装置调压 活塞与针筒壁的 摩擦会造成误差 若内液面低于外液面，则 P气P0(大气压)，V气偏小 若内液面高于外液面，则 P气P0，V气偏大 知知 识识 应应 用用 【例 1】在常温常压下，可利用下列装置来测定气体体积在常温常压下，可利用下列装置来测定气体体积 （1）C 装置的作用是 。 （2）若称取 0.113 g 镁带跟 10.00 mL 稀硫酸（足量）完全反 应制取氢气， 并测定 1 mol 氢气的体积 （在常温常压下测定） 。 反应结束时 C 中的液面刻度为 12
13、8.00 mL，则得此条件下 1 mol 氢气的体积为 L（精确到 0.001） 。 （3）上述测出 1 mol 氢气的体积比该温度和压强下的理论值 偏高的原因是（假设操作和装置都无问题） （选填编 号，下同） 。 A未冷却到室温 B反应速率太快 C未进行抽气操作 D装置气密性不好 （4）若利用上述装置测定 CO2的气体摩尔体积。 B 中所盛放的液体应为 A饱和 Na2CO3溶液 B饱和 NaHCO3溶液 C水 D澄清石灰水 仪器 A 中盛放的试剂应为_ _ A大理石，浓盐酸 B纯碳酸钠，稀硫酸 C纯碳酸钙，稀硫酸 D纯碳酸钠，稀盐酸 （5）用以上装置测出的气体摩尔体积均比理论值大，你认为减小
14、实验误差可行的措施是_ _ A把 A 装置浸入盛水（常温）的水槽中 B减小酸的浓度 C把 A 装置浸入盛冰水的水槽中 D增大酸的浓度 【例 2】某课外小组模拟呼吸面具中的原理（过氧化钠与潮湿二氧化碳反应） ，设计用下列仪器 来制取氧气并测量氧气的体积。 上图中量气装置 E 是由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水。甲管 有刻度（0-50 毫升） ，供量气用；乙管可上下移动，以调节液面高低。 实验室可供选用的药品还有：稀硫酸、盐酸、过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。 试回答： 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 130 120 110 100 镀锌铁皮储
15、液瓶液体量瓶 烧碱溶液 （足量） 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 足量锌粒 残留溶液 管 气 量 Y 型管 6 （1）上述装置的连接顺序是_ _ （填各接口的编号 ） ： （2）装置中放入的反应物是 和 （3）装置 A 的作用是 装置 B 的作用是_ （4）为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后 甲管中液面的读数、求其差值的过程中，应注意 _ （填写字母编号） a. 视线与凹液面最低处相平 b. 等待片刻，待乙管中液面不再上升时，立刻读数 c. 读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平 d. 读数时不一定使 甲、乙两管液
16、面相平 考点四考点四、 容量法（容量法（滴定法）滴定法） 知知 识识 梳梳 理理 测量 原理 注意 事项 1、关键问题 准确测定溶液体积 准确判断滴定终点 2、解决方案 使用滴定管（精确至 0.01mL） 使用指示剂 3、相关要求 如何读数？ 如何进行滴定操作 （手、 眼要求） ？ 如何选择指示剂？ 如何判断终点现象？ 4、前期准备工作有哪些？ 5、各例举三种情况使滴定结果偏高或偏低？（洗涤、仰附视、气泡、终点判断等） 知知 识识 应应 用用 【例 1】关于滴定操作下列说法中正确的是 A达到滴定终点时，溶液不一定是中性 B滴定操作前，应用相应溶液分别润洗锥形瓶和滴定管 C滴定管在滴定前都应先排
17、除尖嘴部分的空气泡 D滴定时两眼应注视滴定管中液面的变化，以免滴定过量 【例2】现使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量（g/100mL） 。 实验步骤： （1）用_ _（填仪器名称）量取 10.00mL 食用白醋，在 （填仪器名称）中用 水稀释后转移到 100mL （填仪器名称） 中定容， 摇匀即得待测白醋溶液。 （2）用酸式滴定管取待测白醋溶液20.00 mL于锥形瓶中，向其中滴加2滴 作指示剂。 （3）读取盛装0.1000 mol/L NaOH 溶液的碱式滴定管的初始读数。如果液面位置 如右图所示，则此时的读数为 mL。 （4）滴定。当 时，停止滴定，并记录NaOH溶液的终读数。重复滴定
18、3次。 实验记录 滴定次数 实验数据（mL） 1 2 3 4 V(样品) 20.00 20.00 20.00 20.00 V(NaOH)（消耗） 15.95 15.00 15.05 14.95 称量 1 溶解 量取待测液 滴定 m1 V(滴) 试样 蒸馏水 某指示剂 V(配)mL V(待)=20mL 标准液 (c mol/L) 7 数据处理与讨论： （1）甲同学在处理数据时计算得： 平均消耗的NaOH溶液的体积 V = (15.95+15.00+15.05+14.95) /4 mL = 15.24mL。 指出他的计算的不合理之处： _。 按正确数据处理，可得c(市售白醋) = mol/L； 市
