1、【 精品教育资源文库 】 第 33讲 物质制备与工艺流程型综合实验题 考纲要求 1.掌握常见气体的实验室制法 (包括所用试剂、仪器反应原理和收集方法 )。 2.能根据要求，做到绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考点一 物质制备型综合实验题 物质制备型综合实验题以实验室气体的制取为基础，常涉及物质的制取、净化、分离提纯等基本操作。题型多变、思维发散空间大，对实验基础知识涉及面广，需要考生具备综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。在解答时，要理清各个部分装置的作用，结合所制备物质的性质、所学气体制备装置的模型作出判断。 考向 一 无机物的制备 1浅绿色的硫酸亚铁铵晶体 又名莫尔盐 (NH4
2、)2SO4FeSO 46H 2O比绿矾 (FeSO47H 2O)更稳定，常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下： 废铁屑 清洗 稀硫酸过滤溶液 A ?NH4?2SO4晶体适量水 操作 乙醇淋洗莫尔盐 (1)向废铁屑中加入稀硫酸后，并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤，其目的是 _； 证明溶液 A不含 Fe3 的最佳试剂是 _(填字母 )。 a酚酞溶液 B.KSCN 溶液 c烧碱溶液 D.KMnO4溶液 操作 的步骤是加热蒸发、 _、 过滤。 (2)用托盘天平称量 (NH4)2SO4晶体，晶体要放在天平 _(填 “ 左 ” 或 “ 右 ”) 盘。 (3)从下列装 置中选取必要的装置制取
3、 (NH4)2SO4溶液，连接的顺序 (用接口序号字母表示 )是 a接 _； _接 _。 【 精品教育资源文库 】 (4)将装置 C 中两种液体分离开的操作名称是 _。装置 D 的作用是_。 解析： (1)制取莫尔盐需要的是亚铁离子，铁屑有剩余时可以防止生成三价铁离子；三价铁离子与 SCN 会生成红色溶液，利用 KSCN可以检验三价铁离子是否存在；从溶液中得到晶体，需要加热蒸发、冷却结晶。 (2)用托盘天平称量物质应遵循 “ 左物右码 ” 原则。 (3)氨气与稀硫酸反应制取 (NH4)2SO4，氨气不需要干燥，故不需要 B 装置。 (4)分离密度不同且互不相溶的液体采用分液操作，为防止污染空
4、气，过量的氨气要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。 答案： (1)防止 Fe2 被氧化为 Fe3 (其他合理答案也可 ) b 冷却结晶 (2)左 (3)d e f (4)分液 吸收多余的 NH3防止污染空气，防止倒吸 【技法归纳】 制备装置图的分析方法 (1)明确目的，对欲制备物质的性质有所了解，如状态 (气、液、固 )、熔沸点等。 (2)所制 备的物质有无特殊性质，如还原性、毒性、是否需要特殊保护等。 (3)每一个装置进入的物质是什么？吸收了或生成了何种物质？ 2 TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。 (1)实验室利用反应 TiO2(s) CCl4(g)=TiCl
5、4(g) CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下： 【 精品教育资源文库 】 有关物质性质如下表： 物质 熔点 / 沸点 / 其他 CCl4 23 76 与 TiCl4互溶 TiCl4 25 136 遇 潮湿空气产生白雾 仪器 A的名称是 _，装置 E中的试剂是 _。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、 _、加装药品、通 N2 一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括： 停止通 N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为 _(填序号 )。欲分离 D中的液态混合物，所采用操作的名称是 _。 (2)工业上由钛铁矿 (FeTiO3)(含 Fe2O3、 SiO2等杂质
6、)制备 TiO2的有关反应包括： 酸溶 FeTiO3(s) 2H2SO4(aq)=FeSO4(aq) TiOSO4(aq) 2H2O(l) 水解 TiOSO4(aq) 2H2O(l)=90 H2TiO3(s) H2SO4(aq) 简要工艺流程如下： 试剂 A为 _。钛液 需冷却至 70 左右，若温度过高会导致产品 TiO2收率降低，原因是 _。 取少量酸洗后的 H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加 KSCN 溶液后无明显现象，再加 H2O2后出现微红色，说明 H2TiO3中存在的杂质离子 是 _。这种 H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的 TiO2也会发黄，发黄的杂质是 _(填化学式 )。
7、 解析： (1)“ 无水无氧 ” 条件下制备实验，产品 TiCl4 遇潮湿空气产生白雾，因此体系始终都要隔离空气、水分， A是干燥管，使用固体干燥剂， E中盛放浓 H2SO4，反应开始，先组装装置，检查气密性再装药品，反应结束后先熄灭酒精灯，持续通 N2 至冷却，防止空气中 O2乘隙而入， D 中的液态混合物为互溶的 CCl4和 TiCl4，两者沸点差别较大，采用蒸馏方法分离。 (2) 钛铁矿用硫酸溶解时，杂质 Fe2O3一起溶解转化形成 Fe2(SO4)3，钛液 中含 FeSO4，TiOSO4， Fe2(SO4)3，由结晶副产品 FeSO47H 2O和除杂试剂 A剩余可知 A是铁粉，温度过高
