1、项目六项目六 壁纸中有害物质检测壁纸中有害物质检测123 3子项目一子项目一 壁纸中重金属含量测定壁纸中重金属含量测定子项目二子项目二 壁纸中游离甲醛含量测定壁纸中游离甲醛含量测定子项目三子项目三 壁纸中氯乙烯单体含量的测定壁纸中氯乙烯单体含量的测定返回子项目一子项目一 壁纸中重金属含量测定壁纸中重金属含量测定知识链接知识链接 重全属重全属(Heavy Metal)1.重金属污染重金属污染由重金属汞、镉、铬、铅及砷等生物毒性显著的重金属元素及其化合物由重金属汞、镉、铬、铅及砷等生物毒性显著的重金属元素及其化合物对环境造成的污染被称为重金属污染。对环境造成的污染被称为重金属污染。2.重金属的特点
2、重金属的特点(1)重金属具有富集性，很难在环境中降解。重金属具有富集性，很难在环境中降解。(2)水体中金属有利或有害不仅取决于金属的种类、理化性质，而且还取水体中金属有利或有害不仅取决于金属的种类、理化性质，而且还取决于金属的浓度及存在的价态和形态，即使有益的金属元素浓度超过某决于金属的浓度及存在的价态和形态，即使有益的金属元素浓度超过某一数值也会有剧烈的毒性，使动植物中毒，甚至死亡。一数值也会有剧烈的毒性，使动植物中毒，甚至死亡。下一页返回子项目一子项目一 壁纸中重金属含量测定壁纸中重金属含量测定 (3)重金属在人体内能和蛋自质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们重金属在人体内能和蛋自质及各种
3、酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成限度，会造成人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒等，对人体会造成很大的危害。很大的危害。3.建筑装饰材料行业重金属的污染现状建筑装饰材料行业重金属的污染现状室内环境中重金属污染主要来自溶剂型木器涂料、涂料、内墙涂料、木室内环境中重金属污染主要来自溶剂型木器涂料、涂料、内墙涂料、木家具、壁纸、聚氯乙烯卷材地板等装饰装修材料。涂料中的重金属主要家具、壁纸、聚氯乙烯卷材地板等装饰装修材料。涂
4、料中的重金属主要来自着色颜料如红丹、铅络黄、铅自等，木家具、木器涂料中有毒重金来自着色颜料如红丹、铅络黄、铅自等，木家具、木器涂料中有毒重金属对人体的影响主要是通过木器在使用过程中干漆膜与人体长期接触，属对人体的影响主要是通过木器在使用过程中干漆膜与人体长期接触，如误人口中，其可溶物将对人体造成危害。如误人口中，其可溶物将对人体造成危害。上一页 下一页返回子项目一子项目一 壁纸中重金属含量测定壁纸中重金属含量测定聚氯乙烯卷材地板中若含有铅、镉，随着地板的使用与磨损，铅、镉向聚氯乙烯卷材地板中若含有铅、镉，随着地板的使用与磨损，铅、镉向表层迁移，在空气中形成铅尘、镉尘，通过接触误入口中而摄入体内
5、则表层迁移，在空气中形成铅尘、镉尘，通过接触误入口中而摄入体内则造成危害。造成危害。任务一仪器和试剂的认知与准备任务一仪器和试剂的认知与准备1.仪器仪器(1)火焰原子吸收光谱仪火焰原子吸收光谱仪:配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气和乙炔的燃烧器。和乙炔的燃烧器。(2)氢化物发生原子吸收光谱仪氢化物发生原子吸收光谱仪:配备汞空心阴极灯，并能与氢化物发生配备汞空心阴极灯，并能与氢化物发生器配套使用。器配套使用。上一页 下一页返回子项目一子项目一 壁纸中重金属含量测定壁纸中重金属含量测定(3) pH计计:精确到精确到10. 2pH。(4)搅拌器搅拌器:转
6、速转速(1000 10) r/min(5)天平天平:精度精度0. 001 g。(6)烘箱。烘箱。(7)酸度计酸度计:精度为精度为0. 2pH单位。单位。(8)滤膜器滤膜器:孔径孔径0.45m。(9)容量瓶容量瓶:25 mL、50 mL、100 mL。(10)移液管移液管:1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 25 mL。2.试剂试剂所用试剂均为分析纯，所用水均符合所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。中三级水的要求。上一页 下一页返回子项目一子项目一 壁纸中重金属含量测定壁纸中重金属含量测定(1)盐酸溶液盐酸溶液: (20.1)mol/ L(2)盐酸溶液盐
