1、.前言前言分析化学是一门实践性很强的学科,通过分析化学实验课程的学习,可以加深对分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌握分析化学实验的基本操作技能、形成规范的操作习惯,有利于减少实验错误,为以后的学习和工作打下良好基础。.要求要求实验前要认真预习,领会实验原理,了解试验步骤和注意事项。实验前准备好实验报告的部分内容,列好表格,查找好有关数据,以便及时、准确地进行数据处理。 实验要严格按照操作规范进行,仔细观察实验现象,并及时记录。 要保持实验室的整洁和清洁卫生。.实验报告实验报告n实验报告应当包括题目、日期、实验目的、原理、原始记录、结果和讨论等内容。 实验报告中的部分内容,如原理、表格、公式等
2、要在预习中事先准备好,数据在实验过程中及时记录。其他内容在试验完成后补齐。.基本内容基本内容n电子天平的使用方法 n滴定管的使用方法 n微型滴定管的使用方法 n容量瓶的使用方法 n移液管与吸量管的使用方法 n酸度计的使用方法 n分光光度计的使用方法 .电子天平的使用方法及称量操作电子天平的使用方法及称量操作 概述分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器,常规的分析操作都要使用天平,天平的称量误差直接影响分析结果。因此,必须了解常见天平的结构,学会正确的称量方法。.常见的天平n常见的天平有以下三类: n普通的托盘天平 n半自动电光天平 n电子天平.NoImage普通的托盘天平n称量误差较大,一
3、般用于对质量精度要求不太高的场合。 称量采用杠杆平衡原理,使用前须先调节调平螺丝调平。 调节1g以上质量使用砝码,以下使用游标。 n砝码不能用手去拿,要用镊子夹。.NoImage.半自动电光天平n是一种较精密的分析天平 ,称量时可以准至0.0001g。 调节1g以上质量用砝码,99010mg用圈码,尾数从光标处读出。 n使用前须先检查圈码状态,再预热半小时。 n称量必须小心,轻拿轻放。 n称量时要关闭天平门,取样、加减砝码时必须关闭升降枢。.n .电子天平n电子天平是最新一代的天平,它是根据电磁力平衡原理,直接称量,全量程不需要砝码,放上被测物质后,在几秒钟内达到平衡,直接显示读数,具有称量速
4、度快,精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片代替机械天平的的玛瑙刀口,用差动变压器取代升降枢装置,用数字显示代替指针刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。.电子天平此外,电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载显示、故障报警等功能。以及具有质量电信号输出功能,且可与打印机计算机联用,进一步扩展其功能,如统计称量的最大值、最小值、平均值和标准偏差等。 由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点,尽管其价格偏高,但也会越来越广泛的应用于各个领域,并逐步取代机械天平。.电子天平的结构n天平门 n称量台 n水平仪 n水平调节螺丝 n显示屏 n功能键.(二)AL204型电子天平
5、的使用方法 (1)水平调节: 调整水平调节脚,使水平仪内气泡位于水平仪中心(圆环中央)。(2)开机:接通电源 ,轻按“ on/off ”键,当显示器显示“0.0000g”时,电子称量系统自检过程结束。天平长时间断电之后再使用时,接通电源后至少需预热30min。(3)打开关 ON ,使显示器亮,并显示称量模式 0.0000g。 (4)称量: 按O/T键,显示为零后。将称量物放入盘中央,并关闭天平侧门,待读数稳定后,该数字即为称物体的质量。 (5)去皮称量: 按O/T键清零, 将空容器放在盘中央,按TAR键显示零,即去皮。将称量物放入空容器中,待读数稳定后,此时天平所示读数即为所称物体的质量。(6
6、)关机: 称量完毕,按“on/off”键,关闭显示器,此时天平处于待机状态,若当天不再使用,应拔下电源插头。.NoImage电子天平功能键作用nON开启 nOFF关闭 nTAR去皮、清零 nCAL校准 nINT积分时间调整 nCOU点数功能 nASD灵敏度调整 nUNT量制转换 nPRT输出模式设定.NoImage称量n根据不同的称量对象和不同的天平,应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。 称量时,要根据不同的称量对象,选择合适的天平和称量方法。一般称量使用普通托盘天平即可,对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用电子天平来称量。 .NoImage称量前的检查n取下天平罩,叠好,放于天平后。
7、 n检查天平盘内是否干净,必要的话予以清扫。 n检查天平是否水平,若不水平,调节底座螺丝,使气泡位于水平仪中心。 n检查硅胶是否变色失效,若是,应及时更换。 .电子天平的一般使用方法 n电子天平的使用方法较半自动电光天平来说大为简化,无需加减砝码,调节质量。复杂的操作由程序代替。开机n关好天平门,轻按ON键,LTD指示灯全亮,松开手,天平先显示型号,稍后显示为0.0000g,即可开始使用。 .NoImage直接称量n在LTD指示灯显示为0.0000g时,打开天平侧门,将被测物小心置于秤盘上,关闭天平门,待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门,取出被测物,关闭天平门。.NoImage去皮称