19、售白醋总酸量 g/100mL。 （2）乙同学仔细研究了该品牌白醋的标签，发现其中还含有苯甲酸钠作为食品添加剂，他想用 资料法验证醋酸与苯甲酸钠不会发生离子互换反应，需查找在一定温度下的 （填写序号） 。 apH b电离度 c电离常数 d溶解度 （3）在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是 （填写序号） 。 a滴定管在滴定时未用标准 NaOH 溶液润洗 b滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 c锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水 d锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出 【例 3】实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为： 4NH4+6HCH
20、O 3H 6H 2O(CH2)6N4H 滴定时，l mol (CH2)6N4H 与 1 mol H相当，然后用 NaOH 标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣 小组用甲醛法进行了如下实验： 步骤 称取样品 1.500 g。 步骤 将样品溶解后，完全转移到 250 mL 容量瓶中，定容，充分摇匀。 步骤 移取 25.00 mL 样品溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 10 mL20的中性甲醛溶液，摇 匀、静置 5 min 后，加入 12 滴酚酞试液，用 NaOH 标准溶液滴定至终点。 上述操作方法再重复 2 次。 （1）根据步骤填空： 滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入 NaOH 标准溶液进行滴定，则
21、测得样品中氮的质量分数_ _(填“偏高” 、 “偏低”或“无影响”)。 锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去 NaOH 标准溶液的体积_ _(填“偏大” 、 “偏小”或“无影响”)。 滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察_ _。 A滴定管内液面的变化 B锥形瓶内溶液颜色的变化 滴定达到终点时，酚酞指示剂由_ _色变成_ _色。 （2）滴定结果如下表所示： 滴定次数 待测溶液的体积/mL 标准溶液的体积 滴定前刻度（/mL） 滴定后刻度（/mL） 1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 0.20 20.20 若 NaOH 标准溶液的浓度为
22、 0.1010mol/L，则该样品中氮的质量分数为_ _。 课后练习课后练习 1. 下列叙述仪器“0”刻度位置正确的是（ ） A. 在量筒的上端 B. 在滴定管上端 C. 在托盘天平刻度尺的正中 D. 在托盘天平刻度尺的右边 2. 准确量取 25.00mLKMnO4溶液，可选用的仪器是（ ） 8 A. 25mL 量筒 B. 25mL 酸式滴定管 C. 25mL 碱式滴定管 D. 有刻度的 50mL 烧杯 3. 下列实验中，由于错误操作导致所测出的数据一定偏低的是（ ） A. 用量筒量取一定体积液体时，俯视读出的读数 B. 用标准盐酸滴定氢氧化钠待测碱液浓度时，酸式滴定管洗净后，没有用标准盐酸润
23、洗，直接 装标准盐酸滴定碱液，所测出的碱液的浓度值 C. 测定硫酸铜晶体结晶水含量时，加热温度太高使一部分硫酸铜发生分解，所测出的结晶水的 含量 D. 用标准盐酸滴定氢氧化钠待测碱液浓度时，当锥形瓶内甲基橙由黄色变成橙色时，就立即停 止滴定，但发现半分钟内又恢复黄色。 4. 酸碱中和反应属于放热反应，酸碱中和生成 1mol 水时所放出的热量称为中和热。下列浓度均 为 0.1mol/L 的溶液混合时，相关说法中正确的是（ ） A. 与 NaOH 反应时，HCl 的中和热小于 CH3COOH 的中和热 B. 与 NaOH 反应时，HCl 的中和热大于 CH3COOH 的中和热 C. 与 NaOH
24、反应时，H2SO4的中和热大于 HCl 的中和热 D. 与 H2SO4反应时，Ba（OH）2的中和热等于 NaOH 的中和热的 2 倍 5. 用已知浓度的酸滴定未知浓度的碱时，会导致待测碱液的浓度偏低的操作是( ) 酸式滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗 碱式滴定管用蒸馏水洗后，未用待测液润洗 配制碱液时，称量的固体吸潮 滴定前酸式滴定管尖嘴部分未充满溶液 滴定中不慎将锥形瓶内液体摇出少量于瓶外 A. B. C. D. 6. 下列有关中和滴定的操作：用标准液润洗滴定管；往滴定管内注入标准溶液；检查滴定 管是否漏水；滴定；滴加指示剂于待测液；洗涤。正确的操作顺序是（ ） A. B. C. D. 7. 某学生用碱式滴定管量取 0.1molL -1的 NaOH 溶液，开始时仰视液面读数为 1.0mL，取出部分 溶液后，俯视液面，读数为 11.0mL，该同学在操作中实际取出的液体体积为（ ） A. 大于 10.0mL B. 小于 10.0mL C. 等于 10.0mL D. 等于 11.0mL 8. 11. 用已知浓度的 NaOH 溶液测定某 H2SO4溶液的浓度，参考下图，从表中选出正确选 项（ ）