7、酸溶液: (0. 07 0. 005)mol/L(3)标准溶液的配制。标准溶液的配制。任务二操作训练任务二操作训练可溶性重金属含量测定可溶性重金属含量测定1.光谱测定光谱测定分别将分别将Ba, Se, Pb, Cd, Hg, As, Cr, Sb的空心阴极灯安装在光谱仪上，的空心阴极灯安装在光谱仪上，使仪器处于最佳条件，将波长调至每种金属元素的最佳测定波长处，进使仪器处于最佳条件，将波长调至每种金属元素的最佳测定波长处，进行吸光度的测定。行吸光度的测定。上一页 下一页返回子项目一子项目一 壁纸中重金属含量测定壁纸中重金属含量测定调节空气和乙炔气的流量，并点燃火焰，按照浓度上升的顺序使每个工调节
8、空气和乙炔气的流量，并点燃火焰，按照浓度上升的顺序使每个工作液分别进入火焰，记录吸光度的读数值。作液分别进入火焰，记录吸光度的读数值。2.标准曲线标准曲线以标准系列工作溶液的重金属的质量浓度为横坐标，以相应的吸光度值以标准系列工作溶液的重金属的质量浓度为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。减去空白试验溶液的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。3.样品溶液的配制样品溶液的配制将按照样品处理方法制备好的样品溶液在与测定标准系列工作溶液相同将按照样品处理方法制备好的样品溶液在与测定标准系列工作溶液相同条件下进行测定，记录吸光度的读数值。条件下进行测定，记录吸光度的读数值。任
9、务三数据记录与分析任务三数据记录与分析结果计算结果计算上一页 下一页返回子项目一子项目一 壁纸中重金属含量测定壁纸中重金属含量测定重金属的含量用下式计算重金属的含量用下式计算:F稀释因子稀释因子;m,称取的样品量，称取的样品量，g。上一页 下一页返回子项目一子项目一 壁纸中重金属含量测定壁纸中重金属含量测定数据记录数据记录数据记录见数据记录见表表6-1-1。判定标准判定标准判定标准判定标准见表见表6-1-2。操作技能测评表操作技能测评表操作技能测评表操作技能测评表见表见表6 -1-4。上一页返回子项目二子项目二 壁纸中游离甲醛含量测定壁纸中游离甲醛含量测定知识链接知识链接 常见甲醛检测方法常见
10、甲醛检测方法(Formaldehyde Detection Method)甲醛的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等。甲醛的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等。1.分光光度法分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、酚试剂法、分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、酚试剂法、AHMT法等几种。法等几种。2.色谱法色谱法色谱法主要有气相色谱、高效液相色谱法、离子色谱法等，直接利用色色谱法主要有气相色谱、高效液相色谱法、离子色谱法等，直接利用色谱法较少，一般是和其他分析仪器相连用，如谱法较少，一般是和其他分析仪器相连用，如GC-MS
11、, HPLC-UV等。等。3.电化学法电化学法电化学法包括示波极谱法、吸附伏安法和荧光法。电化学法包括示波极谱法、吸附伏安法和荧光法。下一页返回子项目二子项目二 壁纸中游离甲醛含量测定壁纸中游离甲醛含量测定任务一仪器与试剂的认知与准备任务一仪器与试剂的认知与准备1.仪器仪器(1)金属支架金属支架(2)水槽水槽(3)分光光度计分光光度计(4)天平天平(5)玻璃器皿玻璃器皿2.试剂试剂甲醛溶液甲醛溶液(浓度浓度35%40%);碘化钾碘化钾(分析纯分析纯);重铬酸钾重铬酸钾(优级纯优级纯);上一页 下一页返回子项目二子项目二 壁纸中游离甲醛含量测定壁纸中游离甲醛含量测定硫代硫酸钠硫代硫酸钠(分析纯分