8、量n将容器至于秤盘上,关闭天平门,待天平稳定后按TAR键清零,LTD指示灯显示重量为0.0000g,取出容器,变动容器中物质的量,将容器放回托盘,不关闭天平门粗略读数,看质量变动是否达到要求,若在所需范围之内,则关闭天平门,读出质量变动的准确值。以质量增加为正,减少为负。.NoImage基本的样品称量方法 直接称量法 固定质量称量法 递减称量法.NoImage直接称量法n此法用于称量一物体的质量。如称量某小烧杯的质量等。在天平上直接称出物体的质量。 n此法适用称量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。 .NoImage直接称量法的操作n将要称量的物体准备好,关好天平门,按TAR键清零。打开天平左
9、门,将物体放入托盘中央,关闭天平门,待稳定后读数。记录后打开左门,取出物品,关好天平门。 .NoImage固定质量称量法n又称增量法,此法用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢,使于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒(最小颗粒应小于0.1mg)样品,以便精确调节其质量。 n本操作可以在天平中进行,用左手手指轻击右手腕部,将牛角匙中样品慢慢震落于容器内。 .NoImage固定质量称量法的要求n固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂,则允许质量的范围是0.4990g0.5010g。超出这个范围的样品均不合格。 若加入量超出,则需重称试样
10、,已用试样必须弃去,不能放回到试剂瓶中。 操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中,不能有遗漏。.NoImage递减称量法n又称减量法。此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。.NoImage递减称量法的操作n用滤纸条从干燥器中取出称量瓶,用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(多于所需总量,如称取三份0.3g试样,则需加入1g左右试样),盖上瓶盖,置入天平中,按TAR键清零。.NoImage递减称量法的操作n用滤纸条取出称量瓶,在接收器的上方倾斜瓶身,用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近
11、所需量(0.3g或约三分之一)时,继续用瓶盖轻击瓶口,同时将瓶身缓缓竖直,用瓶盖向内轻刮瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中,盖好瓶盖。将称量瓶放入天平,显示的质量减少量即为试样质量。n若放出质量多于所需(超出0.3g较多)时,则需重称,已取出试样不能收回,须弃去。.图4 倾到样品的正确操作方法.NoImage称量结束后的工作n称量结束后,按OFF键关闭天平,将天平还原。 在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态,并签名。 n整理好台面之后方可离开。 .NoImage使用天平的注意事项n在开关门,放取称量物时,动作必须轻缓,切不可用力过猛或过快,以免造成天平损坏。 n对于过热或过冷的称量物,应
12、使其回到室温后方可称量。 n称量物的总质量不能超过天平的称量范围。在固定质量称量时要特别注意。.NoImage使用天平的注意事项n所有称量物都必须置于一定的洁净干燥容器(如烧杯、表面皿、称量瓶等)中进行称量,以免沾染腐蚀天平。 n为避免手上的油脂汗液污染,不能用手直接拿取容器。称取易挥发或易与空气作用的物质时,必须使用称量瓶以确保在称量的过程中物质质量不发生变化。.NoImage使用天平的注意事项n天平状态稳定后不要随便变更设置。 n天平上门一般不使用,操作时开侧门。 n通常在天平中放置变色硅胶做干燥剂,若变色硅胶失效后应及时更换。 n实验数据必须记录到称量表格上,不允许记录到其他地方。 n注意保持天平内外的干净卫生。.n(1)天平室应避免阳光照射,保持干燥,防止腐蚀性气体的侵袭。天平应放在牢固的台上避免震动。 n(2)天平箱内应保持清洁,要放置并定期烘干吸湿用的干燥剂(变色硅胶),以保持干燥。n(3)称量物体不得超过天平的最大载重量 。n(4)不得在天平上称量过热、过冷或散发腐蚀性气体的物质。 n(5)称量时,侧门应轻开轻关。n(6)称量的样品,必须放在适当的容器中。不得直接放在天平盘上。 n(7)称量完毕, 检查天平内外清洁,关好天平门,切断电源,罩上天平罩。在天平使用登记本上写清使用情况。n(8)称量的数据应及时写在记录本上,不得记在纸片或其它地方。 (三)电子天平的维护