1、有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中前几年可谓年年必考，此类实验题往往以有机物的制备为载体，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用、基本仪器或装置的选择、产率的计算、误差分析等，此类题目自2012年在新课标全国卷中首次出现以来，2013、2014年的新课标全国卷、卷中都有类似题目，特别是在新课标全国卷卷中，都以非选择题第一题，即第26题出现，难度不大，基本起到了稳定考生心理的积极作用。虽然2016、2017年没有出现，但仍不失为一个很好的出题点，考察学生化学实验和探究的能力。,知识查补,增分点1有机制备中的蒸馏装置,2.蒸馏注意事项,(1)蒸馏装置
2、中温度计的水银球要放置_。(2)为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放_或_。(3)冷凝管中水流方向应为“_”。,在蒸馏烧瓶支管口处,几小块沸石,碎瓷片,下进上出,3.高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器,(2015江苏卷，19),(2015江苏卷，21B),(2016浙江理综，29B),增分题例,类型一制备并分离某些物质【例1】(2016安徽“江南十校”联考)丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：,CH2=CHCOOHHOCH3CH2=CHCOOCH3H2O取10.0 g丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。充分反应后，冷却，向混
3、合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。分液，取上层油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸馏，收集7090 馏分。,可能用到的信息：,回答下列问题：(1)仪器c的名称是_。(2)混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是_。(3)请写出配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃仪器_。(4)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)，下图中有2处错误，请分别写出_、_。,为检验产率，设计如下实验：将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5 mol/L的KOH溶液10.00 mL，加热使之完全水解。用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5 mol/L的HCl溶液，中和过
4、量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00 mL。(5)计算本次酯化反应丙烯酸的转化率_。(6)请列举2条本实验中需要采取的安全防护措施_。,(6)丙烯酸和甲醇都有毒且易挥发，该实验应该在通风橱中进行；甲醇易挥发且易燃，实验时应该防止明火。答案(1)分液漏斗(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度)(3)烧杯、玻璃棒、量筒(4)温度计水银球位置 尾接管与锥形瓶接口密封(5)54.0%(6)在通风橱中实验、防止明火(或其他合理答案),知识查补,增分点2有机实验中的冷凝装置,流出,类型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流【例2】(2018沈阳监测)四氯化钛是生产金属钛及其化合物
5、的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。,增分题例,资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：25 ，沸点：136.4 。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650850 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：(1)检查该装置气密性的方法是_。(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是_。(3)实验中B装置中选用的试剂为_，该装置的作用是_。,(4)写出D中物质制备的化学方程式_；写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式_。(5)E处球形冷凝管的作用是_，该装置冷却水应从_(填“c”或“d”)口通入。(6)仪器F中盛
6、装的物质是_。(7)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处_。,【例3】(2017江苏化学，21B)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ，密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：,步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。,步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产
7、品，进一步提纯得1溴丙烷。(1)仪器A的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和_。(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，_，静置，分液。,解析(2)浓H2SO4存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度，减少1溴丙烷的挥发。(4)因正丙醇与HBr反应生成1溴丙烷，HBr易挥发，缓慢加热，以减少HBr的挥发。答案(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,