12、析纯);碘化汞碘化汞(分析纯分析纯);无水碳酸钠无水碳酸钠(分析纯分析纯);硫酸硫酸(分析纯分析纯);盐酸盐酸(分析纯分析纯);氢氧化钠氢氧化钠(分析纯分析纯);碘碘(分析纯分析纯);可溶性淀粉可溶性淀粉(分析纯分析纯);乙酰丙乙酰丙酮酮(优级纯优级纯);乙酸铵乙酸铵(优级纯优级纯);甲醛溶液甲醛溶液(浓度浓度35%40%)。任务二操作训练任务二操作训练甲醛标准溶液的标定甲醛标准溶液的标定将大约将大约2. 5 mL的甲醛溶液移至的甲醛溶液移至1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。甲醛溶液浓度按下述方法标定线。甲醛溶液浓度按下述方法标定:量取量取20 mL甲醛溶
13、液与甲醛溶液与25 mL碘标准碘标准溶液、溶液、10 mL氢氧化钠标准溶液，放入氢氧化钠标准溶液，放入100 mL带塞三角瓶中混合。静置带塞三角瓶中混合。静置暗处暗处15 min后，把后，把15 mL的的1 mol/L硫酸溶液加入到混合液中。硫酸溶液加入到混合液中。上一页 下一页返回子项目二子项目二 壁纸中游离甲醛含量测定壁纸中游离甲醛含量测定多余的碘用多余的碘用0. 1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定接近终点时，硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定接近终点时，加入几滴加入几滴10 g/ L淀粉指示剂溶液，继续滴定至溶液变为无色。同时用淀粉指示剂溶液，继续滴定至溶液变为无色。同时用20
14、 mL蒸馏水作空白实验蒸馏水作空白实验.甲醛溶液的浓度按下式计算甲醛溶液的浓度按下式计算:上一页 下一页返回子项目二子项目二 壁纸中游离甲醛含量测定壁纸中游离甲醛含量测定试件制备试件制备裁取裁取50张张30 mm x 50 mm试样，准确称量，悬挂在装有试样，准确称量，悬挂在装有50 mL水水(用移用移液管移取液管移取)的的1 000 mL广口瓶里盖的吊钩上，保持试样不接触广口瓶壁广口瓶里盖的吊钩上，保持试样不接触广口瓶壁和液面，拧紧瓶盖密封，将广口瓶移入和液面，拧紧瓶盖密封，将广口瓶移入(40 2)的恒温箱中保温的恒温箱中保温24 h，之后，取出试样之后，取出试样图图6-2-1中，中，1为为
15、50张壁纸试样，张壁纸试样，2为为50mL蒸馏水。蒸馏水。甲醛含量的测定甲醛含量的测定1.试样的测定试样的测定量取量取10 mL乙酰丙酮和乙酰丙酮和10 mL乙酸铰溶液乙酸铰溶液(质量百分浓度质量百分浓度20%)于于50 mL带带塞三角瓶中，再从广口瓶中移取塞三角瓶中，再从广口瓶中移取10 m L待测液到该烧瓶中。待测液到该烧瓶中。上一页 下一页返回子项目二子项目二 壁纸中游离甲醛含量测定壁纸中游离甲醛含量测定塞上瓶塞，摇匀，再放到塞上瓶塞，摇匀，再放到(40 2)的水槽中加热的水槽中加热15 min，然后把这种，然后把这种黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温(18
16、28 ，约，约1h)。在分光光度。在分光光度计上计上412 nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用厚度为0. 5 cm的比的比色皿测定萃取溶液的吸光度，记为色皿测定萃取溶液的吸光度，记为As。同时用蒸馏水代替萃取液做空白。同时用蒸馏水代替萃取液做空白试验，确定空白值试验，确定空白值A0.2.标准曲线绘制标准曲线绘制根据甲醛浓度根据甲醛浓度(00. 015 mg/mL)吸光情况绘制标准曲线吸光情况绘制标准曲线(图图6 -2 -2 )。斜。斜率由标准曲线计算确定，保留四位有效数字。率由标准曲线计算确定，保留四位有效数字。 标准曲线是根据甲醛溶液绘制的，其浓度