8、，钛液 中 TiOSO4提前水解产生 H2TiO3沉淀，混入过量试剂 A中浪费，导致 TiO2收率降低。 加入 KSCN 溶液后无明显现象，再加 H2O2后出现红色，说明不含 Fe3 而含有 Fe2 ，经过一系列变化仍然会转化为 Fe2O3使获得的 TiO2发黄。 【 精品教育资源文库 】 答案： (1)干燥管 浓 H2SO4 检查气密性 蒸馏 (或分馏 ) (2)Fe 温度过高会导致 TiOSO4提前水解，产生 H2TiO3沉淀 Fe 2 Fe2O3 考向二 有机物的制备 3 (2018 青海西宁师大附中月考 )溴乙烷是一种重要的化工合成原料。实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下： 反应：
9、 CH3CH2OH HBr CH3CH2Br H2O装置。 实验中可能用到的数据如下表： 物质 相对分子质量 沸点 / 密度/gcm 3 水溶性 CH3CH2OH 46 78.4 0.79 互溶 CH3CH2Br 109 38.4 1.42 难溶 CH3CH2OCH2CH3 74 34.8 0.71 微溶 CH2=CH2 28 104 0.38 不溶 H2SO4(浓硫酸 ) 98 338.0 1.38 易溶 合成反应：在仪器 B 中加入适量 NaBr、浓硫酸和 50 mL 乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。 分离提纯：将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到 52 mL溴
10、乙烷。 回答下列问题： (1)仪器 B的名称是 _。 (2)仪器 C为直形冷凝管，冷却水进口是 _(填 “a” 或 “b”) 。 【 精品教育资源文库 】 (3)仪器 D置于盛有 _的烧杯中， 目的是 _。 (4)装置 A的名称为牛角管，其结构中的 c支管的作用是 _ _。 (5) 溴 乙 烷 粗 产 品 分 离 、 提 纯 阶 段 ， 加 水 的 目 的 是_。 解析： (1)仪器 B的名称是蒸馏烧瓶； (2)为了使冷凝效果更好，防止冷却水放空，直形冷凝管的冷却水进口是 b； (3)溴乙烷的沸点为 38.4 ，为了收集产品，要把仪器 D置于盛有冰水混合物的烧杯中，以冷却溴乙烷； (5)由于
11、乙醇的沸点为 78.4 ，在加热时容易随着溴乙烷蒸出，乙醇与水混溶，而溴乙烷不能溶解于水，所以在溴乙烷粗产品分离、提纯阶段，加水可以除去溶解在溴乙烷中的乙醇。 答案： (1)蒸馏烧瓶 (2)b (3)冰水混合物 冷却溴乙烷 (4)平衡装置 D、装置 B中的气压 、便于装置 D接收馏出液 (5)除去溶解在溴乙烷中的乙醇 4环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下： 环己醇和环己酮的部分物理性质见下表： 物质 相对分子质量 沸点 () 密度(gcm 3，20 ) 溶解性 环己醇 100 161.1 0.962 4 能溶于水和醚 环己酮 98 155.6 0.947 8 微溶于水，
12、能溶于醚 现以 20 mL环己醇与足量 Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的【 精品教育资源文库 】 粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有 (未 排序 )： a蒸馏，除去乙醚后，收集 151 156 馏分； b水层用乙醚 (乙醚沸点 34.6 ，易燃烧 )萃取，萃取液并入有机层； c过滤； d往液体中加入 NaCl固体至饱和，静置，分液； e加入无水 MgSO4固体，除去有机物中少量水。 回答下列问题： (1)上述分离提纯步骤的正确顺序是 _(填字母 )。 (2)b中水层用乙醚萃取的目的是 _。 (3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是 _
13、。 A水溶液中加入乙醚 ，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体 (4) 在 上 述 操 作 d 中 ， 加 入 NaCl 固 体 的 作 用 是_。 蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为_。 (5) 蒸 馏 操 作 时 ， 一 段 时 间 后 发 现 未 通 冷 凝 水 ， 应 采 取 的 正 确 方 法 是_。 (6)恢复至室温时，分离得到纯产品体积为 12 mL，则环己酮的产率约是 _。 解析： (1)提纯环己酮时首先应加入 NaCl固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层【 精品教育资源文库 】 更容易分离开；然后水层用乙醚萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水 MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去 MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。 (2)b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。 (3)分液漏斗振
