1、PIC-10 型离子色谱仪期间核查作业指导书型离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的目的本作业指导书规定了 PIC-10 型离子色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。2 适用范围适用范围适用于本中心使用中的和修理后的 PIC-10 型离子色谱仪的期间核查。3 职责职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法， 按期进行仪器的期间核查， 并做好期间核查记录，出具期间核查结果。3.2 复核人员复核期间核查结果。3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。4 概述概述离子色谱仪以离子交换为主，以电导为主要检测器，主要检测 F-、Cl-、NO3-、Br-、SO42-、ClO2-、C
2、lO3-、NO2-、PO43-等阴离子，具有快速、方便，灵敏度高，选择性好等特点。适用于水质检测等阴离子的分析，是一种应用面广的精密仪器。5 期间核查技术要求期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。5.1.2 仪器要成套完整。5.1.3 仪器各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。6 期间核查条件期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：220V10V,频率 50HZ0.5HZ。6.1.2 温
3、度：1030。6.1.3 相对湿度：2585%。6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。6.2.3 仪器必须安装地线。6.3 检定设备容量瓶、移液管等。7 期间核查项目和期间核查方法期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开机，首先打开计算机电源开关，进入 Windows 操作环境。开启离子色谱仪，通淋洗液稳定仪器，调好流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线后开始上机检测。7.2.2 仪器
4、操作离子色谱法测定硫酸根离子浓度。7.2.2.1 核查标准曲线线性相关系数：选用稳定性好、灵敏度高的硫酸盐标准样品，配制多点标准系列，开机做标准曲线检测，要求：r0.995。7.2.2.2 核查重复性误差：（1）保留时间重复性检验：a.检测点：核查的标准物质是来自国家标准物质中心，以下以 SO42-为例，SO42-标准溶液含量为 1000mg/L,配制成 40mg/L 的单点标准溶液，进样 20L。b.核查方式：取上述配好的标准溶液连续进样 5 次，记录每次的保留时间。c.计算公式：按下式计算相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。RSD保留%1001)1()(21xnxxnii式中：xi第 i
5、 次测得的保留时间，min；xn 次测得保留时间的算术平均值，min；i测量序号；n保留时间重复测量次数。d. 数据处理：检测点测试值按统计学方法计算。e. 判定准则：要求保留时间重复性误差1.5%。（2）定量重复性误差检验：a.检测点：核查的标准物质是来自国家标准物质中心，以下以 SO42-为例，SO42-标准溶液含量为 1000mg/L,配制成 40mg/L 的单点标准溶液，进样 20L。b.核查方式：取上述配好的标准溶液连续进样 6 次，记录每次的峰面积。c.计算公式：按下式计算相对标准偏差作为定量重复性误差。RSD定量%1001)1()(21xnxxnii式中：xi第 i 次测得的峰高（或峰面积） ；xn 次测得结果的算术平均值；i测量序号；n重复测量次数。d. 数据处理：检测点测试值按统计学方法计算。e. 判定准则：要求定量重复性误差5.0%。8.8. 期间核查周期期间核查周期期间核查周期为 1 年， 时间安排在检定周期中间进行。 若对仪器的检测的准确性产生怀疑、仪器有搬动或进行对仪器校准状态有影响的维修后，均应进行核查。9.9. 结果见检验记录。结果见检验记录。