17、用碘量法测定。标准曲线至少标准曲线是根据甲醛溶液绘制的，其浓度用碘量法测定。标准曲线至少每周检查一次。每周检查一次。上一页 下一页返回子项目二子项目二 壁纸中游离甲醛含量测定壁纸中游离甲醛含量测定任务三数据记录与分析任务三数据记录与分析结果计算结果计算甲醛溶液的浓度按下式计算，精确至甲醛溶液的浓度按下式计算，精确至0. 1 mg/mL;上一页 下一页返回子项目二子项目二 壁纸中游离甲醛含量测定壁纸中游离甲醛含量测定数据记录数据记录数据记录数据记录见表见表6-2-1。判定标准判定标准壁纸中的有害物质甲醛限量值壁纸中的有害物质甲醛限量值 120 mg/mL。操作技能测评表操作技能测评表操作技能测评
18、表操作技能测评表见表见表6-2-2。上一页返回子项目三子项目三 壁纸中氯乙烯单体含量的测定壁纸中氯乙烯单体含量的测定知识链接知识链接 氯乙烯氯乙烯(Vinyl Chloride )1.氯乙烯基本性质氯乙烯基本性质氯乙烯是乙烯分子中一个氢原子被氯取代而生成的化合物。氯乙烯是应氯乙烯是乙烯分子中一个氢原子被氯取代而生成的化合物。氯乙烯是应用最广泛的树脂聚氯乙烯用最广泛的树脂聚氯乙烯(PVC)的单体，用于制备聚氯乙烯、偏二氯乙的单体，用于制备聚氯乙烯、偏二氯乙烯，也用于作冷冻剂等。烯，也用于作冷冻剂等。2.氯乙烯的准备方法氯乙烯的准备方法工业上生产氯乙烯的方法很多，大致分为乙炔法和乙烯法两种。乙炔法
19、工业上生产氯乙烯的方法很多，大致分为乙炔法和乙烯法两种。乙炔法是将乙炔和氯化氢混合气体在较高温度下通过氯化汞催化制得。此法流是将乙炔和氯化氢混合气体在较高温度下通过氯化汞催化制得。此法流程简单，转化率较高程简单，转化率较高;乙炔若由电石制得时，耗电量较大，并产生大量废乙炔若由电石制得时，耗电量较大，并产生大量废渣，有汞化合物污染。渣，有汞化合物污染。下一页返回子项目三子项目三 壁纸中氯乙烯单体含量的测定壁纸中氯乙烯单体含量的测定乙烯法是由乙烯加氯制得乙烯法是由乙烯加氯制得1, 2-二氯乙烷后，再用高温脱去一分子氯化氢二氯乙烷后，再用高温脱去一分子氯化氢制得。此外，也可将氯化氢和氧在催化下与乙烯
20、作用制得制得。此外，也可将氯化氢和氧在催化下与乙烯作用制得1, 2-二氯乙烷，二氯乙烷，再经高温裂解制得氯乙烯。氯乙烯是高分子工业的重要基本原料之一，再经高温裂解制得氯乙烯。氯乙烯是高分子工业的重要基本原料之一，也可用作制冷剂。氯乙烯是一种致癌物质。也可用作制冷剂。氯乙烯是一种致癌物质。任务一仪器与试剂认知与准备任务一仪器与试剂认知与准备1.仪器仪器(1)气相色谱仪气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器带氢火焰离子化检测器(FID) ,(2)色谱柱色谱柱:所使用的色谱柱应能使试样中杂质与氯乙烯完全分开。每升所使用的色谱柱应能使试样中杂质与氯乙烯完全分开。每升或每千克含有或每千克含有0. 02 mg。
21、氯乙烯的溶液得到的色谱峰高，至少是基线噪。氯乙烯的溶液得到的色谱峰高，至少是基线噪声的声的5倍。倍。上一页 下一页返回子项目三子项目三 壁纸中氯乙烯单体含量的测定壁纸中氯乙烯单体含量的测定(3)恒温器恒温器:(701)，并有取样孔。，并有取样孔。(4)分析天平分析天平:分度值为分度值为0. 1 mg。(5)医用注射器医用注射器:1mL, 5 mL，若干支。，若干支。(7)样品瓶样品瓶:(25 0.5) mL，使用温度，使用温度90，耐压，耐压4. 9 N/cm2，带硅橡胶，带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽。盖和金属螺旋密封帽。(8)秒表秒表:分度值为分度值为0. 2s。 (9)耐压氯乙烯容器耐压氯乙
22、烯容器:50100 mL。(10)磁力搅拌器。磁力搅拌器。(11) 电子计算器。电子计算器。 (12)刻度放大镜或读数显微镜。刻度放大镜或读数显微镜。上一页 下一页返回子项目三子项目三 壁纸中氯乙烯单体含量的测定壁纸中氯乙烯单体含量的测定2.试剂试剂(1)氯乙烯氯乙烯:纯度大于纯度大于99.5 %。(2) N, N-二甲基乙酞胺二甲基乙酞胺(DMAC ):在测试条件下不含有氯乙烯的色谱保在测试条件下不含有氯乙烯的色谱保留时间相同的任何杂质。留时间相同的任何杂质。(3)空气、氮气、氢气。空气、氮气、氢气。(4)氯乙烯标准气的配制氯乙烯标准气的配制:在样品瓶中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分在样品瓶
23、中放几颗玻璃珠后，盖紧密封，在分析天平上称量析天平上称量(精确到精确到0. 1 mg)。用注射器从氯乙烯容器中取出。用注射器从氯乙烯容器中取出5 mL气气体体.摇匀后静置摇匀后静置10 min，立即使用。该气体质量浓度，立即使用。该气体质量浓度C1约为约为400g/mL，按下式计算按下式计算:上一页 下一页返回子项目三子项目三 壁纸中氯乙烯单体含量的测定壁纸中氯乙烯单体含量的测定(5)氯乙烯标准样的配制氯乙烯标准样的配制:在两个系列各在两个系列各3个样品瓶中，用微量注射器分别个样品瓶中，用微量注射器分别准确注入准确注入3 mLDMAC，再分别准确地注入，再分别准确地注入0. 5L, 5 L,
24、50 L标准气，标准气，摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体的含量摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体的含量( ug)按下式计算按下式计算:上一页 下一页返回子项目三子项目三 壁纸中氯乙烯单体含量的测定壁纸中氯乙烯单体含量的测定(6)样品的贮存与保管样品的贮存与保管:把水分含量合格的试样，按批号装满于广口瓶中，把水分含量合格的试样，按批号装满于广口瓶中，密封保存。必须在密封保存。必须在24 h内进行测定。凡是超过内进行测定。凡是超过24 h者，要注明试样的贮者，要注明试样的贮存时间。存时间。任务二操作训练任务二操作训练试样溶液配备试样溶液配备上一页 下一页返回子项目三子项目三 壁纸中氯乙烯单体含量的测
25、定壁纸中氯乙烯单体含量的测定在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0. 30. 5 g(准确到准确到0. 1 mg )，置于样品瓶中，再放入一根，置于样品瓶中，再放入一根2mmx 25mm镀锌的铁丝，立即盖紧。镀锌的铁丝，立即盖紧。将上述样品瓶放在磁力搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入将上述样品瓶放在磁力搅拌器上，在缓慢搅拌下，用注射器准确地注入3 mLDMAC，使试样溶解。，使试样溶解。试样平衡试样平衡把标准样和试样一起在恒温器把标准样和试样一起在恒温器(701)中放置中放置30 min以上，使氯乙烯以上，使氯乙烯在气液两相中达到平衡在气液两
26、相中达到平衡依次从平衡后的标准样和试样瓶中，用注射器迅速取出依次从平衡后的标准样和试样瓶中，用注射器迅速取出1 mL上部气体，上部气体，注入色谱仪中分析，记录氯乙烯的峰面积。注入色谱仪中分析，记录氯乙烯的峰面积。上一页 下一页返回子项目三子项目三 壁纸中氯乙烯单体含量的测定壁纸中氯乙烯单体含量的测定任务三数据记录与分析任务三数据记录与分析结果计算结果计算试样中残留氯乙烯单体试样中残留氯乙烯单体(PVCM)的含量的含量( mg/kg)按下式计算按下式计算:上一页 下一页返回子项目三子项目三 壁纸中氯乙烯单体含量的测定壁纸中氯乙烯单体含量的测定V-与试样含量相近的标准样的体积，与试样含量相近的标准
27、样的体积，mL ;m试样的质量，试样的质量，g。数据记录数据记录数据记录数据记录见表见表6-3-1。判定标准判定标准壁纸中的有害物质氯乙烯单体限量值壁纸中的有害物质氯乙烯单体限量值 1. 0 mg/kg。操作技能测评表操作技能测评表操作技能测评表见操作技能测评表见表表6 -3 -2。上一页返回表表6-1-1重金属含量测定数据记录重金属含量测定数据记录下一页返回表表6-1-1重金属含量测定数据记录重金属含量测定数据记录上一页返回表表6-1-2壁纸中的有害物质限量值壁纸中的有害物质限量值返回表表6-1- 4操作技能评价表操作技能评价表返回图图6-2-1试样的测定试样的测定返回图图6-2-2甲醛标准曲线示意图甲醛标准曲线示意图返回表表6-2-1甲醛释放量测定数据记录甲醛释放量测定数据记录返回表表6-2-2操作技能测评表操作技能测评表返回表表6-3-1氯乙烯单体释放量测定数据记录氯乙烯单体释放量测定数据记录返回表表6-3-2操作技能测评表操作技能测评表返回谢谢观赏谢谢观赏
